試料作製の目的

試料作製の到達すべき目的が何であれ、試料作製の目的は同じです。

 

• 構造的な要素をすべて保持する
• 表面の条痕または変形を取り除く
• 試料の表面に異物が付着していない
• 試料は平らで反射性が高い
• 試料 の最適価格を保持する
• すべての試料作製は 100% 再現可能である

機械的 試料 作製の基本プロセスは、連続する細かい段階で砥粒を使用して要求された結果に到達するまで表面から材料を除去する材料除去です。

材料除去には、研磨、琢磨、 ラッピングの 3 つのメカニズムがあります。これは、試料表面を変形させる度合いが異なります。

研磨・琢磨の仕方

微細構造 試料 作製の目的は、試料が金属、セラミック、焼結炭化物やその他硬質の物質であっても、試料の真の構造を明らかにする事です。

これを達成するのに一番簡単な方法は、体系的な試料作製方法を採用することです。同じ材料を同じ条件で規定どおりに試験するならば、毎回同じ結果が要求されます。つまり、試料作製結果は再現性を求められるという事です。

試料 作製はほとんどの材料に適用される特定の規則に準拠しています。異なる材料の特性（硬度および延性）が同等に反応する場合は、試料作製中に同じ消耗品を使用する必要があります。したがって、特定の材料グルーブに属するかどうかでなく、その特性に従ってメタログラムにはすべての材料が表示できます。

導入事例：試料作製時間を60分から11分に短縮

試料作製法の選択の仕方

メタログラムは、材料の物理的な特性である延性と硬度に基づいて材料を表示します。 

• 硬度:最も測定しやすい特性ですが、硬度のみでは適切な試料作製法を確認することはできません。
• 延性:材料の塑性変形能力は、研磨および琢磨で重要です。この特性は、材料が機械的砥粒にどのように反応するかを表しています。

x軸はビッカーズ硬さ (HV) を表します。試料作製法の変化の度合いは硬い材料に比べて柔らかい材料の方が大きいため、硬度値は線形に表現されません。メタログラムがこのような形状をしているのは、一般に柔らかい材料の方が延性が大きく、硬い材料の方が脆いことによります。

試料作製法の選択

1.最初に、X軸上にその硬度の位置を求めます。

2.次に、材料の延性に応じて、上方または下方に移動します。延性は硬度と違い、明確な数値を定めることは簡単ではありません。

3.そのため今まで得られた経験から判断して材料の位置をY軸上に決める必要があります。当然ながら、材料の挙動（すなわち延性があるかまたは脆弱か）を熟知していなければなりません。

メタログラム法

メタログラムは、10 種類の試料作製法が基本となっています。A~G までの試料作製法は、これら 7 つの作製法で全ての材料をカバーしています。それぞれ最高品質の試料作製結果が得られるよう設計されています。さらに、3 つの短時間試料作製法 (X、Y、Z) が表示されます。これらは、短時間で妥当な成果が得られる方法です。

複合材、コーティング材、およびその他複数のフェーズや成分で構成される材料はメタログラム上の位置を明確に特定することが容易ではありません。したがって、試料作製法の判断には以下のルールを適用してください。

• 主要成分 材料の主要成分に適した方法を選択します。
• アーチファクト/欠陥手順ごとに試料を確認し、作製段階でアーチファクト/欠陥が生じている場合は、トラブルシューティングを参照してください。最も一般的な欠陥は、縁だれ、浮彫、粒子脱落 (プルアウト)、および多孔性の誤認です。

試料作製パラメータ

試料作製法は、以下の見出しで説明される、研磨および琢磨手順に対する一連のパラメータで表されます。

潤滑剤

材料の型と作製作業の段階によって、潤滑および冷却のレベルおよび液体特性の異なるものを組み合わせて使用します。

これには、冷却効果が高く、潤滑硬化が低い薄型潤滑、軟質で延性の大きい材料用の特殊潤滑剤、アルコールベースまたは水ベースの潤滑剤などがあります。

材料と試料作製に用いる研磨/琢磨円板の種類に応じて、潤滑剤と冷却剤の供給量を調整する必要があります。一般に軟質の材料は、損傷を避けるために大量の潤滑剤を必要としますが、砥粒は摩耗が少ないため少量で済みます。硬質の材料は、潤滑剤は少量ですみますが、摩耗が速いため砥粒は大量に供給する必要があります。潤滑剤の供給量は、最高の結果が得られるように正しく調整しなければなりません。

