Kalteinbetten in der Praxis

Kalteinbetten in der Praxis

Vor dem Einbetten sind unbedingt einige Dinge zu beachten, um gute Ergebnisse zu erzielen.

 

  • Proben reinigen: Die Proben müssen vor dem Einbetten gereinigt werden, um die Haftung des Einbettmittels an der Probe zu verbessern. Am besten eignen sich dafür Aceton oder zumindest Ethanol. Auch die Reinigung in einem Ultraschallbad kann erforderlich sein. Anschließend müssen die Proben sorgfältig getrocknet werden. Gereinigte Proben werden nur mit Handschuhen oder Pinzette berührt.
  • Die Größe der Probe wird an die Größe der Einbettform angepasst.

Kalteinbettmittel

Für das Kalteinbetten stehen zwei Typen Einbettmittel zur Verfügung: Epoxid-Einbettmittel und Akryl-Einbettmittel

Epoxid-Einbettmittel

Epoxid-Einbettmittel eignen sich für alle Werkstoffe und besonders für die Vakuumimprägnierung. Sie haben die geringste Schrumpfung aller Kalteinbettmittel. Die Aushärtzeit ist relativ lang, die Haftung an den meisten Werkstoffen jedoch hervorragend. Nach dem Mischen der Komponenten in den korrekten Anteilen kommt es aufgrund einer chemischen Reaktion zu einer Polymerisation. Ausgehärtetes Epoxid ist duroplastisch und wird weder durch moderate Temperaturen noch Chemikalien angegriffen. Das Epoxidsystem von Struers besteht aus zwei Komponenten: einem Harz und einem Härter. Epoxide zeichnen sich durch einen niedrigen Dampfdruck, Transparenz, gute Haftung, geringe Viskosität und fehlendes Schrumpfen aus. Das stöchiometrische Verhältnis von Harz zu Härter ist für ein erfolgreiches Einbetten entscheidend. Deswegen müssen die Anteile sorgfältig abgemessen werden. Falls eine Volumenmessung nicht möglich ist, können Harz und Härter auch mithilfe von Kanülen mit festem Volumen zugegeben werden.

ABSPIELEN

Aushärten

Das Aushärten von Epoxiden wird durch die Menge an Harz bestimmt. Bei kleinen Mengen kann der Prozess länger dauern, da die durch die chemische Reaktion erzeugte Wärme dank günstiger Bedingungen besser abgeführt wird. Größere Epoxidmengen speichern jedoch die Wärme aufgrund der schlechten Wärmeleiteigenschaften des Systems, was das Aushärten beschleunigt. Unter bestimmten Bedingungen lassen sich Höchsttemperaturen von rund 150 °C bis 200 °C erreichen. Um dies zu verhindern und einheitlichere Einbettungen zu erreichen, kann zur Temperaturregelung während des Aushärtens eine Drybox verwendet werden. Harz wird aufgrund einer Polymerisation hart. Die Polymerisation ist eine chemische Reaktion, bei der Wärme erzeugt wird. Die Wärmemenge hängt von der Art und Menge des Einbettmittels ab. Bei einigen Einbettmitteln können Temperaturen von deutlich über 100 °C auftreten.

Vakuumimprägnierung

Poröse Werkstoffe wie Keramik oder Spritzschichten können nur mit einer Vakuumimprägnierung eingebettet werden. Die Vakuumimprägnierung wird in einer Vakuumkammer bei etwa 0,1 bar bis 0,15 bar durchgeführt. Dabei werden alle Poren an der Oberfläche mit Einbettmittel gefüllt. Auf diese Weise kann Einbettmittel empfindliche Werkstoffe schützen. Präparationsartefakte, ausgebrochene Partikel, Risse und ungeöffnete Poren können so auf ein Minimum beschränkt werden. Für die Vakuumimprägnierung kommen aufgrund der geringen Viskosität und des geringen Dampfdrucks nur Epoxid-Einbettmittel infrage. Durch das Einmischen eines Fluoreszenzfarbstoffs lassen sich gefüllte Poren unter einer geeigneten Lichtquelle besser erkennen. Probe in die Mitte der Einbettform legen und diese in die Vakuumkammer stellen. Deckel schließen und die Kammer evakuieren. Die Evakuierung dauert einige Minuten, um sicherzustellen, dass in den kleinen Poren und Rissen keine Luft mehr enthalten ist. Ventil öffnen, damit das Epoxid in die Kammer gesaugt werden kann. Sobald die Probe vollständig mit Einbettmittel bedeckt ist, Ventil schließen und Vakuumpumpe ausschalten. Der Umgebungsdruck presst das Epoxid in die Poren und Risse.

Akryl-Einbettmittel

Akryle sind einfach anzuwendende Einbettmittel mit kurzen Aushärtzeiten, geringer Schrumpfung und hervorragenden Einbetteigenschaften. Sie eignen sich besonders für die Serieneinbettung unregelmäßig geformter Proben sowie für Routine- und Einzelproben. Akryle sind mit und ohne mineralischen Füllstoff erhältlich. Ihnen können zur farblichen Kennzeichnung auch Farbstoffe beigemischt werden. Beim Mischen von Akrylen sollte immer das Pulver zur Flüssigkeit (Härter) gegeben werden. Dies ergibt eine besonders homogene Mischung.

