氧化抛光

研磨和抛光简介

机械制备

机械预备是制备用于显微镜检查的材相学样品最常用的方法。制备表面的具体要求视特定的分析或检查类型而定。制备的样品可达到完美光洁度、真实结构,或当表面达到特定检查的要求之后,可停止制备。

制备目标

无论制备要求如何,制备的整体目标都是一样的,即:

 

  • 必须保留所有结构元素
  • 表面不得出现划痕、变形现象
  • 不可在样品表面引入杂质
  • 样品必须为平面,且具备高反射性
  • 应获得最优样品单价
  • 所有制备必须可 100% 再现

机械样品制备的基本过程是使用精细研磨颗粒精整地加工材料,去除表面上的材料,以达到所需的结果。

去除材料的方法有三种:研磨、抛光和精研。这三种方法在引入样品表面变形度方面有所差异。

研磨位置 1 2 3

研磨

研磨是机械去除材料的第一步。

适当的研磨可去除已损坏或变形的表面材料,同时也可限制其他表面的变形度。研磨的目的是获得损伤度最小的平面,同时可通过最短时间的抛光轻松去除这些损伤。

可使用固定研磨颗粒去除材料,不过会产生样品材料碎屑(请参阅下文)。使用锋利的研磨颗粒去除材料碎屑的工艺可使样品产生最小的变形度,同时能达到最高的去除率。

研磨颗粒穿过固态样品表面的三个位置是:

研磨位置 3

位置 3:

研磨颗粒穿过样品表面,在表面留下一道划痕,且样品材料的变形度最小。

研磨位置 2

位置 2:

颗粒为半嵌入式,碎屑会不断增加。

研磨位置 1

位置 1:

颗粒接近样品表面。研磨颗粒完全固定在 X 轴方向;可沿 Y 轴方向移动(回弹力)。当研磨颗粒进入样品材料时便开始产生碎屑。

研磨可分为两个过程:

平面研磨 (PG)

这通常是研磨过程的第一步。无论样品的初始状况如何以及之前经过何种处理,平面研磨可确保所有样品表面都保持相似程度。此外,当加工同一样品夹中的几个样品时,须格外注意,在开始下一步,即精细研磨之前,必须确保这几个样品处于同一水平或“平面”上。对于平面研磨而言,为获得较高的统一材料去除率、缩减研磨时间和获得最大的平直度,最好选用尺寸相对较大的完全固定的颗粒。适当的 PG 表面可提供完美平直度的样品,进而缩减后续精细研磨步骤花费的制备时间。此外,有些表面可保留良好的边缘。在研磨期间,将释放新的研磨颗粒,以确保一致的材料去除率。

精细研磨 (FG)

精细研磨可提供变形度较小的表面,并且可在抛光期间轻松去除由此产生的变形。由于研磨纸存在缺陷,提供了替代的精细研磨复合表面,以便改进并且促进精细研磨。通过使用 15, 9 和 6 µm 大小的颗粒来实现高材料去除率。这适用于配有由特殊复合材料所制成表面的硬复合研磨盘(刚性研磨盘)。这有助于不断供应的金刚砂嵌入表面中,进而完成精细研磨操作。使用这些研磨盘,可获得平直度非常卓越的样品表面。在精细研磨盘上使用金刚石研磨剂可确保硬相位以及软相位的材料去除率保持一致。不仅软相位不会出现拖尾现象,脆性相位不会出现碎屑,并且样品可保持最佳的平直度。可以在极短的时间内完成后续的抛光步骤。

抛光

如同研磨一样,抛光用于去除之前步骤残留的损伤材料。这可通过使用较细的研磨颗粒来实现。抛光可分为两种不同的工艺:

金刚砂抛光

金刚砂抛光

金刚砂是一种可达到最大材料去除率和最佳平直度的磨料。当前没有哪种磨料可实现与此相媲美的结果。由于金刚石的硬度,其可轻松切削所有材料和相位。

在抛光期间,较小的碎屑尺寸有望获得无划痕和变形的样品表面。如果使用的是弹性更好的布料和尺寸更小的颗粒,例如 3 或 1 µm,则碎屑尺寸几乎为零。降低对样品施加的力也有助于减少抛光期间产生的碎屑尺寸。

氧化抛光

氧化抛光

某些材料,尤其是柔软和易延展的材料,需要使用氧化抛光执行最后的抛光,以获得最佳质量。颗粒尺寸约为 0.04 µm,pH 约为 9.8 的硅胶展现出卓越的抛光效果。化学活性和精细、温和的磨损效果的完美组合可打造出无划痕、无变形的样品。

