Titan

Metallographische Präparation von Titan und Titanlegierungen

Titan ist ein sehr zähes Metall, was das Trennen, Schleifen und Polieren bei der Präparation für die mikroskopische Betrachtung erschwert. In dieser Anleitung sind die effizientesten Möglichkeiten zur Präparation von Titan und Titanlegierungen für die metallographische Untersuchung mit genauen, reproduzierbaren Ergebnissen beschrieben.

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Die wichtigsten Eigenschaften von Titan und Titanlegierungen

Titan zeichnet sich insbesondere durch die beiden folgenden Eigenschaften aus:
  • Hohe Korrosionsbeständigkeit: Durch seine hohe Affinität zu Sauerstoff bildet sich eine dünne, dichte und stabile, selbstheilende Oxidschicht, die einen effektiven Schutz gegen beginnende Korrosion, verursacht durch eine Reihe von Chemikalien, darstellt.
  • Gutes Verhältnis von Festigkeit zu Gewicht Diese Eigenschaft wird selbst bei hohen Temperaturen beibehalten.
Aufgrund der Beständigkeit gegenüber Chemikalien und dem guten Verhältnis von Festigkeit zu Gewicht werden Titan und seine Legierungen insbesondere in der Luft- und Raumfahrt sowie in der chemischen und medizintechnischen Industrie verwendet, wo Sicherheit und Qualitätskontrolle höchsten Stellenwert haben. Daraus ergibt sich, dass materialographische Präparation und Analyse von Titan große Bedeutung hat.

Das Hauptproblem bei der Präparation von Titan und Titanlegierungen für die mikroskopische Gefügebeurteilung ist die hohe Zähigkeit, wodurch der Werkstoff zu mechanischer Verformung neigt. Dieser Aspekt muss beim Trennen, Schleifen und Polieren berücksichtigt werden.

Metallurgie und Gefüge von Titan und Titanlegierungen

Die Metallographie von Titan ist ein integraler Bestandteil der Qualitätssicherung von Titan und seinen Legierungen, von der Überwachung des ersten Herstellungsprozesses über das Prüfen der Porosität bei Gussteilen bis zur Kontrolle der Wärmebehandlung. Zusätzlich spielt die Metallographie eine wichtige Rolle bei der Forschung und Entwicklung von Titanlegierungen und -produkten.

Kommerzielles Titan und Titanlegierungen sind in 4 Gruppen unterteilt:
  • kommerzielles reines Titan
  • α- und α-ähnliche Legierungen, wie Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo
  • α/β-Legierungen, wie Ti-6Al-4V
  • β-Legierungen mit hohem Vanadium-, Chrom- und Molybdängehalt

Titan liegt unterhalb von 882 C als dichtes hexagonales α-Titan vor, oberhalb dieser Temperatur geht es allotropisch in kubisch raum-zentriertes β-Titan über. Diese Umwandlung ermöglicht Legierungen mit α-, β- oder α/β-Mischgefügen und die Möglichkeit für Wärmebehandlungen und thermo-mechanische Behandlungen.

So kann mit einer verhältnismäßig geringen Anzahl von Legierungsbestandteilen ein breiter Bereich von Eigenschaften abgedeckt werden. Um jedoch die gewünschte Kombination aus Gefüge und Eigenschaften zu erhalten, muss der Herstellungsprozess engmaschig überwacht werden. Dies macht die Metallographie unabdingbar.

Der Zusammenhang zwischen Warmumformung, Wärmebehandlung, Gefüge und Materialeigenschaften in der Herstellung von Titan ist sehr komplex. Im Folgenden werden einige der herkömmlichsten Arten von möglichen Titangefügen beschrieben.

