Préparation métallographique du titane et des alliages de titane

La métallurgie et la microstructure du titane et des alliages de titane

• Titane commercialement pur (CP) non allié
• Alliages α et quasi-α, tels que Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo
• Alliages α-β, tels que Ti-6Al-4V
• Alliages β, caractérisés par une teneur élevée en vanadium, chrome et molybdène

À une température de 882°C, le titane présente un changement allotropique, passant d’une structure hexagonale compacte à basse température (α) à une phase cubique à corps centré (β). Cette transformation permet de créer des alliages avec des microstructures α, β ou α/β mixtes et permet l’utilisation de traitements thermiques et thermomécaniques.

Par conséquent, de nombreuses propriétés différentes peuvent être obtenues à partir d’un nombre relativement réduit de compositions d’alliages. Toutefois, pour garantir l’obtention de la microstructure et des propriétés souhaitées, un contrôle strict du processus de traitement doit être maintenu. C’est ce qui rend la métallographie essentielle.

Les relations entre le formage à chaud, le traitement thermique, la microstructure et les propriétés physiques dans la production du titane et de ses alliages sont très complexes. Quelques exemples des types de microstructures de titane les plus répandus sont présentés ci-dessous.

Fig. 1 : structure granulaire du titane commercialement pur ayant été déformée mécaniquement par flexion. Un maclage dû à la déformation mécanique est visible. Lumière polarisée, 100x

Fig. 2 : structure d’un alliage α-β Ti-6Al-4V forgé à l’état recuit. Réactif d’attaque : réactif de Kroll. 400x

Fig. 3 : alliage α-β Ti-6Al-4V avec une couche superficielle « α-case » blanche et friable. Réactif d’attaque : réactif de Weck. Bien que les processus de formage à chaud se déroulent sous atmosphère contrôlée, le titane peut absorber de l’oxygène à basse température, produisant ainsi une zone superficiellement durcie, appelée « α-case ». Il s’agit d’une couche très friable, qui ne peut être enlevée que mécaniquement. 50x

Fig. 4 : structure β de la coupe longitudinale d’une plaque en alliage Ti-15V-3Al-3Sn-3Cr. Cet alliage est utilisé dans l’industrie aérospatiale pour ses propriétés mécaniques supérieures. Réactif d’attaque : coloration thermique. 50x

Préparation du titane et des alliages de titane : Prépolissage et polissage

En raison de son extrême ductilité, le titane est vulnérable aux déformations mécaniques et aux rayures lors de la préparation métallographique. Le polissage diamanté doit être évité, en particulier avec le titane commercialement pur, car il provoque une déformation mécanique de la surface, sous la forme de rayures et de beurrage. Une fois induite, cette couche de déformation est difficile à éliminer. Pour éviter ce problème, nous vous recommandons d’utiliser un polissage chimique-mécanique.

Fig. 6 : en raison de sa ductilité, le titane se déforme et se raye facilement. DIC, 50x

Méthode en 3 étapes de prépolissage et de polissage du titane et des alliages de titane

Cette méthode automatique en trois étapes est une procédure éprouvée, qui offre d’excellents résultats reproductibles pour le titane et les alliages de titane. (Pour plus de détails, voir le tableau 1.)

Étape 1
Prépolissage plan avec un disque rigide diamanté avec liant résine, tel que MD-Mezzo. (Remarque : lors du prépolissage plan de titane pur, une feuille de carbure de silicium doit être utilisée, comme indiqué dans le tableau 2).

Étape 2
Prépolissage fin sur une surface dure, par exemple, MD-Largo ou MD-Plan, avec une suspension diamantée abrasive 9µm telle que DiaPro Allegro/Largo 9 ou DiaPro Plan 9.

Étape 3
Polissage chimique-mécanique avec un mélange de silice colloïdale (OP-S) et de peroxyde d’hydrogène (concentration de 10-30 %). Le temps de préparation dépend de la surface de l’échantillon et de l’alliage de titane. Plus l’échantillon est de grande taille et plus le titane est pur, plus l’étape finale de polissage sera longue. Le polissage du titane pur peut demander jusqu’à 45 minutes.

