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Metallographische Präparation von Kupfer und Kupferlegierungen

Kupfer ist ein häufig verwendetes Metall in zahlreichen Industriezweigen. Aufgrund seiner extrem hohen Zähigkeit ist es jedoch anfällig für Verformungen und Kratzer. Hier erfahren Sie,wie Sie kratzerfreie Kupferproben für die metallographische Untersuchung schnell und effektiv präparieren.

Hier finden Sie die vollständige Application Note

Die wichtigsten Eigenschaften von Kupfer und Kupferlegierungen

Kupfer ist ein weiches Metall, das sich leicht formen lässt. Aufgrund der ansprechenden Farbe, der Korrosionsbeständigkeit und der hohen elektrischen und thermischen Leitfähigkeit findet Kupfer in Industriezweigen wie der Elektronikindustrie, im Fahrzeugbau, im Hochbau, in der chemischen Industrie und der Nahrungsmittel- und Getränkeindustrie vielfach Verwendung.

Mit zunehmendem Reinheitsgrad erhöhen sich die elektrische und thermische Leitfähigkeit von Kupfer. Reines, d. h. sauerstofffreies, Kupfer kommt nur bei ganz speziellen Anwendungen zum Einsatz.

Die industrielle Anwendung von Kupfer ist mannigfaltig. Hier einige Beispiele:
  • Kabel, Schaltgetriebebauteile, Stromwandler, Motorwicklungen und Generatoren in der Automobilindustrie
  • Rohre, Gefäße und Wärmetauscher in der chemischen sowie der Nahrungsmittel-und Getränkeindustrie
  • Fassaden, Dächer, Trinkwasserrohre und Heizungsinstallationen im Hochbau
  • Tieftemperaturtechnik und Klimaanlagen
  • Halbleiter, Schalter und Dichtringe in der Vakuumtechnologie sowie Elektronenröhren in der Elektronikindustrie

Kupfergewinnung

Kupfer kommt zwar in der Natur gediegen vor, wird aber hauptsächlich in einem schmelzmetallurgischen Verfahren aus sulfidischen Erzen extrahiert. Die vier Hauptschritte dieses Verfahrens:

1. In einem ersten Schmelzverfahren wird das Erz durch Flotation zu Kupferstein aufkonzentriert (75 % Cu)
2. Anschließend werden Sulfide durch Einblasen von Luft in die flüssige Masse oxidiert, um Rohkupfer (96–98 % Cu) zu gewinnen.
3. Rohkupfer wird in einem Anodenofen einer Schmelzraffination zu Anodenkupfer (99 % Cu) aufgereinigt.
4. Verunreinigungen (wie Ni, Pb, Ag, Pd und Au) werden durch elektrolytische Raffination entfernt, um Kathodenkupfer (99,99 % Cu) zu bilden.

Geringe Kupfermengen werden auch nassmetallurgisch erzeugt.

Abb. 1 Kupfer mit rotem Kupfer
Abb. 1: Kupfer mit roten Kupferoxideinschlüssen, Dunkelfeld, 500x

Abb. 2 Sauerstofffreies Kupfer
Abb. 2: Sauerstofffreies Kupfer, geätzt mit Ammoniumpersulfat, 100x

Abb. 3 Kathodenkupfer, farbgeätzt
Abb. 3: Kathodenkupfer, farbgeätzt nach Klemm, 100x

Kupferlegierungen

Es gibt eine Vielzahl von Kupferlegierungen wobei Zink (Messing) und Zinn (Bronze) die wichtigsten Legierungselemente sind.

Messing (Kupfer-Zink-Legierungen)
Messinge sind Kupferlegierungen mit 5–45 % Zink. Kupfer hat für Zink eine hohe Löslichkeit und die Legierungen sind sehr homogen. Mit zunehmendem Zinkgehalt geht die rötliche Farbe des Kupfers in das Gelb des Messings über. Das Messing wird dabei auch härter und lässt sich besser spanabhebend bearbeiten.
  • Messing mit weniger als 28 % Zink wird als Tombak bezeichnet und eignet sich besonders zur spanlosen Verformung.
  • Legierungen mit bis zu 37 % Zink bestehen aus α-Mischkristall und eignen sich gut zum Kaltumformen.
  • Ab 38 % Zink zeigt die Legierung ein zweiphasiges α-β-Mikrogefüge und eignet sich zur Warmumformung.

