Titanio

Preparación metalográfica del titanio y las aleaciones de titanio

El titanio es un metal muy dúctil, y por ello es difícil de cortar, esmerilar y pulir en la preparación para una observación microscópica. Esta guía detalla las maneras más efectivas de preparar el titanio y las aleaciones de titanio para un examen metalográfico, con resultados precisos y reproducibles.

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Las principales características del titanio y las aleaciones de titanio

El titanio se caracteriza por dos aspectos destacados:
  • Alta resistencia a la corrosión: Su fuerte afinidad al oxígeno le aporta una capa de óxido fina, aunque densa, autorreparadora y estable. Dicha capa protege el material ante la corrosión incipiente de numerosos productos químicos.
  • Alta resistencia al índice de peso: Esta propiedad se mantiene incluso a temperaturas más elevadas.
Debido a su resistencia química y a la alta resistencia al índice de peso, el titano y sus aleaciones se utilizan ampliamente en el sector aeronáutico, químico y médico, donde la seguridad y el control de calidad son críticos. En consecuencia, la preparación materialográfica y el análisis del titanio son esenciales.

El reto al preparar el titanio y las aleaciones de titanio para un análisis microscópico reside en su alta ductilidad, que hace que este material tienda a la deformación mecánica. Este es un factor a tener en cuenta durante el corte, el esmerilado y el pulido.

Metalurgia y microestructura del titanio y las aleaciones de titanio

La metalurgia juega un papel clave en el control de calidad del titanio y sus aleaciones, desde la monitorización del proceso de producción inicial a la evaluación de porosidad en las piezas fundidas y el control del tratamiento térmico. También juega un papel destacado en la investigación y el desarrollo de aleaciones y productos de titanio.

Las aleaciones y los grados comerciales del titano se dividen en cuatro grupos:
  • Titanio no aleado, comercialmente puro (CP)
  • Aleaciones α y casi α, tales como: Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo
  • Aleaciones α-β, tales como: Ti-6Al-4V
  • Aleaciones β, las cuales tienen un alto contenido en vanadio, cromo y molibdeno

El titanio experimenta una transformación alotrópica a la temperatura de transición de 882 C; pasando de una estructura hexagonal compacta (HCP), que se identifica como alfa (α), a una cúbica centrada en el cuerpo (BCC), que se identifica como beta (β). Dicha transformación permite la creación de aleaciones con microestructuras α, β o una mezcla de ambas α/β, y permite el uso del tratamiento térmico y el termo-mecánico.

En consecuencia, se obtiene un amplio rango de propiedades a partir de un número relativamente pequeño de composiciones de la aleación. No obstante, para garantizar la combinación deseada de microestructura y propiedades, se debe mantener un control minucioso del proceso de tratamiento. En este sentido, la metalografía es esencial.

La relación entre la formación de calor, el tratamiento térmico, la microestructura y las propiedades físicas en la producción de titanio y sus aleaciones es muy compleja. A continuación, se muestran algunos ejemplos de los tipos más habituales de microestructuras de titanio.

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Fig. 1: Estructura de grano en titanio comercialmente puro, el cual se ha deformado mecánicamente mediante curvado. Agrupaciones asimétricas visibles debido a deformación mecánica. Luz polarizada, 100x

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Fig. 2: Estructura de aleación α-β, Ti-6Al-4V, en estado recocido. Agente grabador: reactivo Kroll. 400x

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Fig. 3: aleación α-β, Ti-6Al-4V, con una capa superficial "α case" blanca, quebradiza. Agente grabador: reactivo Weck. Aunque los procesos de formación de calor se realizan en atmósferas controladas, el titanio puede absorber oxígeno a temperaturas más bajas, lo que resulta en una zona superficial endurecida denominada "α-case". Se trata de una capa quebradiza que solo se puede eliminar mecánicamente. 50x

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Fig. 4: Estructura β de la sección longitudinal de una placa aleada Ti-15V-3Al- 3Sn-3Cr. Esta aleación se utiliza en el sector aeronáutico debido a sus excelentes propiedades mecánicas. Agente grabador: termocoloración. 50x

Preparación del titanio y las aleaciones de titanio: corte y embutición

Corte del titanio y las aleaciones de titanio

Debido a su alta ductilidad, el mecanizado o el corte del titanio a menudo produce grandes virutas. Por este motivo, el corte metalográfico con discos de óxido de aluminio normales no es eficaz, ya que produce un importante daño térmico como muestra la figura 5.