琢磨布は湿った程度にし、過剰に濡らさないよう注意します。潤滑剤が多すぎると砥粒を円板から洗い流し、試料と円板との間に厚い層を形成するので、材料除去率が最低レベルまで低下します。

ツーインワンダイヤモンド懸濁液の場合、潤滑液と冷却液が調整されたボトルに入れられ、関連する試料作製法を最適化します。

トラブルシューティング - 研磨と琢磨

常に以下の基本的な規則には従わなければなりません。

• 特定の材料の試料作製を改善するためには、 メタログラムの適切な方法に従って試料を作製しなければなりません。
• ある材料を初めて試料として作製する場合は、各作業段階を終了するごとに、顕微鏡で試料の状態を検査します。こうすることにより、試料作製作業による欠陥がいつ発生したか容易に調べることができます。
• 次の段階に進む前に、前の段階で生じた条痕、粒子脱落 (プルアウト)、粒子埋没などの損傷がすべて完全に除去されていることを確認します。そうしないと、初期の段階で生じた欠陥が仕上げされた表面に現れることがあります。こうなると、それが何時何処で発生したか特定することができなくなります。作成法の改良を可能にするためには、欠陥が何時何処で発生したかを知ることが必要です。
• 試料の作成時間は、可能な限り短くします。不必要に処理時間が長くなると、消耗品を浪費するのみでなく、縁だれ、コメットテイル、浮彫などが生じ、試料を損傷する恐れがあります。
• 新しい研磨布または研磨円板を用いる場合、それらを使用する前に、短時間の「慣らし」、調整または洗浄をする必要がある場合があります。この手間をかけることにより最良の結果が得られます。

事例： ウッデホルム社が研磨後に半月型の傷ができる問題を解決した方法

条痕 - トラブルシューティング

• 条痕は、研磨粒子の点で作られる試料表面にできる溝のことです。
• PG の後、試料ホルダーの全試料の表面が全面で均等の条痕パターンがあることを確認します。
• 必要に応じてPGを繰り返します。
• 前の工程の大きな研磨粒子で研磨/琢磨表面を汚染しないためには、各手順を行った後、試料および試料ホルダーをきれいに洗浄します。
•  それでも現手順を終了後に前工程の条痕が残ってしまう場合は、最初の対策として、試料作製時間を 25 ～ 50% 延長します。それでもダメな場合は、エキスパート・システムを使います。

スミヤリング - トラブルシューティング

試料の広範囲にプラスチックの変形が生じることをスミヤリングと呼びます。切除または取り除く代わりに、材料の表面全体が押し出されます。スミヤリングは、砥粒、潤滑剤、琢磨布、またはそれらの組み合わせが適切に適用されていないために生じ、それにより砥粒の作用が鈍くなります。スミヤリングを防ぐには次の３つの方法があります。

• 潤滑剤:潤滑剤の量を確認し、スミヤリングは潤滑剤の量が少ないと生じることが多いため、必要に応じて量を増やします。
• 琢磨布: 布の弾性が高いため、砥粒が布の奥深くまで入り込み、琢磨の役割を果たしません。弾性が低い布と交換します。
• 砥粒: ダイヤモンド砥粒が小さすぎるため、粒子が琢磨の役割を果たしません。粒度が大きいものを使用します。

染み - トラブルシューティング

• 染みは、試料の洗浄またはエッチングの後に見られることがあります。
• 試料と樹脂の間に隙間がある場合、水またはアルコール、あるいはエッチング液が漏れ出ます。
• 試料の表面部分が変色し、試験が難しく、あるいは不可能にします。
• 試料作製の各ステップが終了直後に試料を洗浄して乾燥させます。
• 最終琢磨の後は、試料の乾燥に圧縮空気を使用しないでください。圧縮空気には、油や水が混入しているためです。
• OP 琢磨の場合、洗浄を正しく行わないと、試料表面に白い薄膜が残ることがあります。

酸化物琢磨 (OP) ステップの後に自動洗浄する装置が琢磨装置に装備されていない場合は、OP 琢磨の最後の 10 秒間で琢磨布を濡らして、試料と布の両方を洗浄します。