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Wahl der Einbettform

Wichtig sind Material und Größe der Einbettform.

Größe
Die Form muss groß genug sein, um zur Begrenzung des Risikos von radialen Rissen einen Abstand von 5 mm zwischen Probe und Rand der fertigen Einbettung zu gewährleisten. Bei einer im Verhältnis zur Probe zu großen Einbettform kommt es zu einer übermäßigen Wärmeentwicklung, die die Probe beschädigen kann. In diesem Fall ist auch das Risiko einer Schrumpfung des Einbettmittels größer.

Werkstoff
Epoxidhärter greifen Silikonform an und verkürzen die Lebensdauer und Transparenz von Einbettungen. Bei der Verwendung von Akryl-Einbettmitteln muss darauf bei der Wahl des Materials für die Einbettfrom nicht geachtet werden.

Einbettverfahren

Einbettform wählen und eine saubere, trockene Probe hineinlegen. Korrektes Gewicht bzw. Volumen der Komponenten abmessen. Komponenten sorgfältig vermischen, die Mischung über die Probe gießen und die gefüllte Einbettform zum Aushärten stehenlassen. Mischen und Aushärtzeit sind wichtige Parameter für die Qualität der Einbettung. Deswegen unbedingt die Empfehlungen im jeweiligen Handbuch beachten.

Beständigkeit gegenüber üblichen Chemikalien

Kalteinbettmittel sind gegenüber üblichen Ätzmitteln beständig. Einige Kalteinbettmittel reagieren jedoch mit organischen Lösungsmitteln, wie Aceton, Ethanol usw.

Fixierung von Proben

Einbettfedern aus Kunststoff oder Metall halten dünne Scheiben, Folien und Drähte aufrecht. Zum Stützen von unregelmäßig geformten Proben kann doppelseitiges Klebeband verwendet werden. Flüssige Haftmittel können mit einigen Kalteinbettmitteln reagieren. Proben, die für ein Fixieren mit einer Feder zu klein sind, beispielsweise elektronische Komponenten, können beim Einbetten dadurch aufrecht gehalten werden, dass sie mit etwas Schnellkleber auf dem Boden der Form festgeklebt werden.

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Wahl des Einbettmittels/Auswahlhilfe

Die Wahl des Einbettmittels ist für den Erhalt der gewünschten Ergebnisse und die Erfüllung der Einbettanforderungen sehr wichtig.

Diese Auswahlhilfe enthält ausführliche Informationen, Ratschläge und Tipps zu den verschiedenen Kalteinbettmitteln. Zur Anwendungshilfe Kalteinbetten

Cold mounting selection tabel 5

Fehlersuche und -behebung, Kalteinbetten: Epoxid-Einbettmittel

Problem

Luftblasen an der Probenseite
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Ursache:
Zu hohe Temperatur beim Aushärten.

Anwendungslösung:
Probe in eine Drybox oder an einen anderen Ort mit guter Luftzirkulation legen, um die Umgebungstemperatur zu senken. Alternative: In mehrere Schichten von jeweils 60 ml Einbettmittel (abhängig vom Werkstoff) einbetten, mit dem Aufbringen der nächsten Schicht warten, bis die vorige Schicht ausgehärtet ist.
Ursache:
Unzureichendes Entfetten der Probe.

Anwendungslösung:
Probe vor dem Einbetten reinigen und entfetten. 
Ursache:
Zu heftiges Rühren der Mischung.

Anwendungslösung:
Mischung ohne Eintragen von Luft rühren. 
Ursache:
Oberflächenspannung. 

Anwendungslösung:
Falls möglich Probe nach dem Eingießen von Epoxid-Einbettmittel etwas bewegen. 
Verfärbung
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Ursache:
Zu hohe Temperatur beim Aushärten. 

Anwendungslösung:
Probe in eine Drybox oder an einen anderen Ort mit guter Luftzirkulation legen. 
Ursache:
Zu viel Einbettmittel verglichen mit Probengröße. 

Anwendungslösung:
Angemessen große Einbettform verwenden oder Einbettung in eine Drybox oder an einen anderen Ort mit guter Luftzirkulation legen, um die beim Aushärten generierte Wärme abzuführen. 
Klebrige oder gummiartige Oberfläche
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Ursache:
Zu niedrige Aushärttemperatur. 

Anwendungslösung:
Probe zum Nachhärten bei 30 °C bis 50 °C in eine Drybox oder einen Ofen legen. 
Ursache:
Zu kurze Aushärtzeit. 

Anwendungslösung:
Probe zum Nachhärten bei 30 °C bis 50 °C in eine Drybox oder einen Ofen legen.
Ursache:
Zu viel Härter im Verhältnis zum Harz. 

Anwendungslösung:
Harz und Härter im korrekten Verhältnis mischen. 
Hohe Schrumpfung
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Ursache:
Zu hohe Temperatur beim Aushärten. 

