Titane

Préparation métallographique du titane et des alliages de titane

Le titane est un métal très ductile, ce qui rend difficile le tronçonnage, le prépolissage et le polissage en préparation de l’observation microscopique. Ce guide décrit les méthodes les plus efficaces pour préparer le titane et les alliages de titane aux fins de l’examen métallographique, avec des résultats précis et reproductibles.

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Les principales caractéristiques du titane et des alliages de titane

Le titane possède deux caractéristiques principales :
  • Résistance élevée à la corrosion : Sa grande affinité pour l’oxygène lui confère une couche d’oxyde fine, mais dense, auto-cicatrisante, et stable. Celle-ci protège efficacement le métal contre la corrosion naissante par de nombreux agents chimiques.
  • Rapport résistance/poids élevé : cette propriété est conservée, même à des températures élevées.
En raison de leur résistance chimique et de leur rapport résistance/poids élevé, le titane et ses alliages sont largement utilisés dans les industries aérospatiale, chimique et médicale, où la sécurité et le contrôle qualité sont essentiels. Par conséquent, la préparation matérialographique et l’analyse du titane sont essentielles.

La difficulté, lors de la préparation du titane et des alliages de titane aux fins de l’analyse microscopique, est leur grande ductilité, qui rend le matériau vulnérable aux déformations mécaniques. Cette caractéristique doit être prise en considération lors du tronçonnage, du prépolissage et du polissage.

La métallurgie et la microstructure du titane et des alliages de titane

La métallographie joue un rôle clé dans le contrôle qualité du titane et de ses alliages, du suivi du processus de production initial à l’évaluation de la porosité des pièces coulées et au contrôle du traitement thermique. Elle joue également un rôle important dans la recherche et le développement des alliages et des produits en titane.

Les grades et alliages de titane disponibles dans le commerce sont divisés en quatre groupes :
  • Titane commercialement pur (CP) non allié
  • Alliages α et quasi-α, tels que Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo
  • Alliages α-β, tels que Ti-6Al-4V
  • Alliages β, caractérisés par une teneur élevée en vanadium, chrome et molybdène

À une température de 882°C, le titane présente un changement allotropique, passant d’une structure hexagonale compacte à basse température (α) à une phase cubique à corps centré (β). Cette transformation permet de créer des alliages avec des microstructures α, β ou α/β mixtes et permet l’utilisation de traitements thermiques et thermomécaniques.

Par conséquent, de nombreuses propriétés différentes peuvent être obtenues à partir d’un nombre relativement réduit de compositions d’alliages. Toutefois, pour garantir l’obtention de la microstructure et des propriétés souhaitées, un contrôle strict du processus de traitement doit être maintenu. C’est ce qui rend la métallographie essentielle.

Les relations entre le formage à chaud, le traitement thermique, la microstructure et les propriétés physiques dans la production du titane et de ses alliages sont très complexes. Quelques exemples des types de microstructures de titane les plus répandus sont présentés ci-dessous.

Titane
Fig. 1 : structure granulaire du titane commercialement pur ayant été déformée mécaniquement par flexion. Un maclage dû à la déformation mécanique est visible. Lumière polarisée, 100x

Titane
Fig. 2 : structure d’un alliage α-β Ti-6Al-4V forgé à l’état recuit. Réactif d’attaque : réactif de Kroll. 400x

Titane
Fig. 3 : alliage α-β Ti-6Al-4V avec une couche superficielle « α-case » blanche et friable. Réactif d’attaque : réactif de Weck. Bien que les processus de formage à chaud se déroulent sous atmosphère contrôlée, le titane peut absorber de l’oxygène à basse température, produisant ainsi une zone superficiellement durcie, appelée « α-case ». Il s’agit d’une couche très friable, qui ne peut être enlevée que mécaniquement. 50x

Titane
Fig. 4 : structure β de la coupe longitudinale d’une plaque en alliage Ti-15V-3Al-3Sn-3Cr. Cet alliage est utilisé dans l’industrie aérospatiale pour ses propriétés mécaniques supérieures. Réactif d’attaque : coloration thermique. 50x

Préparation du titane et des alliages de titane : tronçonnage et enrobage

Tronçonnage du titane et des alliages de titane

L’usinage et la découpe du titane produisent souvent de longs copeaux, en raison de la grande ductilité du matériau. C’est pourquoi le tronçonnage métallographique avec des meules de tronçonnage ordinaires en oxyde d’aluminium est très inefficace, car il entraîne souvent des dommages thermiques, comme l’illustre la Figure 5.

La solution à ce problème consiste à utiliser des meules de tronçonnage en carbure de silicium, conçues spécifiquement pour le tronçonnage du titane (par exemple, 20SXX).

Le tronçonnage du titane génère une odeur caractéristique, qui peut être assez prononcée lors du tronçonnage de pièces de grande taille ou de grandes quantités. Dans ces cas, nous vous recommandons de raccorder un extracteur de fumée à la tronçonneuse.