• 試料の洗浄に温水は使用しないでください。温水は冷水より攻撃性が高いため、次のエッチング処理が粗くなります。
• 絶対に試料を室温状態に放置しないでください。試料が湿気の影響を受けます。試料を保管する場合は、デシケーター（乾燥機）を使います。

 

トラブルシューティング - 変形

変形には、 弾性 と 塑性の２種類があります。弾性変形は、負荷荷重を取り除くとなくなります。冷間加工とも呼ばれる塑性変形は、研磨、ラッピング、琢磨の後に表面下欠陥という形で現れます。残りの塑性変形は、まずエッチングの後に現れます。

ここでは、試料作製時に生じる変形について説明します。曲げ、取り出し、伸張など、あらゆる種類の前処理は、試料作製方法を変えても変化または向上しないため、考慮しません。

• 変形は、エッチング（化学、物理、光学）の後に最初に現れるアーチファクト/欠陥です。
•  推定変形線がエッチングされていない状態で明視野にある場合は、最初に試料作製方法の改善の仕方について、 条痕 セクションを参照してください。

トラブルシューティング - 縁だれ

高弾性の研磨表面を使用すると、試料の表面と側面の両方で材料が剥がれる。この効果を縁だれとよび、試料材料より高速度で樹脂が摩耗すると、埋込み試料にこの現象が見られます。詳しくは、「研磨と琢磨について」セクションの琢磨のダイナミクスを参照してください。  不具合が発生したら、各ステップが完了したら、試料を確認してください。そうすることにより、試料作製で何を変えるべきか判断できます。

トラブルシューティング - 浮彫

処理段階の硬度または摩耗率が異なるため、異なる段階で異なる速度で材料が除去される。 

通常、浮彫は琢磨を始めるまで気付きません。そのため、試料の平面度を可能な限り保持できる研磨材で試料を作製することが重要です。ただし、可能な限り最高の状態で開始するためには、硬度 150 HV 以下の材料の精研磨には MD-ラルゴを使用し、硬度 150 HV 以上の材料には MD-アレグロを使用します。

• 試料作製の最初から試料の平面度を保つためには、ダイヤモンドによる 面出し研磨が最適です。
• MD-ラルゴまたは MD-アレグロのいずれかによる精研磨なら可能な限り最高の平面度を実現します。
• 浮彫を防止するには、試料作製時間と使用する琢磨布の種類が最も重要なパラメータです。
• 試料作製時間は、可能な限り短くします。新しい方法を開発する場合は、試料を短い間隔（１～２分）で確認します。
• 琢磨布は試料の平面度に大きく影響します。弾性の低い琢磨布は、高いものより試料の浮彫が少なくなります。
• 適切な試料作製パラメータの変更方法については、「 縁だれ 」を参照してください。
• 層やコーティングの浮彫を防ぐには、埋込が役立ちます。詳しくは、「埋込について」を参照してください。

トラブルシューティング - 粒子脱落 (プルアウト)

プルアウトは、以下のような不規則な材料を説明するのに使われる一般用語です。

• 構成要素の損失（例: スプレーコーティングで未対応の粒子、複合材の縦走線維）
• 水に依存する内包物の後に残る溶解または浸食されたくぼみや穴
• 酸化物などの内包物がマトリクス材を分割したときに作られた穴
• 激しい研磨による損傷で取り除かれていないもの（塑性変形しない脆性セラミックスまたは硬質/脆性材料で壊れた粒子）

上述の問題は通常、材料の試料作製の早い段階（断面、埋込、面出し/粗研磨）で発生します。  それらを避けるための方法:

• 切断や埋込をするときは、試料を損傷するような極度のストレスを与えない。
• プルアウトを避けるためには、MD-アレグロより粗さの少ない MD-ラルゴを使う。
• 面出し研磨または精研磨に必要以上の強い力、あるいは粗い砥粒を使用しない。
• 不必要に試料作製時間長くならないように、砥粒間の隙間はあまり大きくしない。
• 可能な限り、毛羽立たない琢磨布を使用して、マトリクスから砥粒が「飛び出」ないようにする。毛羽立ちの少ない布は弾性が低いため、除去率が高い。
•  各ステップで、前工程による損傷を取り除く必要があると同時に、その工程による損傷を可能な限り増やさないようにしなければならない
•  各ステップが終了したら、試料にプルアウトが発生していないか確認してください。

