Preparazione alla microscopia elettronica a trasmissione
La microscopia elettronica a trasmissione (TEM) è una tecnica di microscopia in cui un fascio di elettroni viene trasmesso attraverso un campione ultrasottile, interagendo con esso.
Il campione ultrasottile
Il campione è generalmente costituito da un disco di materiale del diametro di 3,0 mm., preparato in modo che una parte di esso sia abbastanza sottile da consentire il passaggio del fascio di elettroni.
Lo spessore massimo consentito varia in base agli elementi che compongono il campione (gli elementi con numero atomico elevato sono più assorbenti) e alla tensione di accelerazione del fascio (una tensione elevata favorisce la penetrazione); lo spessore richiesto è generalmente nell'ordine di qualche centinaio o diverse centinaia di nanometri.
I campioni vengono assottigliati con diversi metodi, tra cui:
- Taglio e prelevigatura meccanici (utilizzati nelle fasi preliminari di preparazione del campione)
- Lucidatura elettrolitica (comunemente utilizzata per l'assottigliamento finale dei metalli)
- Abrasione ionica (utilizzata sia per i metalli che per materiali isolanti)
È fondamentale che qualsiasi deformazione causata dalla preparazione meccanica preliminare, venga completamente eliminata mediante elettrolucidatura o abrasione ionica.
L'assottigliamento finale continua finché non si forma un foro vicino al centro del disco; a questo punto i processi di elettrolucidatura o abrasione ionica vengono immediatamente interrotti. Le superfici assottigliate vicino al foro sono spesso sufficientemente sottili da consentire il passaggio del fascio di elettroni.
Se l'elettrolucidatura o l'abrasione ionica vengono protratte troppo a lungo, le superfici sottili trasparenti vicino ai bordi del foro vengono rimosse, ma il materiale rimanente potrebbe essere troppo spesso perché il fascio di elettroni possa attraversarlo.
Come preparare il Microscopio elettronico a trasmissione
Taglio meccanico e lucidatura
Il campione dev'essere tagliato in un piccolo pezzo e prelevigato e/o lucidato fino a un certo spessore, di solito alcune centinaia di micron.
Eseguite il processo di taglio con le troncatrici Struers. Si consigliano troncatrici di precisione come Accutom-10/-100 o Secotom-15/-50. È possibile utilizzare qualsiasi macchina di prelevigatura e lucidatura Struers; vi consigliamo macchine per la preparazione manuale o di campioni singoli come LaboSystem o Tegramin. Il campione può essere prelevigato e/o lucidato fino a un certo spessore. È possibile utilizzare anche accessori come AccuStop o AccuStop-T con particolari per la preparazione TEM.
Lucidatura elettrolitica
La lucidatura elettrolitica può essere utilizzata per il pre-assottigliamento del campione allo spessore desiderato, utilizzando LectroPol-5 o TenuPol-5 con apposito supporto.
La fase di preparazione finale richiede una lucidatura estremamente precisa e delicata, con l'ausilio di una lucidatrice elettrolitica come TenuPol-5. TenuPol-5 può essere utilizzata per preparare in pochi minuti campioni perforati per la microscopia elettronica a trasmissione, utilizzando un campione con un diametro di 3,0 o 2,3 mm.
TenuPol-5 è progettata per l'assottigliamento elettrolitico automatico di campioni da esaminare al microscopio elettronico a trasmissione. Il materiale base con un diametro di 12-21 mm. viene pre-assottigliato a uno spessore inferiore a 0,5 mm. in un'area di max 10 mm. di diametro, tramite uno speciale portacampioni.
Elettroliti
Struers fornisce elettroliti pronti per i materiali più comuni, come:
