Come eseguire l'inglobamento a freddo
Prima di procedere all'inglobamento si deve tenere conto di alcuni prerequisiti. Sono fondamentali per ottenere un buon inglobamento:
- Pulire il campione. Il campione dev'essere pulito prima dell'inglobamento per migliorare l'adesione tra la resina e il campione. Utilizzare acetone o almeno alcool. Potrebbe essere necessaria la pulizia in un bagno a ultrasuoni. Ricordarsi di asciugare bene il campione. Eseguire la pulizia dei campioni con guanti o pinzette.
- Adattare la dimensione del campione a quella della tazza da inglobamento.
Tipi di inglobamento a freddo
Sono disponibili due tipi di resine per l'inglobamento a freddo. Resine epossidiche e resine acriliche
Resine epossidiche
Le resine epossidiche sono adatte all'inglobamento di tutti i tipi di materiali e sono particolarmente consigliate per l'impregnazione sottovuoto. Le resine epossidiche hanno la contrazione più bassa tra tutte le resine inglobatrici a freddo. Il tempo di indurimento è relativamente lungo, ma l'adesione alla maggior parte dei materiali è eccellente. La polimerizzazione è una reazione chimica che ha inizio quando i costituenti vengono miscelati nelle giuste proporzioni. L'epossidico indurito è duroplastico e non viene intaccato dal calore moderato o da sostanze chimiche. I sistemi epossidici Struers sono costituiti da due componenti: una resina e un agente di indurimento. Le resine epossidiche hanno varie proprietà come la bassa pressione di vapore, trasparenza, buona adesione, bassa viscosità e assenza di ritiro. Poiché il rapporto resina stechiometrica:rapporto durezza è cruciale, i due elementi devono essere soppesati attentamente per ottenere il miglior risultato di inglobamento. Se è possibile dosare solo a volume, l'utilizzo delle siringhe permette di determinare le quantità di resina e indurente.
Polimerizzazione
L'indurimento dei sistemi epossidici dipende dalla quantità di resina. In presenza di piccole quantità, il processo può durare più a lungo poiché queste condizioni limitano l'eccessivo calore generato dalla reazione chimica. Quantità maggiori di resina epossidica, invece, accelerano il processo di polimerizzazione accumulando calore a causa delle scarse proprietà conduttive del sistema. In determinate condizioni è possibile che si verifichino temperature di picco di circa 150-200 °C/302-392 °F. Per evitare questo e ottenere risultati di inglobamento più uniformi, è possibile utilizzare un'unità essiccatore per controllare i comandi della temperatura durante il processo di indurimento. La resina è indurisce durante il processo di polimerizzazione. La polimerizzazione è una reazione chimica che genera calore. Il calore varia in base al tipo e alla quantità di resina. Alcune resine sviluppano temperature con picchi ben superiori a 100° C.
Impregnazione sottovuoto
I materiali porosi, come le ceramiche o i rivestimenti a spruzzo, richiedono l'impregnazione sottovuoto. L'impregnazione sottovuoto viene eseguita in una camera sottovuoto a circa 0,1-0,15 bar. Tutte le porosità della superficie si riempiono di resina. La resina permette quindi di rinforzare questi materiali fragili. Artefatti della preparazione, come pull-out, cricche o porosità ostruite, possono essere ridotti al minimo. Solo le resine epossidiche possono essere utilizzate per l'impregnazione sottovuoto, grazie alla loro bassa viscosità e bassa pressione di vapore. È possibile miscelare un colorante fluorescente alla resina epossidica per identificare facilmente le porosità sotto la luce fluorescente. Posizionare il campione al centro della tazza da inglobamento e inserirla nella camera sottovuoto. Chiudere il coperchio e lasciare degassare la camera. Il degassaggio dura alcuni minuti per assicurare che non rimanga aria nelle porosità e nelle fessure. Aprire la valvola per consentire alla resina epossidica di essere aspirata nella camera. Quando il campione è completamente ricoperto di resina, chiudere la valvola e spegnere la pompa a vuoto. La pressione atmosferica premerà la resina nelle porosità e nelle fessure.
Resine acriliche
Le resine acriliche sono facili da lavorare, hanno tempi di polimerizzazione brevi, contrazioni molto limitate ed eccellenti proprietà d'inglobamento. Sono adatte sia per l'inglobamento in serie di campioni di forma irregolare, che per singoli campioni. Le resine acriliche sono disponibili con e senza riempitivo minerale. Per codificare i colori, è possibile utilizzare un colorante. Durante la miscelazione di resine acriliche, si consiglia di aggiungere la polvere al liquido (indurente) per ottenere una resina più uniforme.
Selezione della tazza da inglobamento
Tenere in considerazione il materiale e le dimensioni della tazza.
Dimensione
La tazza dev'essere sufficientemente grande da consentire una distanza di 5,0 mm. tra il campione e il bordo finale dell'inglobamento, per ridurre al minimo il rischio di cricche radiali. Una tazza troppo grande, rispetto alla dimensione del campione, causerà un'eccessivo calore che può danneggiare il campione. La contrazione aumenterà anche con un rapporto resina/campione maggiore.
Materiale
L'indurente epossidico danneggia le tazze di silicone e riduce la durata e la trasparenza dell'inglobamento. Nessun problema di materiale invece per quanto riguarda le tazze per resine acriliche.