 

トラブルシューティング - 隙間

隙間は、埋込樹脂と試料材料との間の空間です。顕微鏡で試料を検査するとき、樹脂と試料との間に隙間があるか見ることができます。隙間は試料作製においてさまざまな不具合、例えば、縁だれ、研磨布の汚染、エッチングの問題、染みなどをもたらします。

• エポキシを使用した真空含浸が最高の結果をもたらします。
• 試料は、常にきれいな状態を保ち、グリースを取り除いて、樹脂と試料がしっかりと接着するようにします。
• 熱間埋込: 適切な樹脂を選び、圧力プレスで試料を冷やして隙間をなくします。
• 冷間埋込: 硬化温度が高すぎないようにします。大量埋込の場合は、冷たい空気を流すか、冷水を入れた浅いトレイに保持カップを置きます。
• 試料に隙間ができないようにするには、真空状態で隙間にエポキシを充填します。試料を慎重に洗浄して乾かし、真空容器に入れて、少量のエポキシで隙間を埋めます。試料作製を最初からやり直し、試料表面上の余分なエポキシを取り除きます。

トラブルシューティング - 亀裂

亀裂は、脆性材料および処理段階の異なる材料に生じる割れ目です。試料を加工するのに使用するエネルギーが吸収できる範囲を超えると、その余分なエネルギーにより亀裂が生じます。

脆性材料および多層試料に亀裂が生じます。試料作製プロセス全体で細心の注意が必要です。

ここでは、試料作製で発生しない（試料作製前に生じる）延性材料の亀裂について説明しません。

• 切断: 適切な切断ホイールを選び、送り速度を低くして使用する。
• コーティングした試料を切断する場合、ホイールは、まず基材を支えにして層を通過します。
• 試料の固定は、試料を損傷しないように行います。必要に応じて、サンプルとクランプの間にパッドを使います。
• 埋込:脆弱な材料または試料は、熱間圧縮埋込しないでください。 代わりに、真空含浸の冷間埋込を使用します。ただし、クラロファストは例外です。ストルアスの熱可塑性樹脂は、シトプレス-15 または -30 のいずれかに使用できます。または、圧力でなく予熱で柔らかくできる樹脂の埋込プレスに使用します。

注記: 真空含浸は、接触している表面の亀裂およびくぼみのみを充填します。高い収縮率の埋込材料は使用しないでください。基板から層が剥がれることがあります。

トラブルシューティング - 多孔性の誤認

材料の中には、鋳物、スプレーコーティング、セラミックなど、多孔質の物があります。試料作製による不具合による不適切な値ではなく、適切な値を得ることが重要です。

材料の特性によって、多孔質について、次の２つの逆効果 が見られます。

• 軟性および延性材料は簡単に変形される。したがって、孔は、塗抹材料で覆うことができます。検査により、気孔率が低いことが分かります。
• 硬い脆性材料の表面は、最初の機械による試料作製で簡単に割れ目ができるため、実際より孔の数が多いことがあります。

初期の多孔性が低く、孔が開いた状態にする必要がある延性材料とは異なり、脆性材料は多孔性が高い傾向があります。表面に見える割れ目は取り除く必要があります。

• 材料の硬度や延性に関わらず、ダイヤモンドによる琢磨は必要です。試料を２分ごとに顕微鏡で観察し、毎回同じ個所を検査して改善があるか確認します。確実に同じ個所を検査する方法の１つは、硬度圧痕で印を付ける方法です（脆性材料の場合は、っ力を入れすぎないように注意が必要です）。
• 多孔性に変化が見られなくなったら、次の琢磨工程に進みます。
• 必要に応じて、埋込材料の残りを取り除く場合は、新しい変形が生じないよう、最後は酸化琢磨でゆっくりと材料を取り除きます。

  

トラブルシューティング - 硬質/脆性材料

硬い脆性材料の表面は、最初の機械による試料作製で簡単に割れ目ができます。表面は実際より高い多孔性が見られます。

初期の多孔性が低く、孔が開いた状態にする必要がある延性材料とは異なり、脆性材料は多孔性が高い傾向があります。表面に見える割れ目は取り除く必要があります。

トラブルシューティング - コミットテイル

試料と琢磨ディスクの間の動きが一方向の場合に内包物または孔の横にコミットテイルが発生します。この特徴のある形状から「コミットテイル」という名前がついています。コミットテイルを防ぐための重要な要素は、琢磨のダイナミクスです。