Durch Zulegieren von Aluminium, Mangan, Eisen Nickel und Zinn oder selbst geringen Bleimengen werden sogenannte Sondermessingsorten produziert, die spezifische chemische oder mechanische Eigenschaften aufweisen.

Abb. 4 α-Messing, farbgeätzt
Abb. 4: α-Messing, farbgeätzt, 200x

Abb. 5 α-β-Messingguss
Abb. 5: α-β-Messingguss (CuZn40Pb2) mit grau-blauen Bleieinschlüssen, ungeätzt, 500x

Abb. 6 α-β-Messingguss, geätzt
Abb. 6: α-β-Messingguss, geätzt nach Klemm, helle α-Mischkristalle in dunkler Grundmasse aus β-Mischkristallen, 100x

Bronze (Kupfer-Zinn-Legierungen)
Bronzen werden in Knetlegierungen, Gusslegierungen und Glockenguss unterteilt. Je nach gewünschten Eigenschaften werden noch geringe Mengen von Zink, Phosphor, Blei, Nickel oder Eisen zulegiert.

Einige spezielle Messingslegierungen und ihre Eigenschaften
Rotguss (Cu-Sn-Zn) Gute Korrosionsbeständigkeit; geringer Reibungskoeffizient
Aluminiumbronzen (bis zu 11 % Aluminium) Hohe Festigkeit bei hohen Temperaturen; sehr gute Korrosionsbeständigkeit
Berylliumbronze Hohe Festigkeit; hohe Härte; keine Funkenbildung bei stoßender und schlagender Berührung
Kupfer-Nickel-Legierungen Herausragende Korrosionsbeständigkeit
Kupfer-Nickel-Zink-Legierungen (Neusilber) Hohe Festigkeit; gute Korrosionsbeständigkeit; gute Verformbarkeit

Abb. 7 Aluminiumbronze, farbgeätzt
Abb. 7: Aluminiumbronze, farbgeätzt nach Klemm, pol. Licht, 200x
 

Metallographie von Kupfer und Kupferlegierungen

Bei der Arbeit mit Kupfer und Kupferlegierungen wird die Metallographie in der Regel zur Korngrößenbestimmung und zur Überprüfung der Reinheit durch qualitative und quantitative Bestimmung des Kupferoxidgehalts verwendet.

Bei bestimmten Bronzen muss unter Umständen die Bleiverteilung bestimmt werden, da sie Einfluss auf die spanabhebende Bearbeitung hat.

Bei Gusslegierungen dient die Metallographie in der Regel zur Bewertung des allgemeinen Gefüges, zur Beurteilung der Verteilung von Eutektika und Blei und zu Bewertung des Vorhandenseins von Lunkern oder Porosität.

Abb. 8 Aluminiumbronze, zeigt dendritisches Gefüge
Abb. 8: Aluminiumbronze (CuAl8) zeigt dendritisches Gefüge mit α-β-Eutektikum. Farbgeätzt nach Klemm, pol. Licht, 100x

Herausforderung bei der Metallographie von Kupfer und Kupferlegierungen

Reines Kupfer ist weich und zäh, sodass es zu Verformungen und Kratzerbildung neigt. Auch Bronzen und einige härtere Messingssorten zeigen zum Teil starke Kratzerbildung. Für Metallographen stellt dies ein Problem dar. Es gibt jedoch einige einfache Lösungen hierfür:

- Vermeidung grober Schleifenmittel
- Sorgfältiges Diamantpolieren auf weichen Tüchern
- Chemisch-mechanisches Endpolieren

Nachstehend ist die schnelle und genaue Präparation von Kupfer und Kupferlegierungen für die metallographische Analyse ohne Kratzer und Verformungen ausführlich erklärt.

Abb. 9 Reinkupferdraht
Abb. 9: Reinkupferdraht, endpoliert mit OP-S, DIC, 200x

Abb. 10 Endpoliert mit OP-S
Abb. 10: Gleiche Probe wie Abb. 9, endpoliert mit OP-S-Ammoniak-Wasserstoffperoxid-Mischung, DIC, 200x

Präparation von Kupfer und Kupferlegierungen: Trennen & Einbetten

Das Trennen und Einbetten von Kupfer und seinen Legierungen ist relativ einfach.
  • Zum Trennen von Kupfer verwendet man eine harte Siliziumkarbid-Trennscheibe, die generell für Nichteisenmetalle geeignet ist.
  • Als Einbettmittel reicht in den meisten Fällen ein Phenolharz aus.
Weitere Informationen

Präparation von Kupfer und Kupferlegierungen: Mechanisches Schleifen und Polieren

Mit zunehmendem Reinheitsgrad wird Kupfer weicher und somit anfälliger für mechanische Verformung und Kratzer. Dies hat zur Folge, dass hochreine Kupfersorten während des Schleifens schon tief verformt werden und sich Schleif- und Polierkörner in die Schliffoberfläche eindrücken können.