Continuez le polissage jusqu’à ce que la surface paraisse blanche au microscope optique. Le titane et les alliages de titane doivent normalement présenter un aspect très propre après le polissage ; les éventuels points noirs visibles sur la surface sont donc très probablement dus à une déformation causée par le prépolissage. Ces artefacts doivent être éliminés par un polissage mécano-chimique supplémentaire. Une fois le polissage terminé, vous devriez pouvoir observer la structure en lumière polarisée, sans attaque.

Tableau 1 : présente une méthode générale et automatique de préparation des alliages de titane de grade 5 ou supérieur avec des échantillons non enrobés, diamètre 30 mm. Gardez à l’esprit que le temps de polissage peut varier  en fonction de la pureté du titane et de la superficie de l’échantillon. 

* Mélangez 70-90 % d’OP-S et 10-30 % de H2O2 (concentration 30 %).
** Le temps de polissage dépend de la superficie de l’échantillon. Les échantillons de très grande taille nécessitent un  polissage plus long que les échantillons de petite taille.
*** Réduisez la pression à 25 N pour éviter l’apparition de polissage en formes de 'crayon' ou 'chapeau chinois' lors de la préparation d’échantillons enrobés uniques.
Remarque : pendant les 20-30 dernières secondes de l’étape de préparation avec OP-S, rincer le drap en rotation avec de l’eau. Ceci nettoiera les échantillons, le porte-échantillons et le drap.

Tableau 2 : présente une méthode générale et automatique de préparation du titane pur (grade 1-4) avec des échantillons non enrobés, diamètre 30 mm. Gardez à l’esprit que la durée du polissage peut varier en fonction de la pureté du titane et de la superficie de l’échantillon. 
*
80 % OP-S + 10 % H₂O₂ (30 %) + 10 % NH₄OH (25 %)

Fig. 7 : coupe transversale d’une barre de titane pur, obtenue par polissage électrolytique. Lumière polarisée. 100x

Réactifs chimiques pour le polissage du titane et des alliages de titane

Mélange de silice colloïdale OP-S et de peroxyde d’hydrogène
Contrairement à certaines autres silices colloïdales, OP-S a été développé pour permettre l’ajout d’agents chimiques sans se transformer en gel. Il est donc bien adapté au polissage du titane et des alliages de titane.

Le peroxyde d’hydrogène et le titane créent un produit de réaction. Pendant le polissage chimique-mécanique, la suspension de silice enlève continuellement ce produit de la surface de l’échantillon, laissant la surface exempte de toute déformation mécanique. Il est recommandé de porter des gants en caoutchouc lors de l’utilisation de peroxyde d’hydrogène.

Mélange d’acides nitrique et fluorhydrique
Les mélanges d’acide nitrique et d’acide fluorhydrique peuvent également être utilisés pour le polissage chimique-mécanique du titane. Ces réactifs agissent très rapidement. Toutefois, nous déconseillons de les utiliser pour le polissage, car ils sont très corrosifs ; d’importantes précautions de sécurité doivent donc être prises lors de la manipulation de ces acides pendant la procédure de polissage.

Fig. 8 : titane après polissage diamanté 3 µm. Les déformations et rayures sont très difficiles à éliminer

1. Rincez le drap rotatif avec de l’eau pendant environ 20-30 secondes avant l’arrêt de la machine pour éliminer l’OP-S présent sur les échantillons, le porte-échantillons et le drap.
2. Nettoyez à nouveau les échantillons avec un détergent neutre et de l’eau.
3. Séchez les échantillons avec de l’éthanol et un flux d’air fort. Si vous observez encore la présence d’OP-S sur la surface de l’échantillon, répétez le processus de nettoyage.

• Des résultats rapides (surtout dans le cas du titane pur, qui nécessite normalement un polissage plus long)
• Processus simple
• Bonne reproductibilité
• Pas de déformation mécanique résiduelle à la surface des échantillons

La procédure de polissage électrolytique nécessite une surface finement prépolie (avec SiC # 1200 ou plus fin). Après le polissage électrolytique, l’échantillon poli peut être examiné en lumière polarisée ou traité par attaque chimique.

Tableau 3 : présente une méthode générale de préparation électrolytique du titane pur et des alliages de titane.

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Résumé

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