1.琢磨の際、試料とディスクには同じ回転速度を使用する

2.力を加え過ぎない

3.柔らかい布で長い時間琢磨すると発生するため、特に弾性の高い布が必要な場合は、次の琢磨で可能な限り変形が少なくなるように取り除きます。

トラブルシューティング - 汚染物

機械による研磨または琢磨の際に試料以外の材料の材質で試料の表面に付着しているものを汚染物と言います

• 汚染物は、あらゆる種類の材質で発生します。
• 琢磨の際、汚れた粒子または前の工程で取り除いた材質が試料または琢磨布に付着することがあります。
• 顕微鏡試験で、異常または変形である「内包物」または構造の段階を見ることができます。
• 琢磨ディスクは防塵のキャビネットに保管してディスク表面への汚染を予防します。
• フェーズまたは粒子が正しいか疑わしい場合は、琢磨布を洗うか交換し、試料作製を精研磨からやり直します。
• 重要なことは、試料作製の各段階が終了したら試料をきれいにすることです。

トラブルシューティング - 埋没砥粒

埋没砥粒とは、剥がれて試料の表面に押し込まれた砥粒です。軟性材料の場合、砥粒が埋没することがあります。埋没砥粒は、砥粒が小さい、使用した琢磨布の弾性が低い、あるいは低粘度の潤滑油が使われると発生します。最も多いのは、これらが組み合わさった場合です。

• 面出し研磨の場合、砥粒が軟性材料に埋没することがあります。次の面出し研磨では、多少細かい砥粒面（ダイヤプロ Pan 15um の MD/DP-Pan など）を MD-ラルゴで研磨します。埋没粒子は、精研磨の後に取り除く必要があります。
• 特定の非鉄金属および非鉄金属合金の場合、アルミニウムおよびアルミニウム合金用には MD-Molto、またはチタンおよびチタン合金用には MD-Mezzo を使用します。
• 硬度が 150 HV 以下の材料には MD-アレグロを使用しないでください。ディスクに圧入する代わりに、砥粒を試料に圧入して完全に埋没させます。MD-アレグロの代わりに MD-ラルゴを使用します。
• 軟性材料を琢磨するとき、3 µm 以下の粒子は高弾性の布にのみ使用します。
• 軟性材料の最終ダイヤモンド研磨には以下の砥粒を使用します。

1. ダイヤプロ NAP R 1 um、MD/DP-Nap 布を使用
2. ダイヤプロ Mol R 3 um、MD/DP-Mol 布を使用
3. 粘性の高い DP ルーブリカント（赤）とダイヤモンド砥粒を使用
4. 感水性のある材料の場合、DP ルーブリカント（黄）とダイヤモンド砥粒を使用

トラブルシューティング - ラップ痕跡

ラップ痕跡は、硬い表面の上を自由に移動する砥粒によって作られる試料表面のくぼみです。これは、切断で発生する条痕ではありません。材料を除去するのではなく、粒子が表面の上を移動したはっきりとした痕跡です。

• 試料が通過する際に、砥粒が所定の位置に固定されていないと、回転し始めます。材料を除去する代わりに、粒子が試料に押し付けられ、深い変形が発生し、試料表面から小さな粒子の破片のみが剥がれます。
• ラップ痕跡は、研磨と琢磨の両方で発生します。
• その原因には、作業に対して不適切なディスクまたは布が使用された、または不適切な力で作業が行われたことが考えられます。また、その両方でもラップ痕跡が発生します

琢磨

琢磨作業の場合も、研磨作業の場合と同様に、前工程で行った作業で生じた損傷を除去します。これは、順に細かい粒径の砥粒を段階的に用いることで達成されます。琢磨は 2 種の異なる作業工程に分類することができます。

これにより、除去率（特定の時間内で除去される材料の量）はラッピング中に極めて低くなり、そのため処理時間が非常に長くなります。軟質の材料では、ほとんどが、砥粒粒子が試料表面に押し込まれて、固く埋め込まれることがあります。深い変形と埋め込まれた粒子はどちらも 微細構造 の試料作製において好ましくありません。つまり、ラッピングは、セラミックや鉱物性試料などのように非常に硬くて脆性の材料にのみ用いられる方法です。