精研

精研

在精研过程中,磨料悬敷在硬表面上。

在精研过程中,磨料悬敷在硬表面上。不可将研磨颗粒压入并固定在表面内。研磨颗粒可沿所有方向自由移动,碰撞凸出样品表面的小颗粒,因此会产生深度变形。原因是自由移动的研磨颗粒无法在样品表面产生真实的“碎屑”。

因此在精研期间,去除率(一定时间内的材料去除量)非常低,加工时间也非常长。如果是软材料,当研磨颗粒被牢牢嵌入时,常常会被压入到样品表面中。在材相试样制备过程中,应避免出现深度变形和嵌入颗粒。这意味着精研仅适用于制备硬质脆性材料,例如陶瓷和矿物试样。

研磨颗粒以滚动方式穿过试样表面的三个位置是:


精研位置 3

位置 3:

颗粒可滚动,但未碰触到试样表面。当颗粒通过试样碰掉一小块或大块材料时,具体要视颗粒形状而定。

精研位置 2

位置 2:

颗粒滚动撞掉一小块试样材料,将导致试样材料出现严重变形。

精研位置 1

位置 1:

颗粒接近试样表面。

如何研磨和抛光

材相试样制备的目的是展示试样的真实结构,无论是金属、陶瓷、烧结碳化物还是任何其他固体材料。

实现此目标最简单的方法就是系统制备方法。制备工作通常涉及在相同状况下检查相同材料,并且希望每次都能达到相同结果。这意味着制备结果必须具备再现性。

样品 制备须遵循一些适用于绝大多数材料的规则。在制备过程中,属性不同(硬度和延展性)的材料反应类似,并且需要相同的耗材。因此根据材料的属性,所有材料均可显示在 Metalogram 中,但这与这些材料属于某一材料类别并无关系。

如何选择制备方法

Metalogram 可根据特定物理属性显示材料:硬度和延展性。 

  • 硬度这是最容易测量的属性,但并不能根据这一材料信息找到正确的制备方法。
  • 延展性材料塑性变形的能力,这对于研磨和抛光而言非常重要。这一属性可展示材料如何应对机械磨损。

X 轴表示维氏硬度 (HV)。未以线性增长的方式表示数值的原因是软材料的制备方法多余硬材料的。软材料所得的 Metalogram 模型通常更具有延展性,而硬材料的模型通常更脆。

Metalogram

制备方法的选择

1.找到 X 轴硬度。

2.根据材料的延展性,向上或向下移动。与硬度不同,很难以准确数值确定延展性。

3.根据之前的经验,将材料置于 Y 轴。前提条件是知道易延展或脆性材料的性能。

METALOGRAM 方法

Metalogram 基于十种制备方法。七种方法,A - G,涵盖了所有材料。这些方法旨在生成最佳结果的样品。此外,还显示了三种短期方法,即 X、Y 和 Z。这三种方法适用于快速获得合格结果。

某些材料,例如包含多种相位或成分的复合材料、涂层或其他材料,无法轻松地放到 Metalogram 中。如果遇到这些情况,在确定制备方法时,可使用以下规则:

  • 主要成分选择一种适用于材料主要成分的方法。
  • 痕迹 每完成一个步骤要检查一下样品,如果出现制备痕迹,请参考故障排除,获取建议。最常见的痕迹为倒角、浮雕、凸起和多孔性。
Metalog 方法 A

Metalogram 区域 (A)

镁铝合金,浇铸。放大:500x,蚀刻剂:钼酸
示例编号 1

Metalog 方法 B

Metalogram 区域 (B)

铜,纯。放大:50x,蚀刻剂:氯化铜铵
示例编号 2 

Metalog 方法 C

Metalogram 区域 (C)

中碳钢,过热。放大:200x,蚀刻剂:硝酸乙醇溶液
示例编号 4

Metalog 方法 D

Metalogram 区域 (D)

低碳钢。放大:100x,蚀刻剂:Klemm I
示例编号 5

Metalog 方法 E

Metalogram 区域 (E)

白铸铁。放大:500x,蚀刻剂:Klemm I
示例编号 7

Metalog 方法 F

Metalogram 区域 (F)

碳化钨/钴硬质合金。放大:1000x,DiC 滤器
示例编号 8

Metalog 方法 G

Metalogram 区域 (G)