Kupferlegierungen sind härter, neigen aber zum Teil auch stark zur Kratzerbildung, die bei manchen Bronzen sogar nur einzelne Körner betrifft.

Hinweis: Die nachstehenden Präparationsdaten beziehen sich auf das automatische Schleifen und Polieren von sechs eingebetteten Proben mit einem Durchmesser von jeweils 30 mm, die in einen Halter eingespannt sind.

Mechanisches Schleifen

Um eine übermäßige Verformung während des Schleifens zu verhindern, wird empfohlen, das Planschleifen grundsätzlich mit der feinst möglichen Körnung zu beginnen.
  • Dabei müssen Härte, Größe und Menge der Schliffe in Betracht gezogen werden. Doch selbst bei größeren Proben aus reinem Kupfer reicht meistens Siliziumkarbidfolie/-papier mit Körnung 500 zum Planschleifen schon aus.
  • Große Proben aus Gussteilen kann man mit Körnung 220 oder 320 schleifen. Wichtig ist in diesem Zusammenhang, dass der Anpressdruck ebenfalls sehr niedrig sein sollte. Dadurch werden tiefe Verformungen verhindert.
  • Bei weichen Legierungen sollte das Feinschleifen mit SiC-Folie/-papier mit feinster Körnung (bis zu 4000) durchgeführt werden.
  • Bei härteren Legierungen erzielt man mit MD Largo mit Diamanten eine bessere Planheit und Randschärfe.

Reines Kupfer und niedrig legierte Kupferlegierungen

Kupfer

Kupfer

Diamantpolieren

Das Diamantpolieren von Kupfer und Kupferlegierungen muss so lange durchgeführt werden, bis alle Verformung und eventuell eingedrückte Körner verschwunden sind. Mit chemisch-mechanischem Endpolieren mit Siliziumoxid sollte eine relativ kratzerfreie Oberfläche erzielt werden.
  • Bei reinen Kupfersorten hat sich das Endpolieren mit Eisennitrat gut bewährt,
  • bei Kupferlegierungen ist eine Mischung aus OP-S Non-Dry Suspension, Wasserstoffperoxid und Ammoniak empfohlen.
Endpolieren von reinem Kupfer und Kupferlegierungen: Polieren mit anschließendem Prüfen
  • Man beginnt mit dem Polieren. Nach einer Minute wird das Ergebnis unter dem Mikroskop geprüft.
  • Falls notwendig wird das Polieren eine weitere Minute fortgesetzt und die Probe erneut geprüft.
  • Diese Abfolge kann so lange wiederholt werden, bis die gewünschte Schliffqualität erzielt ist.
  • Ist der Ätzangriff zu schnell oder zu stark, kann die Mischung mit Wasser verdünnt werden.
  • Etwa 30 Sekunden vor Ende des Poliervorgangs lässt man Wasser auf das Poliertuch laufen und spült damit den Schliff und das Poliertuch ab.
  • Abschließend wird die Probe unter fließendem Wasser nochmals gesäubert und anschließend getrocknet.


Abb. 11 α-β-Messingguss, mechanisch poliert
Abb. 11: α-β-Messingguss, mechanisch präpariert, ungeätzt, 200x

Abb. 12: Elektrolytisch
Abb. 12: Gleiche Probe wie Abb. 11, elektrolytisch poliert, ungeätzt, 200x Die Bleieinschlüsse sind herausgeätzt und wirken dadurch größer und zahlreicher

Kupferlegierungen

Kupfer

 

 

Elektrolytisches Polieren

Das elektrolytische Polieren eignet sich für reines Kupfer und α-Messing-Knetlegierungen. Zweiphasiges α-β - Messing kann ebenfalls elektrolytisch poliert werden, jedoch ist das Ergebnis für eine quantitative Auswertung nicht gut geeignet, besonders, wenn die Legierung Blei enthält. Gusslegierungen eignen sich aufgrund der Vielfalt der unterschiedlichen Phasen nicht für das elektrolytische Polieren.