La solución a este problema es el uso de discos de carburo de silicio, que se han diseñado específicamente para cortar titanio (por ej.: 20SXX).

Al cortar titanio se desprende un olor característico, que puede ser bastante fuerte al cortar muchas piezas o si estas son de gran tamaño. En ese caso, recomendamos conectar un extractor de humos a la máquina de corte.

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Fig. 5: El titanio se puede sobrecalentar fácilmente durante el corte, generando grandes virutas

 

Embutición del titanio y las aleaciones de titanio

En los laboratorios de control de producción primarios, donde se analizan lingotes y bloques, un gran número de muestras de titanio se procesan sin embutir. No obstante, las piezas de menor tamaño fabricadas –como cableado o dispositivos de fijación–, siempre se deben embutir. Esto simplifica la preparación y mejora los resultados en cuanto a precisión y durabilidad.

Para ello, recomendamos la embutición en caliente con resina fenólica (MultiFast) o la embutición en frío con resina epoxi de curación lenta (EpoFix).
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Preparación del titanio y las aleaciones de titanio: Esmerilado y pulido

Debido a su ductilidad extrema, el titanio tiende a la deformación mecánica y al rayado durante la preparación metalográfica. Se debe evitar el pulido de diamante, sobre todo en el titano comercialmente puro, ya que introduce una deformación mecánica en la superficie a modo de rayado o manchas. Una vez deformado el metal, es difícil de rectificar el daño. Para evitar esta situación, recomendamos utilizar un pulido químico-mecánico.

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Fig. 6: Debido a su ductilidad, el titanio se deforma y se raya fácilmente. DIC, 50x

Método de 3 pasos para esmerilar y pulir el titanio y las aleaciones de titanio

Este método automático de tres pasos ha demostrado ofrecer unos resultados reproducibles excelentes, tanto en el titanio como en sus aleaciones. (Para más información, véase la tabla 1).

Paso 1
Esmerilado plano con disco rígido de diamante con ligante de resina, como MD-Mezzo. (Nota: Durante el esmerilado plano del titanio puro, se debe utilizar un papel de carburo de silicio, como indica la tabla 2).

Paso 2
Esmerilado fino en una superficie dura, como MD-Largo o MD-Plan, utilizando una suspensión de diamante de 9 µm, ya sea DiaPro Allegro/Largo 9 o DiaPro Plan 9.

Paso 3
Pulido químico-mecánico con una mezcla de sílice coloidal (OP-S) y peróxido de hidrógeno (concentración entre 10-30 %). El tiempo de preparación depende del área de la muestra y de la aleación de titanio. Cuanto mayor sea la muestra y mayor sea la pureza del titanio, mayor será el tiempo requerido en el pulido final. El titanio comercialmente puro puede requerir hasta 45 minutos.

Se continuará con el pulido hasta que la superficie se muestre de color blanco al observarse con un microscopio óptico. El titanio y las aleaciones de titanio, por lo general, se muestran de color muy claro tras el pulido. Por lo tanto, cualquier punto pequeño y de color negro visible en la superficie se atribuirá a deformación del esmerilado. Estos artefactos deben eliminarse con un posterior pulido químico-mecánico. Una vez finalizado el pulido, se podrá ver la estructura con una luz polarizada sin ataque químico.

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Tabla 1: Muestra un método de preparación automático y general de aleaciones de titanio de grado 5 o superior, muestras sin embutir, 30 mm de diámetro Tenga en cuenta que el tiempo de pulido puede variar  dependiendo de la pureza del titanio y del área de la superficie de la muestra. 

* Mín. 70-90 % OP-S con 10-30 % H2O2 (concentr. 30 %). ** El tiempo de pulido depende del área de la muestra.
Las muestras de mayor tamaño requieren más tiempo de pulido que las pequeñas.
*** Disminución a 25 N para evitar las formas de tubo en la preparación de muestras individuales embutidas.
Nota: en los últimos 20-30 segundos del paso de preparación con OP-S, el paño rotativo se debe humedecer con agua. Esto limpiará las muestras, el soporte y el paño.

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Tabla 2: Muestra un método de preparación automático y general de titanio puro (grado 1-4) con muestras sin embutir de 30 mm de diámetro. Tenga en cuenta que el tiempo de pulido puede variar dependiendo de la pureza del titanio y del área de la superficie de la muestra. 