Processo di inglobamento
Scegliere una tazza da inglobamento e posizionarvi il campione pulito e asciutto. Determinare le quantità precise dei costituenti della resina, in volume o in peso. Mescolare accuratamente i componenti, versare la resina miscelata sul campione e lasciare indurire nelle tazze. I tempi di miscelazione e di indurimento sono importanti per ottenere un inglobamento di alta qualità e occorre seguire le raccomandazioni riportate nel manuale d'uso.
Resistenza alle sostanze chimiche più comuni
Tutte le resine inglobatrici a freddo sono resistenti ai comuni reagenti d'attacco. Tuttavia, alcune resine inglobatrici a freddo reagiscono con solventi organici come acetone, alcool, ecc.
Fissare il campione
Le clip di fissaggio (in metallo o plastica) assicurano la posizione verticale di lastre sottili, fogli e cavi. Per i campioni di forma irregolare è possibile utilizzare del nastro biadesivo. Gli adesivi liquidi possono reagire con alcune resine a freddo. I campioni troppo piccoli per essere fissati con una clip (come alcuni componenti elettronici) possono essere mantenuti in posizione verticale durante l'inglobamento, fissandoli sul fondo dello stampo con una goccia di colla a presa rapida.
Scelta della resina / Guida alla selezione
La scelta della resina inglobatrice è fondamentale per ottenere il risultato desiderato e soddisfare i requisiti di inglobamento.
Lo scopo di questa guida è fornire informazioni dettagliate, consigli e suggerimenti sui vari materiali per l'inglobamento a caldo. Andate a Guida alla selezione per l'Inglobamento a freddo
Resina acrilica
| Applicazioni speciali | Ritenzione dei bordi/uso generale | ||||
| Nome resina |
ViaFix*
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ClaroCit
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LevoCit
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VersoCit-2
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DuroCit-3
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| Applicazione |
Vie e Microvie Eccellente per il riempimento di Vie e Microvie, grazie alla sua bassa viscosità. |
Straordinariamente chiara Inglobati cristallini per un uso universale. Da utilizzare per la preparazione finale e indurimento sotto pressione per migliorare la trasparenza. |
Ritenzione dei bordi e bassa temperatura Eccellente per metalli non ferrosi e ferrosi teneri, ma anche per campioni sensibili al calore. |
Veloce - Routine Esame di routine di materiali da morbidi a medio-duri. |
Ritenzione bordi Minimo restringimento e ottima ritenzione dei bordi su metalli ferrosi pesanti e medio-duri, nonché ceramiche, carburi, ecc. |
| Livello contrazione | Media | Medio | Basso | Alto | Molto basso |
| Ritenzione bordi | Discreta | Discreta | Buona | Discreta | Buona |
| Quantità rimozione | Elevata | Elevata | Media | Elevata | Basso |
| Durezza inglobato | 83 Shore D | 85 Shore D | 84 Shore D | 82 Shore D | 85 Shore D |
| Tempo indurimento** | 20 min | 20 min | 20 min | 10 min | 30 min |
| Temperatura picco | 115 °C / 239 °F | 90 °C / 194 °F | 75 °C / 167 °F | 100 °C / 212 °F | 138°C / 280 °F |
| Viscosità | Basso | Media | Media | Media | Media |
Resina epossidica
| Ritenzione dei bordi/uso generale | Velocità ottimizzata | ||||
| Nome resina |
EpoFix
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SpeciFix-40
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CaldoFix-2
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ProntoFix standard
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ProntoFix accelerated
|
| Applicazione |
Sottovuoto e bassa temperatura Contrazione minima, ideale per l'impregnazione sottovuoto di pori e cricche. Ideale per campioni sensibili al calore e per tutti i materiali. |
Adesione massima Inglobati molto trasparenti che induriscono in tempi relativamente rapidi. Indurisce in forno o con Drybox, mantenendo una bassa contrazione. |
Sottovuoto totale Indurimento breve e bassa viscosità per un'impregnazione ottimale. L'inglobante epossidico più duro di Struers. |
Veloce senza forno Resina epossidica a velocità ottimizzata. Adesione eccezionale e ottima penetrazione di cricche e pori durante l'impregnazione sottovuoto. L'uso della versione standard rispetto a quella accelerata, dipende dal diametro della tazza da inglobamento e dalla temperatura di laboratorio - vedere la tabella: |
|
| Livello contrazione | Molto basso | Molto basso | Molto basso | Molto basso | |
| Ritenzione bordi | Buona | Buona | Buona | Buona | |
| Quantità rimozione | Elevata | Elevata | Elevata | Elevata | |
| Durezza inglobato | 78 Shore D | 82 Shore D | 85 Shore D | 83 Shore D | |
| Tempo indurimento | 12 ore* | 3 ore e mezza* (forno a 50 °C/122 °F) |
90 min* (forno a 75 °C / 167 °F) |
90 min** | 90 min*** |
| Temperatura picco | 40 °C / 104 °F | 100 °C / 212 °F | 170 °C / 338 °F | 140 °C / 284 °F | 140°C / 284 °F |
| Viscosità | Basso | Basso | Basso | Molto basso |
Risoluzione dei problemi - inglobamento a freddo, epossidica
Risoluzione dei problemi - Inglobamento a freddo, acrilica
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