ZrO2。放大:200x
示例编号 10

Metalog 方法 X

Metalogram 区域 (X)

铝硅合金。放大:100x
示例编号 3

Metalog 方法 Z

Metalogram 区域 (Y)

工具钢。放大:200x,蚀刻剂:硝酸乙醇溶液
示例编号 6

方法 Z

Metalogram 区域 (Z)

金属基体碳化物。放大200x
示例编号 9

制备参数

制备方法可保持以下标题所描述的研磨和抛光流程参数的平衡。

表面

表面

根据使用的相关设备、样品材料和制备要求认真选择表面。在每组表面中;磨石、研磨或抛光纸、研磨盘或布的特性各不相同,其中包括磨料粘合力、磨料类型、硬度、弹力、表面样式和纤维凸出。

粒度尺寸

粒度/晶粒度

制备时始终都会选择尽可能小的颗粒尺寸,避免对样品造成额外损伤。在后续制备过程中,要选择与下一颗粒尺寸相差最大的间隔,以最大限度减少制备时间。

磨料

研磨和抛光的去除率与使用的磨料密切相关。金刚石是已知的最坚硬的材料之一,其硬度接近 8,000 HV。这意味着金刚石可轻松切割所有材料和相位。可提供不同类型的金刚石。试验表明,凭借聚晶金刚石众多的微小切削刃,可实现较高的材料去除率,且划痕深度较浅。碳化硅,SiC,硬度约为 2,500 HV,已广泛应用于研磨纸的磨料,适用于大多数有色金属。氧化铝的硬度大约为 2,000 HV,主要用作磨石的磨料。主要应用于黑色金属的制备。同时还被广泛用作抛光剂,但由于金刚石产品的引入,氧化铝已逐渐退出了此应用的舞台。硅胶用于氧化抛光步骤的无划痕抛光。一般而言,磨料硬度必须为制备材料硬度的 2.5 到 3 倍。切勿更换为较软的磨料 — 否则将产生制备痕迹。使用的磨料量取决于研磨/抛光表面以及样品的硬度。相较于弹性较大的布料与较软的试样,弹性较小的布料和较硬试样的结合需要更多磨料,这是因为磨料颗粒的磨损更快。

润滑剂

材料类型和制备阶段不同,润滑油的润滑和冷却效果以及液体属性也不同。

其中包括冷却效果好而润滑效果较差的薄层润滑油、用于抛光软质可塑材料的特殊润滑油、醇基润滑油或水基润滑油等。

必须根据制备的材料类型和所用的研磨/抛光盘,权衡润滑和冷却效果。一般而言,软材料需要较多的润滑油,以避免损伤,而所需的磨料较少,因为磨料磨损程度非常小。硬质材料需要较少的润滑油,但由于磨损速度较快,所以磨料需求量较大。必须适当地调整润滑油量,以获得最佳结果。

抛光布应保持湿润,但不得沾水。润滑油过多会冲刷掉研磨盘上的磨料,导致样品和研磨盘之间只有一层薄薄的磨料,进而将材料去除率降低到最小。

对于二合一金刚石混悬液,其中含有润滑和冷却液,并且比例协调,可以优化相关制备方法。

旋转速度

对于 PG,较快的研磨盘速度可获得较快的材料去除率。对于 FG,150 rpm 的 DP 和 OP 速度适用于研磨/抛光盘以及样品夹。并且它们旋转方向相同。配合使用松散的磨料时,较高的速度可导致悬浮物飞出研磨/抛光盘,因此需要较多的磨料和润滑剂。

以牛顿为单位表示力。制备方法中展示的数值通常为夹在同一样品夹中的直径为 30 mm 的六个样品的标准值。安装样品时,样品区域大概为安装底座的 50%。如果样品较小,或者样品夹中的样品较少,则必须减小力度,避免造成变形等损伤。对于较大的样品,只需稍微增大一些力度。此外,应延长制备时间。如果施加的力较大,则温度会变高,这是因为摩擦力变大,此时可能会出现热损伤。

时间

制备时间是指试样夹具座旋转以及对着研磨/抛光盘按压的时间。制备时间的表示单位为分钟。应尽量缩减制备时间,避免出现浮雕或倒角等痕迹。可根据样品尺寸调节时间。对于较大的样品,应适当增加时间。对于小于标准尺寸的试样,时间保持不变,但要减少施加的力度。

转故障排除 - 研磨和抛光

有几项必须遵守的基本规则:

 