Anwendungslösung:
Probe in eine Drybox oder an einen anderen Ort mit guter Luftzirkulation legen. 
Ursache:
Unzureichendes Entfetten der Probe.

Anwendungslösung:
Probe vor dem Einbetten reinigen und entfetten. 
Ursache:
Unzureichende Vermischung von Harz und Härter. 

Anwendungslösung:
Mischung 2-3 min lang gründlich rühren.
Ursache:
Zu viel Einbettmittel verglichen mit Probengröße. 

Anwendungslösung:
Angemessen große Einbettform verwenden oder Einbettung in eine Drybox oder an einen anderen Ort mit guter Luftzirkulation legen, um die beim Aushärten generierte Wärme abzuführen. 
Ursache:
Zu großes Mischungsvolumen oder zu langes Stehen nach Rühren.

Anwendungslösung:
Kleineres Volumen anmischen und unmittelbar nach dem Rühren über die Probe gießen. 
Einströmen/Ansaugen im unteren Teil der Probe
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Ursache:
Zu hohe Temperatur beim Aushärten. 

Anwendungslösung:
Probe in eine Drybox oder an einen anderen Ort mit guter Luftzirkulation legen. 
Ursache:
Zu viel Einbettmittel verglichen mit Probengröße. 

Anwendungslösung:
Angemessen große Einbettform verwenden oder Einbettung in eine Drybox oder an einen anderen Ort mit guter Luftzirkulation legen, um die beim Aushärten generierte Wärme abzuführen. Alternative: In mehrere Schichten von jeweils 60 ml Einbettmittel (abhängig vom Werkstoff) einbetten, mit dem Aufbringen der nächsten Schicht warten, bis die vorige Schicht ausgehärtet ist. 
Zu viele Luftblasen
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Ursache:
Zu hohe Temperatur beim Aushärten. 

Anwendungslösung:
Probe in eine Drybox oder an einen anderen Ort mit guter Luftzirkulation legen. 
Ursache:
Zu heftiges Rühren der Mischung. 

Anwendungslösung:
Mischung ohne Eintragen von Luft rühren. 
Ursache:
Zu viel Einbettmittel verglichen mit Probengröße. 

Anwendungslösung:
Angemessen große Einbettform verwenden oder Einbettung in eine Drybox oder an einen anderen Ort mit guter Luftzirkulation legen, um die beim Aushärten generierte Wärme abzuführen. 
Ursache:
Zu großes Mischungsvolumen oder zu langes Stehen nach Rühren. 

Anwendungslösung:
Kleineres Volumen anmischen und unmittelbar nach dem Rühren über die Probe gießen. 
Keine Haftung zwischen Epoxid und Probe
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Ursache:
Zu hohe Temperatur beim Aushärten.

Anwendungslösung:
Probe in eine Drybox oder an einen anderen Ort mit guter Luftzirkulation legen. 
Ursache:
Unzureichendes Entfetten der Probe. 

Anwendungslösung:
Probe vor dem Einbetten reinigen und entfetten. 
Ursache:
Zu viel Einbettmittel verglichen mit Probengröße. 

Anwendungslösung:
Angemessen große Einbettform verwenden oder Einbettung in eine Drybox oder an einen anderen Ort mit guter Luftzirkulation legen, um die beim Aushärten generierte Wärme abzuführen. 
Ursache:
Zu viel Härter im Verhältnis zum Harz.

Anwendungslösung:
Harz und Härter im korrekten Verhältnis mischen. 

Fehlersuche und -behebung, Kalteinbetten: Acryl-Einbettmittel

Problem

Luftblasen an der Probenseite
Mehr anzeigen
Ursache:
Unzureichendes Entfetten der Probe. 

Anwendungslösung:
Probe vor dem Einbetten reinigen und entfetten.
Ursache:
Oberflächenspannung. 

Anwendungslösung:
Falls möglich Probe nach dem Eingießen von Akryl-Einbettmittel etwas bewegen. 
Ursache:
Zu heftiges Rühren der Mischung.

Anwendungslösung:
Mischung ohne Eintragen von Luft rühren. 
Fettige Oberfläche
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Ursache:
Unzureichendes Vermischen von Pulver und Flüssigkeit. 

Anwendungslösung:
Mindestens 30 s lang gründlich rühren.
Ursache:
Zu viel Flüssigkeit im Verhältnis zum Pulver. 

Anwendungslösung:
Pulver und Flüssigkeit im richtigen Verhältnis mischen. 
Zu viele Luftblasen
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Ursache:
Zu heftiges Rühren der Mischung.

Anwendungslösung:
Mischung ohne Eintragen von Luft rühren. 
Keine Haftung zwischen Einbettmittel und Probe
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Ursache:
Unzureichendes Entfetten der Probe. 

Anwendungslösung:
Probe vor dem Einbetten reinigen und entfetten. 
Gummiartige Oberfläche nach Abkühlen der Einbettung
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Ursache:
Zu viel Flüssigkeit im Verhältnis zum Pulver. 

Anwendungslösung:
Pulver und Flüssigkeit im richtigen Verhältnis mischen. 
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