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Abb. 1: Kornstruktur eines kommerziellen Reintitans, das mechanisch durch Biegen verformt wurde. Die Zwillingsbildung durch die mechanische Verformung ist deutlich zu sehen. Polarisiertes Licht, 100x

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Abb. 2: Gefüge einer geschmiedeten α-β-Ti-6Al-4V-Legierung nach Glühen. Ätzung: nach Kroll. 400x

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Fig. 3: α-β-Ti-6Al-4V-Legierung mit einer weißen, spröden „α case“-Randschicht. Ätzung: nach Weck. Obwohl die Warmumformung unter kontrollierter Atmosphäre abläuft, kann Titan schon bei niedrigen Temperaturen Sauerstoff aufnehmen, welches zu einer harten Randschicht führt, „α-case“ genannt. Diese spröde Schicht kann nur mechanisch entfernt werden. 50x

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Abb. 4: β Gefüge eines Längsschnitts durch eine Platte, die Legierung ist Ti-15V-3Al-3Sn-3Cr. Sie wird in der Luftfahrt wegen ihrer hervorragenden mechanischen Eigenschaften verwendet. Ätzung: Anlaufätzung 50x

Präparation von Titan und Titanlegierungen: Trennen & Einbetten

Trennen von Titan und Titanlegierungen

Aufdrund der hohen Zähigkeit wird bei der mechanischen Bearbeitung oder beim Trennen von Titan häufig ein langer Span erzeugt. Dies macht das metallographische Trennen mit herkömmlichen Aluminiumoxid-Trennscheiben ausgesprochen ineffizient, da während des Trennens leicht eine Überhitzung entsteht (siehe Abb.5)

Deswegen empfiehlt es sich, eine speziell für diesen Zweck entwickelte Siliziumkarbid-Trennscheibe für Titan zu verwenden (z. B. 20SXX).

Beim Trennen von Titan entwickelt sich auch ein ganz typischer Geruch, der sehr durchdringend werden kann, wenn große Stücke oder eine große Zahl getrennt werden. Für diesen Fall sollte ein Abzug an die Trennmaschine angeschlossen werden.

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Abb. 5: Titan kann beim Trennen schnell überhitzen und große Grate bilden

 

Einbetten von Titan und Titanlegierungen

In den Betrieben in denen Titan erschmolzen wird, werden hauptsächlich größere Schliffe von Gußblöcken, Knüppeln und Brammen uneingebettet metallografisch vorbereitet. Bei kleineren Teile, z. B. Drähte und Schrauben, empfiehlt sich das Einbetten, um die Präparation zu vereinfachen und optimale Ergebnisse bei Genauigkeit und Reproduzierbarkeit zu erreichen.

Geeignet ist sowohl ein Warmeinbetten mit Phenolharz (MultiFast) als auch das Kalteinbetten mit langsam aushärtendem Epoxidharz (EpoFix).

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Präparation von Titan und Titanlegierungen: Schleifen und Polieren

Titan ist ein sehr zähes Metall und neigt deswegen bei der metallographischen Präparation zu mechanischer Verformung und Kratzerbildung. Aus diesem Grund sollte das Diamantpolieren insbesondere bei kommerziellem Reintitan vermieden werden, da dadurch ständig neue mechanische Verformungen an der Oberfläche in Form von Kratzern und Verschmieren erzeugt werden. Wenn diese Verformungsschicht erst einmal vorhanden ist, lässt sie sich nur schwer wieder entfernen. Aus diesem Grund ist ein chemisch-mechanisches Polieren empfehlenswert.

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Abb. 6: Aufgrund seiner Zähigkeit verformt Titan leicht und bildet Kratzer. DIC, 50x

3-Stufen-Methode zum Schleifen und Polieren von Titan und Titanlegierungen

Diese automatische 3-Stufen-Methode ist ein bewährtes Verfahren, mit dem sehr gute, reproduzierbare Ergebnisse für Titan und Titanlegierungen erreicht werden. (Weitere Einzelheiten siehe Tabelle 1.)

1. Schritt
Planschleifen mit Kunstharzgebundener Diamantschleifscheibe, wie MD-Mezzo. (Hinweis: Beim Planschleifen von Reintitan sollte SiC-Folie verwendet werden, siehe Tabelle 2).