Titane
Fig. 5 : le titane peut facilement surchauffer pendant le tronçonnage et créer de grosses bavures

 

Enrobage du titane et des alliages de titane

Dans les laboratoires de contrôle de production primaire, où sont principalement analysés des lingots, des billettes et des plaques, les échantillons de titane de grande taille sont habituellement traités sans enrobage. Toutefois, les petites pièces manufacturées (telles que les fils et les attaches) doivent toujours être enrobées. Cela simplifie la préparation et garantit les meilleurs résultats en termes de précision et de reproductibilité.

Pour cela, nous recommandons d’opter pour un enrobage à chaud sous pression avec une résine phénolique (MultiFast) ou un enrobage à froid avec une résine époxy à polymérisation lente (EpoFix).

Pour en savoir plus
  • Pour enrichir vos connaissances, votre expertise et votre savoir-faire dans ce domaine, reportez-vous aux sections consacrées au tronçonnage  et à l’enrobage .
  • Découvrez notre gamme d’équipements detronçonnage  etd’enrobage. 
  • Trouvez des consommables et des accessoires pour le tronçonnage, ainsi que des consommables et des accessoires pour l’enrobage.

Préparation du titane et des alliages de titane : Prépolissage et polissage

En raison de son extrême ductilité, le titane est vulnérable aux déformations mécaniques et aux rayures lors de la préparation métallographique. Le polissage diamanté doit être évité, en particulier avec le titane commercialement pur, car il provoque une déformation mécanique de la surface, sous la forme de rayures et de beurrage. Une fois induite, cette couche de déformation est difficile à éliminer. Pour éviter ce problème, nous vous recommandons d’utiliser un polissage chimique-mécanique.

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Fig. 6 : en raison de sa ductilité, le titane se déforme et se raye facilement. DIC, 50x

Méthode en 3 étapes de prépolissage et de polissage du titane et des alliages de titane

Cette méthode automatique en trois étapes est une procédure éprouvée, qui offre d’excellents résultats reproductibles pour le titane et les alliages de titane. (Pour plus de détails, voir le tableau 1.)

Étape 1
Prépolissage plan avec un disque rigide diamanté avec liant résine, tel que MD-Mezzo. (Remarque : lors du prépolissage plan de titane pur, une feuille de carbure de silicium doit être utilisée, comme indiqué dans le tableau 2).

Étape 2
Prépolissage fin sur une surface dure, par exemple, MD-Largo ou MD-Plan, avec une suspension diamantée abrasive 9µm telle que DiaPro Allegro/Largo 9 ou DiaPro Plan 9.

Étape 3
Polissage chimique-mécanique avec un mélange de silice colloïdale (OP-S) et de peroxyde d’hydrogène (concentration de 10-30 %). Le temps de préparation dépend de la surface de l’échantillon et de l’alliage de titane. Plus l’échantillon est de grande taille et plus le titane est pur, plus l’étape finale de polissage sera longue. Le polissage du titane pur peut demander jusqu’à 45 minutes.

Continuez le polissage jusqu’à ce que la surface paraisse blanche au microscope optique. Le titane et les alliages de titane doivent normalement présenter un aspect très propre après le polissage ; les éventuels points noirs visibles sur la surface sont donc très probablement dus à une déformation causée par le prépolissage. Ces artefacts doivent être éliminés par un polissage mécano-chimique supplémentaire. Une fois le polissage terminé, vous devriez pouvoir observer la structure en lumière polarisée, sans attaque.

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Tableau 1 : présente une méthode générale et automatique de préparation des alliages de titane de grade 5 ou supérieur avec des échantillons non enrobés, diamètre 30 mm. Gardez à l’esprit que le temps de polissage peut varier  en fonction de la pureté du titane et de la superficie de l’échantillon. 

* Mélangez 70-90 % d’OP-S et 10-30 % de H2O2 (concentration 30 %).
** Le temps de polissage dépend de la superficie de l’échantillon. Les échantillons de très grande taille nécessitent un  polissage plus long que les échantillons de petite taille.
*** Réduisez la pression à 25 N pour éviter l’apparition de polissage en formes de 'crayon' ou 'chapeau chinois' lors de la préparation d’échantillons enrobés uniques.
Remarque : pendant les 20-30 dernières secondes de l’étape de préparation avec OP-S, rincer le drap en rotation avec de l’eau. Ceci nettoiera les échantillons, le porte-échantillons et le drap.