Voraussetzung für eine gute elektrolytische Politur ist ein vorhergehendes Feinschleifen mit SiC-Folie/-papier bis Körnung 2400 oder 4000.

Die Parameter für das elektrolytischen Polieren von Kupfer finden Sie in unserer Application Note hier

Ätzen von Kupfer und Kupferlegierungen

Es gibt eine Vielzahl von Ätzmitteln für Kupfer und seine Legierungen, die alle relative einfach anzuwenden sind. Die meisten Gusslegierungen lassen sich gut anätzen. Schwieriger kann es sein, die richtige Ätzung für bestimmte Knetlegierungen zu finden, besonders wenn sie einer ausgeprägten Kaltumformung ausgesetzt waren. In diesen Fällen kann eine Farbätzung hilfreich sein.

Besonders zu erwähnen ist, dass Blei von den Ätzungen angegriffen wird und meistens nur schwarze Löcher zurückbleiben. Fotos, die die Menge und Verteilung von Bleieinschlüssen dokumentieren sollen, müssen deshalb immer vor dem Ätzen gemacht werden. Die Eigenfarbe von Blei ist grau-blau.

Abb. 13 Bronzeguss, ungeätzt
Abb. 13: Bronzeguss, CuSn8Pb, ungeätzt, große und kleine blau-graue Bleieinschlüsse, hellblauer α-δ-Eutektoid schwach zu erkennen, 500x

Abb. 14 Gleiche Probe
Abb. 14: Gleiche Probe wie Abb. 13, farbgeätzt nach Klemm. Erkennbar ist das dentritisches Gefüge mit hellblauem Eutektoid und blauen Bleieinschlüssen. Kleine Bleieinschlüsse sind nicht mehr deutlich zu erkennen, 500x

Abb. 15 Bronzeguss, geätzt mit Eisen
Abb. 15: Bronzeguss, CuSn10, geätzt mit Eisen(III)chlorid, dendritisches Gefüge mit α-δ-Eutektoid, 200x

Anwendung Ätzung
Kornflächenätzung für Kupfer, Messing und Bronzen 100 ml Wasser 10 g Ammoniumpersulfat Frisch verwenden!
Alle Kupfersorten 100–120 ml Wasser oder Ethanol 20–50 ml Salzsäure 5–10 g Eisen(III)chlorid (Konzentration variabel)

Korngrenzen
Kornflächen
25 ml destilliertes Wasser 25 ml Ammoniak 5–25 ml Wasserstoffperoxid, 3 %
Weniger Wasserstoffperoxid
Mehr Wasserstoffperoxid
α-β-Messing 120 ml Wasser 10 g Kupfer(II)ammoniumchlorid Ammoniak zusetzen, bis sich der Niederschlag löst
Schnelle und gute Politur für reines Kupfer 100 ml Wasser 100 ml Ethanol 19 g Eisen(III)nitrat
Farbätzung nach Klemm 100 ml kaltgesättigte Natriumthiosulfatlösung 40 g Kaliummetabisulfit

Zusammenfassung

Kupfer wird wegen seiner guten Verformbarkeit und hohen elektrischen und thermischen Leitfähigkeit und Korrosionsbeständigkeit besonders in den verschiedensten Industriezweigen und Anwendungen, von der Elektro- und Elektronikindustrie bis hin zur Nahrungsmittel- und Getränkeindustrie, verwendet.

Die Metallografie von Kupfer und seinen Legierungen wird in der Qualitätskontrolle in erster Linie für die Reinheits- und Korngrößenbestimmung eingesetzt. Hinzu kommen besonders bei Gusslegierungen generelle Gefügebeurteilungen. Kupfer ist weich und zäh und daher besonders anfällig für mechanische Verformung. Deshalb ist besonders beim ersten Schleifschritt darauf zu achten, dass eine möglichst feine Körnung verwendet wird.

Für eine erfolgreiche Präparation von Kupfer und Kupferlegierungen durch mechanisches Schleifen gelten folgende Empfehlungen:
  • Beim Planschleifen sind grobkörnige Schleifmittel zu vermeiden.
  • Das Diamantpolieren erfolgt auf mittelweichen bisweichen Poliertüchern.
  • Das chemisch-mechanische Endpolieren ist unerlässlich und ergibt eine kratzerfreie Oberfläche.

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Alle Aufnahmen von Marcello Manca, Anwendungsspezialist, Dänemark

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