2. Schritt
Feinschleifen auf harter Oberfläche, wie MD-Largo oder MD-Plan, wobei als Abrasiv eine 9-µm-Diamantsuspension, wie DiaPro Allegro/Largo 9 oder DiaPro Plan 9 verwendet wird.

3. Schritt
Chemisch-mechanisches Polieren mit einer Mischung aus Siliziumdioxid (OP-S) und Wasserstoffperoxid (Konzentration 10–30 %). Die Präparationszeit hängt von der Probenoberfläche und der Legierung ab. Mit zunehmender Größe der Probe und zunehmendem Reinheitsgehalt von Titan verlängert sich auch die Zeit für das Endpolieren. Bei kommerziell reinem Titan kann dies bis zu 45 Minuten dauern.

Das Polieren wird fortgesetzt, bis die Oberfläche im Lichtmikroskop weiß erscheint. Titan und seine Legierungen sehen in der Regel nach dem Polieren sehr sauber aus. Das bedeutet, dass kleine, schwarze Punkte auf der Oberfläche nach dem Polieren mit großer Wahrscheinlichkeit Überreste der mechanischen Verformung vom Schleifen darstellen. Das chemisch-mechanische Polieren muss so lange fortgesetzt werden, bis diese Artefakte entfernt sind. Wenn die Oberfläche gut poliert ist, kann man ohne Ätzung im polarisierten Licht das Gefüge sehen.

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Tabelle 1: Allgemeine, automatische Präparationsmethode für Titanlegierungen mit mindestens  Gütegrad 5 mit nicht eingebetteten Proben mit 30 mm Ø. Bitte beachten, dass die Polierzeit in Abhängigkeit  von der Reinheit und der Oberfläche variieren kann. 

* 70–90 % OP-S gemischt mit 10–30 % H2O2 (Konz.: 30 %).
** Die Polierzeit hängt von der Probenfläche ab. Sehr große Proben müssen länger  poliert werden als kleine.
*** Bei Einzelproben auf 25 N reduzieren, um den Pencil-Effekt bei eingebetteten Einzelproben zu vermeiden.
Hinweis: Während der letzten 20–30 Sekunden der OP-S-Politur wird die rotierende Scheibe mit  Wasser gespült. Dadurch werden Proben, Tuch und Probenhalter gereinigt.

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Tabelle 2: Allgemeine, automatische Präparationsmethode für reines Titan Gütegrad 1–4 mit nicht eingebetteten Proben mit 30 mm Ø. Bitte beachten, dass die Polierzeit in Abhängigkeit von der Reinheit und der Oberfläche variieren kann. 

* 80 % OP-S + 10 % H2O2 (30 %) + 10 % NH4OH (25 %).


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Abb. 7: Querschliff einer Stange aus Reintitan, elektrolytisch poliert. Polarisiertes Licht. 100x

Chemikalien zum Polieren von Titan und Titanlegierungen

Mischung aus Siliziumdioxid (OP-S) und Wasserstoffperoxid
Im Gegensatz zu anderen Siliziumdioxiden wurde OP-S speziell für die Verwendung mit chemischen Zusätzen entwickelt ohne zu gelieren und eignet sich deswegen gut für das Polieren von Titan.

Das Reaktionsprodukt des Wasserstoffperoxids mit Titan wird bei dem chemisch-mechanischen Poliervorgang ständig durch das Siliziumdioxid von der Probenoberfläche entfernt, die dadurch verformungsfrei bleibt. Für das Arbeiten mit Wasserstoffperoxid sollten Schutzhandschuhe getragen werden

Mischungen aus Salpeter- und Flussäure
Für das chemisch-mechanische Polieren von Titan können auch Mischungen aus Salpeter- und Flussäure verwendet werden. Diese Mischungen wirken vielleicht schneller, Struers empfiehlt sie aber nicht da, sie sehr korrosiv sind und beim Polieren die richtigen Sicherheitsmassnahmen im Umgang mit diesen Säuren berücksichtigt werden müssen.