  • 为提高特定材料的制备质量,须确保使用 Metalogram 适用方法制备该材料 
  • 如果是第一次制备某一材料,则必须在完成每个步骤之后,用显微镜检查试样。这有助于轻松地确定出现制备痕迹的时间。
  • 在进行下一步骤之前,确保彻底去除之前步骤残留的所有损伤材料,例如划痕、凸起或嵌入的颗粒。如果未完成此操作,则之前步骤残留的痕迹可能会显露在最终表面上,如此将无法确定痕迹出现的源头。必须了解痕迹出现的时间,才能改善该方法。
  • 尽量缩短制备时间。延长不必要的时间不仅会浪费耗材,甚至还会因倒角、彗尾和浮雕等因素导致试样损坏。
  • 在使用之前可能需要短时间的“试用”或使用或清洁新的抛光布或研磨盘,以达到最佳结果。

刮痕- 故障排除

  • 刮痕是指样品表面由磨料颗点引起的凹槽。
  • 确保在 PG 之后,试样夹具座中的所有样品在整个表面上具有相同且统一的刮痕图案。
  • 根据需要重复 PG。
  • 为避免上一步骤中的大磨料颗粒污染研磨/抛光表面,请在每一步骤之后仔细地清洁样品和样品架。
  •  如果当前步骤完成之后,仍存在上一步骤残留的刮痕,则首要措施是将制备时间延长 25% 到 50%。如果问题仍然存在,则使用专家系统。

查看以下示例和专家系统:

FG 之后的刮痕

FG 之后,PG 中存在的刮痕仍然可见。放大:200x

金刚砂抛光之后的刮痕

金刚砂抛光之后,FG 中的刮痕仍然存在。PG 之后甚至可能残存非常深的垂直刮痕。放大:200x

问题

FG 之后,仍然存在 PG 残留的刮痕
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问题:
MD-Allegro 或 MD-Largo 是否存在灰尘?

说明:
如果您无法看到 MD-Allegro 或 MD-Largo 的图案,则需要清洁。重复步骤。
问题:
磨料剂量是否正确?

说明:
根据需要调整剂量,清洁喷嘴。重复步骤。
问题:
润滑剂的剂量是否正确?

说明:
根据需要调整剂量,清洁喷嘴。重复步骤。
问题:
MD-Allegro 或 MD-Largo 是否存在磨损?

说明:
检查 MD-Allegro 或 MD-Largo。如果中心的六角钢磨损,抛光盘需要更换。重复步骤。
可看见不属于刚刚履行步骤中的典型现场的刮痕
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问题:
此步骤是否使用了新的抛光布?

说明:
必须使用新抛光布几分钟,才能产生最优结果。检查磨料和润滑剂的剂量。 重复步骤。
问题:
抛光布是否污染?

说明:
清洁或者更换抛光布。重复步骤。
问题:
样品是否多孔,或者树脂与样品之间是否存在间隙?

说明:
在超声清洗器中清洗样品,使用 Epofix 在真空下重新浸渍。从头开始。
问题:
润滑剂或磨料的剂量是否正确? 

说明:
否:根据需要调整剂量,清洁喷嘴。重复步骤

是:更换抛光布。重复步骤。

拖尾 故障排除

较大样品区域的塑性变形称为拖尾。材料不是被切除或者移除,而是被推动穿过表面。之所以发生拖尾,是由于磨料、润滑剂、抛光布或其组合的应用不当,导致磨料存在钝化效果。可使用三种方法避免拖尾:

  • 润滑剂:检查润滑剂的量,并且根据需要增加润滑剂,因为拖尾常常是由于润滑剂液位过低引起的。
  • 抛光布:由于抛光布的弹性高,因此磨料可能被按压到抛光布的深度,导致其无法切割。更换成弹性较低的抛光布。
  • 磨料:金刚砂颗粒大小可能过小,这意味着颗粒无法切割。使用较大的颗粒。

查看以下示例和专家系统:

易延展软钢上的拖尾。

1易延展软钢上的拖尾。放大:15x, DIC

易延展软钢上的拖尾。

2易延展软钢上的拖尾。放大:25x, DIC

问题

如果您的样品类似于图 1+2,则存在拖尾
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问题:
检查润滑剂的量。量是否正确?