*80 % OP-S + 10 % H2O2 (30 %) + 10 % NH4OH (25 %)


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Fig. 7: Sección transversal de una barra de titanio comercialmente puro, pulido electrolíticamente. Luz polarizada. 100x

Reactivos químicos para pulido de titanio y de aleaciones de titanio

Mezcla de sílice coloidal OP-S y peróxido de hidrógeno
A diferencia de otros sílices coloidales, OP-S se ha desarrollado para acomodar añadidos químicos sin mostrar una consistencia similar al gel. Por lo tanto, está perfectamente indicado para el pulido de titanio y de aleaciones de titanio.

El peróxido de hidrógeno y el titanio crean un producto de reacción. Durante el pulido químico-mecánico, este se elimina constantemente de la superficie de la muestra mediante una suspensión de sílice, evitando que la superficie sufra una deformación mecánica. Al trabajar con peróxido de hidrógeno, recomendamos utilizar guantes de goma.

Mezcla de ácido fluorhídrico y nítrico
Las mezclas de ácido fluorhídrico y nítrico también se pueden utilizar en el pulido químico-mecánico del titanio. Estos reactivos funcionan con gran rapidez. Sin embargo, no recomendamos utilizarlos para el pulido, ya que son muy corrosivos y deben extremarse las medidas de seguridad al manipularlos durante el procedimiento de pulido.

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Fig. 8: Titanio tras pulido de diamante de 3 µm. La deformación y los arañazos son muy difíciles de eliminar

Cómo lavar las muestras de un modo eficaz
Al trabajar con sílice coloidal (OP-S), es importante humedecer el paño con agua antes de iniciar el pulido.
  1. Pulverice el paño rotativo con agua durante unos 20 o 30 segundos antes de que la máquina se detenga para eliminar la suspensiónOP-S de las muestras, el soporte y el paño.
  2. Limpie las muestras de nuevo, a modo individual, con un detergente neutro y agua.
  3. Séquelas con etanol y con una fuerte corriente de aire. Si aún quedaran restos de OP-S en la superficie de la muestra, repita el proceso de limpieza.
Para agilizar el proceso y obtener unos resultados reproducibles y excelentes, lave las muestras con un equipo de limpieza automático como Lavamin.
Pulido electrolítico del titanio y las aleaciones de titanio: una alternativa más rápida al pulido mecánico
Cuando necesite agilizar los resultados, realice un pulido electrolítico. Las aleaciones α, con una estructura homogénea, están especialmente indicadas para este tipo de pulido electrolítico, mientras que las aleaciones α-β solo se pueden pulir electrolíticamente.

El pulido electrolítico del titanio y sus aleaciones tiene claras ventajas, como:
  • Resultados rápidos (sobre todo cuando se trata de titanio puro, que normalmente requiere un mayor tiempo de pulido)
  • Procesos sencillos
  • Buena reproducibilidad
  • Sin deformación mecánica en las superficies de la muestra

El procedimiento del pulido electrolítico requiere una superficie con un esmerilado fino (con SiC #1200 e incluso más fino). Tras el pulido electrolítico, la muestra pulida se puede examinar con una luz polarizada o mediante ataque químico.

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Tabla 3: Muestra un método de preparación electrolítica y general de titanio puro y aleaciones de titanio.

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Ataque químico del titanio y de aleaciones de titanio

La superficie de una muestra de titanio bien pulida se puede observar con una luz polarizada, sin someterse a ataque químico. Aunque el contraste no resalte demasiado, permite realizar una comprobación general para ver si el pulido es suficiente.

El reactivo utilizado con más frecuencia para el titanio es Kroll:
  • 100 ml de agua
  • 1-3 ml de ácido fluorhídrico
  • 2-6 ml de ácido nítrico
La concentración puede variar dependiendo de la aleación y se puede ajustar individualmente. El reactivo Kroll colorea la fase β de marrón oscuro.
El titano se puede someter a ataque coloreado con el reactivo Weck:
  • 100 ml de agua
  • 5 g de bifluoruro de amonio
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Resumen

El titanio es un metal muy dúctil, con alta resistencia al índice de peso y excelente resistencia a la corrosión y biocompatibilidad. Se utiliza ampliamente en el sector aeronáutico, químico y médico, donde la seguridad y el control de calidad son esenciales.

La ductilidad del titano requiere una preparación metalográfica específica, con el uso de discos especiales para el corte y el pulido químico-mecánico con una mezcla de peróxido de hidrógeno y sílice coloidal. Este método de pulido, realizado con un equipo automático, ofrece resultados reproducibles excelentes y constantes.

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Marcello Manca

Imágenes de Marcello Manca, especialista en aplicación, Dinamarca
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