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Tableau 2 : présente une méthode générale et automatique de préparation du titane pur (grade 1-4) avec des échantillons non enrobés, diamètre 30 mm. Gardez à l’esprit que la durée du polissage peut varier en fonction de la pureté du titane et de la superficie de l’échantillon. 
*
80 % OP-S + 10 % H2O2 (30 %) + 10 % NH4OH (25 %)


Titane
Fig. 7 : coupe transversale d’une barre de titane pur, obtenue par polissage électrolytique. Lumière polarisée. 100x

Réactifs chimiques pour le polissage du titane et des alliages de titane

Mélange de silice colloïdale OP-S et de peroxyde d’hydrogène
Contrairement à certaines autres silices colloïdales, OP-S a été développé pour permettre l’ajout d’agents chimiques sans se transformer en gel. Il est donc bien adapté au polissage du titane et des alliages de titane.

Le peroxyde d’hydrogène et le titane créent un produit de réaction. Pendant le polissage chimique-mécanique, la suspension de silice enlève continuellement ce produit de la surface de l’échantillon, laissant la surface exempte de toute déformation mécanique. Il est recommandé de porter des gants en caoutchouc lors de l’utilisation de peroxyde d’hydrogène.

Mélange d’acides nitrique et fluorhydrique
Les mélanges d’acide nitrique et d’acide fluorhydrique peuvent également être utilisés pour le polissage chimique-mécanique du titane. Ces réactifs agissent très rapidement. Toutefois, nous déconseillons de les utiliser pour le polissage, car ils sont très corrosifs ; d’importantes précautions de sécurité doivent donc être prises lors de la manipulation de ces acides pendant la procédure de polissage.

Titane
Fig. 8 : titane après polissage diamanté 3 µm. Les déformations et rayures sont très difficiles à éliminer

Comment laver efficacement vos échantillons
En cas d’utilisation de silice colloïdale (OP-S), il est important de mouiller le drap avec de l’eau avant le début du polissage.
  1. Rincez le drap rotatif avec de l’eau pendant environ 20-30 secondes avant l’arrêt de la machine pour éliminer l’OP-S présent sur les échantillons, le porte-échantillons et le drap.
  2. Nettoyez à nouveau les échantillons avec un détergent neutre et de l’eau.
  3. Séchez les échantillons avec de l’éthanol et un flux d’air fort. Si vous observez encore la présence d’OP-S sur la surface de l’échantillon, répétez le processus de nettoyage.
Pour un processus plus rapide avec d’excellents résultats reproductibles, lavez les échantillons avec un équipement de nettoyage automatique, tel que Lavamin.
Polissage électrolytique du titane et des alliages de titane : une alternative plus rapide au polissage mécanique
Si vous avez besoin de résultats rapides, le polissage électrolytique est une option utile. Les alliages α, dotés d’une structure homogène, se prêtent particulièrement bien au polissage électrolytique ; les alliages α-β peuvent également recevoir un polissage électrolytique.

Le polissage électrolytique du titane et de ses alliages présente des avantages évidents, notamment :
  • Des résultats rapides (surtout dans le cas du titane pur, qui nécessite normalement un polissage plus long)
  • Processus simple
  • Bonne reproductibilité
  • Pas de déformation mécanique résiduelle à la surface des échantillons

La procédure de polissage électrolytique nécessite une surface finement prépolie (avec SiC # 1200 ou plus fin). Après le polissage électrolytique, l’échantillon poli peut être examiné en lumière polarisée ou traité par attaque chimique.

Titane
Tableau 3 : présente une méthode générale de préparation électrolytique du titane pur et des alliages de titane.

Pour en savoir plus

Attaque du titane et des alliages de titane

La surface d’un échantillon de titane bien poli peut être observée sans attaque en lumière polarisée. Bien que le contraste ne soit pas très prononcé, cela permet d’effectuer une vérification générale, afin de déterminer si le polissage est suffisant.

Le réactif de Kroll est le réactif d’attaque le plus répandu pour le titane :
  • 100 ml d’eau
  • 1-3 ml d’acide hydrofluorique
  • 2-6 ml d’acide nitrique
La concentration peut varier en fonction de l’alliage et peut être ajustée individuellement. Le réactif de Kroll colore la phase β en brun foncé.
Le titane peut être traité avec une attaque colorante avec le réactif de Weck :
  • 100 ml d’eau
  • 5 g de bifluorure d’ammonium
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Résumé

Le titane est un métal très ductile, alliant un faible poids et une résistance élevée avec d’excellentes propriétés de résistance à la corrosion et de biocompatibilité. Il est utilisé à grande échelle dans les industries aérospatiale, chimique et médicale, où la sécurité et le contrôle qualité sont essentiels.

La ductilité du titane nécessite une préparation métallographique spécifique, l’utilisation de meules spéciales pour le tronçonnage et un polissage chimique-mécanique avec un mélange de peroxyde d’hydrogène et de silice colloïdale. Cette méthode de polissage, effectuée à l’aide d’équipements automatiques, produit des résultats constamment excellents et reproductibles.

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Marcello Manca

Toutes les images ont été réalisées par Marcello Manca, spécialiste application, Danemark
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