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Abb. 8: Titan nach Diamantpolitur mit 3 μm mit schwer zu entfernender Verformung und Kratzern

Effektives Waschen der Proben
Bei der Verwendung von Siliziumdioxid (OP-S) ist zu beachten, dass das Poliertuch vor dem Polieren zuerst angefeuchtet werden muss.
  1. Außerdem ist es wichtig, dass am Ende des Poliervorgangs, ungefähr 20–30 Sekunden bevor das Poliergerät anhält, das Wasser aufgedreht wird, das OP-S von Proben, Halter und Tuch wäscht.
  2. Danach werden die Proben einzeln unter fließendem Wasser mit einem neutralen Reinigungsmittel gereinigt,
  3. mit Ethanol abgespült und mit einem starken Luftstrom getrocknet. Falls OP-S-Reste auf den Proben zurückbleiben muss die Reinigung wiederholt werden.
Effizient und reproduzierbar können Proben mit einer automatischen Reinigungsstation, wie Lavamin, gereinigt werden
Elektrolytisches Polieren von Titan und Titanlegierungen: schnelle Alternative zum mechanischen Polieren
Eine nützliche Option kann das elektrolytische Polieren sein, besonders wenn schnelle Ergebnisse gewünscht sind. α-Legierungen, die ein homogenes Gefüge haben, sind besonders zum elektrolytischen Polieren geeignet, aber auch α-β-Legierungen können elektrolytisch poliert werden.

Das elektrolytische Polieren von Titan und seinen Legierungen eignet sich besonders aus folgenden Gründen:
  • Schnelligkeit der Ergebnisse (insbesondere bei Reintitan, das normalerweise lange Polierzeiten verlangt)
  • Einfache Durchführung
  • Gute Reproduzierbarkeit
  • Keine mechanische Verformung auf der Probenoberfläche

Zum elektrolytischen Polieren muß die Probenoberfläche bis mindestens zur Körnung 1200 vorgeschliffen werden. Nach dem elektrolytischen Polieren kann die Probe mit polarisiertem Licht betrachtet oder chemisch geätzt werden.

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Tabelle 3: Allgemeine elektrolytische Präparationsmethode für Reintitan und Titanlegierungen.

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Ätzen von Titan und Titanlegierungen

Die Probenoberfläche eines gut polierten Titanschliffs kann im ungeätzten Zustand im polarisierten Licht betrachtet werden. Der Kontrast bei dieser Beleuchtungsart ist nicht immer ausgeprägt, aber geeignet um zu kontrollieren ob die Politur ausreichend ist.

Die am häufigsten verwendete Ätzung für Titan ist die nach Kroll:
  • 100 ml Wasser
  • 1–3 ml Flusssäure
  • 2–6 ml Salpetersäure
Die Konzentration kann je nach Legierung variieren und kann dementsprechend angepasst werden. Die β-Phase wird dabei dunkelbraun gefärbt.
Mit der Ätzung nach Weck kann Titan auch farbgeätzt werden:
  • 100 ml Wasser
  • 5 g Ammoniumbifluorid
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Zusammenfassung

Titan ist ein sehr zähes Metall mit hoher Festigkeit bei geringem Gewicht und ausgezeichneter Korrosionsbeständigkeit und Bioverträglichkeit. Es wird insbesondere in der Luft- und Raumfahrt sowie in der chemischen und medizintechnischen Industrie verwendet, wo Sicherheit und Qualitätskontrolle höchsten Stellenwert haben.

Die Zähigkeit von Titan verlangt eine bestimmte metallographische Präparation mit speziellen Trennscheiben zum Trennen und einem chemisch-mechanischen Polieren mit einer Mischung aus Wasserstoffperoxid und Siliziumdioxid. Diese Poliermethode ergibt auf automatischen Geräten gleichmäßig gute und reproduzierbare Ergebnisse.

Erfahren Sie mehr über andere Werkstoffe

Wenn Sie mehr über die Materialographie anderer Metalle und Werkstoffe erfahren möchten, können Sie sich auf unserer Seite über Werkstoffe informieren.

Marcello Manca

Alle Abbildungen von Marcello Manca, Anwendungsspezialist, Dänemark
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