说明:
调整润滑剂的量,使抛光布润湿而不潮湿。重复步骤。
问题:
如果润滑剂的量正确,您可以使用较大金刚砂,或者使用弹性较小的抛光布。

说明:
在相同类型的抛光表面上使用下一个较大的金刚砂大小。重复步骤。

染色 - 故障排除

  • 染色通常可见于清洁或者蚀刻试样之后。
  • 如果样品与树脂之间存在间隙,则水或酒精或者蚀刻剂可能渗出。
  • 试样表面上的区域可能脱色,导致难以甚至无法进行检验。
  • 每个制备步骤之后立即清洁并且干燥试样。
  • 最终抛光步骤之后,避免在干燥试样过程中使用压缩空气,因为压缩空气中可能含有油或水。
  • 如果未正确清洁,则 OP 抛光可能导致试样表面上残留有白膜。

如果您的抛光机未配备在氧化抛光步骤之后执行的自动水冲洗模式,则在 OP 抛光的最后 10 秒中,用水冲洗抛光布,以便清洁试样和抛光布。

  • 请勿使用热水清洁试样,因为热水相对于冷水更具侵蚀性,并且后续蚀刻也将被增强。
  • 请勿将试样存放在常规室内条件下,因为湿气可能侵蚀该试样。如需存放试样,始终将试样存放在干燥器中。

 

查看以下示例:

由于树脂与样品之间的间隙引起的试样染色

由于树脂与样品之间的间隙引起的试样染色。放大:20x

故障排除 - 变形

存在两种类型的变形: 弹性 和 塑性。弹性变形将在撤除外加负载时消失。塑性变形(也可称为冷加工)可能导致在研磨、精研或抛光之后存在表面下缺陷。可在蚀刻之后首先看到残余的塑性变形。

此处仅涉及制备期间引起的变形。弯曲、抽拉和拉伸等之前操作引起的其他所有类型的变形不作考虑,因为它们无法通过改变制备方法来更改或者改进。

  • 变形是在蚀刻(化学、物理或者光学蚀刻)之后首先出现的痕迹。
  •  如果假定的变形线也能够在未蚀刻条件下在亮视野下可见,请参见关于如何首先改进制备方法的 痕迹 部分。

查看以下示例和专家系统:

变形

1.短变形线,限于单个颗粒。 放大:100x DIC

变形

2.轮廓分明、尖锐的变形线。放大:200x, DIC

变形

3.钝变形线,不对称放大:500x,偏振光

问题

蚀刻之后,可以看见制备引起的变形
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问题:
变形是否为限于单个或若干颗粒的短线? 

示例:
似乎只残留了有限量的变形。重复最近一个步骤,并且相应地调整制备时间。
问题:
变形是否是较长、轮廓分明的线,覆盖若干颗粒,甚至整个样品?

示例:
似乎是近期产生的变形。检查并且清洁抛光布是否存在灰尘颗粒。从 DP1 重复步骤。
问题:
变形是否是较长、模糊的线,覆盖若干颗粒,还可能存在中断?

示例:
可能是最早期步骤(例如,PG)的变形。从 FG 重复制备,另请参见“刮痕”,了解如何改进制备方法。

故障排除 - 倒角

使用高弹性的抛光表面可从样品表面和侧面去除材料。这样可引起倒角,可在树脂磨损速率大于样品材料时见于镶嵌试样中。查看“研磨和抛光简介”一节中的抛光动态特性,以了解详细信息。  请在每个步骤之后查看您的样品,以确定故障出现的时间,以便您确定需要在制备中做出哪些变更。

查看以下示例和专家系统:

倒角

1.由于树脂与样品之间的间隙,边缘将出现倒角。不锈钢。放大:500x,蚀刻剂:Beraha I

倒角

2.良好的边缘保护,不锈钢。放大:500x,蚀刻剂:Beraha I

问题

边缘保护不合格。与图 1+2 进行比较
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问题:
样品是否已镶嵌?

说明:
为实现最大限度的边缘保护,需要镶样。镶嵌您的样品,从头重新开始。
问题:
是否使用了正确的镶样树脂和技术(样品与树脂之间不存在间隙)?

说明:
样品与树脂之间必须存在良好的粘连。重新镶嵌您的样品,从头重新开始。
问题:
是否在金刚砂抛光期间首次出现倒角?

说明:
所有材料应使用 MD-Allegro 或 MD-Largo 精磨,以实现最大限度的边缘保护。更改制备过程,以便将 MD-Allegro 或 MD-Largo 用于 FG 中。从头重新开始。
问题:
是否使用了较短的抛光时间?

说明:
尽量缩短抛光时间。每分钟检查样品,以监控抛光结果和边缘保护。从 FG 重复步骤。
问题:
是否使用了相对较小的力?

说明:
通常,施力较小会导致倒角较小。首先,将施力减小约10%。从 FG 重复步骤。
问题:
是否使用红色润滑剂?

说明:
否:在 MD-Mol 或 MD-Nap 等抛光布上,使用绿色或蓝色润滑剂可引起起伏。在当前步骤中更换为红色润滑剂。从 FG 重复步骤。

是:将抛光布更换为弹性较低的抛光布。从 FG 重复步骤。

故障排除 - 起伏

由于各个阶段的硬度或磨损速率不同,不同阶段的材料将以不同速率去除。 

抛光之前通常难以发现起伏,因此务必使用保持样品尽可能平坦的研磨介质来开始制备。但是,为达到最佳的起始条件,MD-Largo 应用于硬度小于 150 HV 的材料精细研磨,而 MD-Allegro 应用于硬度为 150 HV 及以上的材料精细研磨。

  • 金刚砂平面研磨是确保制备一开始的样品的平坦性的最佳选择。
  • 使用 MD-Largo 或 MD-Allegro 的精磨将提供最佳的平整度。
  • 为避免起伏,制备时间及所用抛光布的类型是最重要的参数。
  • 制备时间应尽可能短。开发新方法时,必须以短时间间隔(1-2 分钟)对样品进行检查。
  • 抛光布对于样品的平整度具有较强影响。与高弹性抛光布相比,低弹性抛光布所产生的样品的起伏较小。
  • 参见“ 倒角 ”,了解更改制备参数的正确方式。
  • 为避免各层和涂层上出现起伏,镶样可帮助改善结果。查看“关于镶样切片”,了解详细信息。

查看以下示例和专家系统:

起伏

1.AlSi 中 B4C 纤维,纤维与基材之间的起伏。放大:200x

起伏

2.与图1相同,但无起伏。放大:200x

故障排除 - 凸起

凸起是用于描述若干材料异常的一般术语,例如:

  • 结构构件损伤(例如:热喷涂层中的不支持颗粒,符合材料中的纵向纤维)。
  • 水敏夹杂物溶解或腐蚀之后的空腔或凹坑。
  • 诸如氧化物等夹杂物突破基质材料时产生的空洞。
  • 侵蚀性研磨引起的尚未去除的损伤(例如脆性陶瓷及其他硬质/脆性材料中的破裂颗粒)

上述问题通常在材料制备的早期步骤中出现:切开、镶样、平面研磨/粗磨。 可通过以下方式避免这些问题:

  • 切割和镶样过程中避免施加可能损伤试样的过量应力。
  • 尽可能使用 MD-Largo 以避免凸起,因为该方法相对于 MD-Allegro 而言的侵蚀性较小。
  • 请勿使用超出平面研磨或精磨所需的较大力度或较粗磨料。
  • 每个磨料颗粒大小之间的边际不得过大,因为这样可能不必要地延长制备时间。
  • 在可行情况下,应使用无绒毛的抛光布,因为它不会趋于将颗粒从基质中“拉出”。此外,大多数无绒毛布的弹性较低,从而可提供较高的去除率。
  •  每一步骤都必须去除上一步骤产生的损伤,并且该步骤本身必须尽可能少地产生损伤。
  •  在每个步骤之后对样品进行检查,以确定出现凸起的时间。

 

查看以下示例和专家系统:

凸起

凸起的夹杂物。可以看见凸起夹杂物引起的刮痕。
放大:500x, DIC

问题

一个抛光步骤之后,夹杂物将从基质凸起
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问题:
是否使用了无绒毛的抛光布?

说明:
更换成无绒毛的抛光布,优选使用 MD-Pan、Md-Dur 或 Md-Dac。从 FG 重复步骤。
问题:
是否使用了正确的润滑?量是否正确?

说明:
调整润滑剂的量,使抛光布润湿而不潮湿。从 FG 重复步骤。
问题:
是否用了足够的时间来去除上一步骤的损伤材料?

说明:
否:逐个步骤将抛光时间延长 2 分钟。当不再有变化时,换到下一步骤。延长抛光时间。

是:如果仍然存在凸起,可将当前步骤的施力增大约 50%。从 FG 重复步骤。

故障排除 - 间隙

间隙是指镶样树脂与样品材料之间的空隙。使用显微镜查看样品时,可以看到树脂与样品之间是否存在间隙。间隙可能导致各种制备故障:倒角、抛光布的污染、蚀刻时的问题,以及染色。

  • 使用环氧树脂的真空浸渍将提供最佳的结果。
  • 样品应始终清洁并且脱脂,以改进树脂对样品的粘连。
  • 热镶嵌:选择正确的树脂并且在压力下冷却样品,以避免出现间隙。
  • 冷镶嵌:避免固化温度过高。对于大件镶嵌,使用冷空气流来冷却,或者将模塑杯置于浅冷却水托盘中。
  • 为避免样品出现间隙,尝试在真空下用环氧树脂填充空隙。仔细清洁并且干燥样品,将其置于真空室中,并且使用少量环氧树脂来填充间隙。制备必须再次重新开始,以去除样品表面上的任何过量环氧树脂。

查看以下示例:

间隙

树脂和样品之间的间隙。由于蚀刻溶液渗出到样品表面,蚀刻已经失败。另请注意间隙中的磨料颗粒。
放大:200x

故障排除 - 裂缝

裂缝是脆性材料以及具有不同相的材料中的裂痕。用于加工样品的能量大于可吸收的能量。剩余能量将导致开裂。

裂缝出现在脆性材料以及多层样品中。整个制备过程中必须小心。

此部分并不涉及易延展材料中的裂缝,因为这些裂缝不是由于制备引起的,而是在制备之前已经存在于样品中。

  • 切割:必须选择适当的切割轮,并应使用较低的送进速度。
  • 切割带涂层样品时,切割轮应首先穿过所述层,以便基底材料可以作为支撑。
  • 样品的夹持应通过不发生损坏的方式来实现。在必要情况下,在样品与夹具之间使用衬垫。
  • 镶样:避免对脆性材料或样品进行热压镶样。  相反,使用冷镶嵌,优选真空浸渍。唯一的例外情况是 ClaroFast(Struers 热塑树脂),其可用于 CitoPress-15/-30 中,或者可在不加压情况下预热并且软化树脂的任何镶嵌机中,

备注: 真空浸渍将只填充物与表面相连的裂缝和空洞。小心避免使用高度皱缩的镶样材料。它们可能将这些层向远离基底材料的方向拉动。

查看以下示例和专家系统:

裂缝

等离子涂层与基板之间的裂缝。裂缝源于切割。
放大:500x

裂缝

真空下使用环氧树脂和 EpoDye 镶嵌的样品。裂缝 使用荧光染料填充,从而证明该 裂缝在镶样之前已存在于材料中。
放大:500x
荧光

问题

样品中存在裂缝
显示更多
问题:
裂缝是否已用环氧树脂和 EpoDye 填充,在荧光下可见?

说明:
裂缝在镶样之前已存在于样品中。确定裂缝是由切割引起的,还是实际存在于材料中的,在切割之前对样品进行真空浸渍。用新样品从头重新开始。
问题:
是否确定裂缝与表面关联?

说明:
裂缝是由于机械制备引起的。取新样品,以较小的施力和/或较小颗粒从头重新开始。
问题:
裂缝可能是由于制造或者处理而存在于样品中的。

说明:
使用环氧树脂和 EpoDye 重新浸渍样品,以固化裂缝。继续制备,以研究裂缝并且找到其起源。

故障排除 - 虚假孔隙率

一些材料天然多孔,例如铸造金属、热喷涂层或者陶瓷。重要的是获得正确的值,而不是由于制备故障引起的不正确读数。

根据材料的性质,可能看到关于多孔性的两种相反的效果 :

  • 易延展的软材料可轻易地变形。因此,孔洞可能被存在污迹的材料覆盖。检验可以显示孔隙百分比过低。
  • 硬质、脆性材料的表面在第一机械制备步骤中易于断裂,因此相对于实际情况呈现的孔隙率越高。

与初始孔隙率似乎较低并且孔洞必须敞开的易延展材料相反,脆性材料的孔隙率似乎较高。必须去除表面的明显断裂。

  • 无论材料硬度或韧性如何,必须使用金刚砂抛光。每两分钟使用显微镜检查试样一次,每次检查相同区域,以确保是否存在改进。确保您所查看的相同区域的一种方法是使用硬度压痕来标记区域(对于脆性材料,必须小心不实际额外应力)。
  • 一旦孔隙率不存在额外变化之后,继续下一抛光步骤。
  • 根据需要,为去除任何污迹材料,最终步骤应为氧化物抛光,以缓慢地去除材料,而不产生新的变形。

  

查看以下示例和专家系统:

虚假孔隙率

1.超级合金,在 3 µm MD/DP-Dur 上抛光 5 分钟。  放大:500x

虚假孔隙率

2.与 1 相同,但是在 1 µm MD/DP-Dur 上抛光额外 1 分钟。

虚假孔隙率

3.与 2 相同在 1 µm MD/DP-Dur 上抛光额外 2 分钟。 正确结果。

问题

明显孔隙率过小
显示更多
问题:
是否在 FG 的第一个步骤中使用了 MD-Allegro?
说明:
使用 9 µm MD-Allegro 重复 FG1。每 2 分钟检查一次样品,孔隙率不再出现变化时,
继续下一步骤。
      此步骤之后常规地继续进行制备。
问题: 是否在 FG 的第二个步骤中使用了 MD-Largo? 说明:
使用 3 µm MD-Largo 重复 FG2。每 2 分钟检查一次样品,孔隙率不再出现变化时,
继续下一步骤。
      此步骤之后常规地继续进行制备。
问题: DP 中是否使用 MD-Dac?
说明:
否:使用 3 µm MD-Dae 重复 DP。 每 2 分钟检查一次样品,孔隙率不再有变化时重复到下一步骤。此步骤之后常规地继续进行制备。
      是:在 OP-Chem 上使用 OP-U。 每 2 分钟检查一次样品。孔隙率不再有变化时停止制备。

故障排除 - 硬质/脆性材料

硬质脆性材料通常会在第一机械制备步骤期间出现表面断裂。该表面可能呈现高于实际情况的孔隙率。

与初始孔隙率似乎较低并且孔洞必须敞开的易延展材料相反,脆性材料的孔隙率似乎较高。必须去除表面的明显断裂。

查看以下示例和专家系统:

硬质脆性材料

1.FG 步骤之后的 Cr2O3 等离子涂层

硬质脆性材料

2.6 µm 抛光 3 分钟之后与 1 相同

硬质脆性材料

3.在 1 µm MD-Nap 上额外抛光之后与 2 相同。正确结果

问题

明显孔隙率过高
显示更多
问题:
是否在 FG 的第一个步骤中使用了 MD-Allegro?

说明:
使用 9 µm MD-Allegro 重复 FG1。每 2 分钟检查一次样品,孔隙率不再有变化时重复到下一步骤。此步骤之后常规地继续进行制备。
问题:
是否在 FG 的第二个步骤中使用了 MD-Largo?

说明:
使用 3 µm MD-Largo 重复 FG2。每 2 分钟检查一次样品,孔隙率不再有变化时重复到下一步骤。此步骤之后常规地继续进行制备。
问题:
DP 中是否使用 MD-Dac?

说明:
否:使用 3 µm MD-Dac 重复 DP。每 2 分钟检查一次样品,孔隙率不再有变化时重复到下一步骤。此步骤之后常规地继续进行制备。

是:在 OP-Chem 上使用 OP-U。每 2 分钟检查一次样品。孔隙率不再有变化时停止制备。 

故障排除 - 彗尾

彗尾将在样品与抛光盘之间单向运动时,出现在邻近夹杂物或孔洞的位置。它们由于其特有形状而被命名为“彗尾”。避免彗尾的关键因素在于抛光动力。

1.抛光期间,样品和抛光盘使用相同的旋转速度。

2.减小该力

3.另一个影响因素是在软布上抛光更长时间。确保在下一抛光步骤中必须去除尽可能少的变形,尤其是在需要高弹性的抛光布时。


查看以下示例:

慧尾

彗尾。放大:20x, DIC

慧尾

彗尾。放大:200x, DIC

故障排除 - 污染

如果样品表面沉积了来自样品本身以外的其他来源的材料,则称为污染。

  • 污染可能发生在各种类型的材料上。
  • 抛光期间,灰尘颗粒或者上一步骤中去除的材料可能沉积在试样或者抛光布上。
  • 显微镜检查可以显示成为异常或变形的结构中的“夹杂物”或相位。
  • 确保将抛光盘储存在防尘柜中,以避免盘表面污染。
  • 如果对于相位或颗粒是否正确存在疑问,请清洁并且更换抛光布,然后从精磨步骤开始重复制备。
  • 首先,确保制备步骤之间良好地清洁试样。

查看以下示例:

污染

由于 B4C 颗粒与铝基质之间存在轻微起伏,上一步骤的铜沉积样品的表面。
放大:200x

故障排除 - 镶嵌磨料

镶嵌磨料是按压到试样表面中的松散磨料颗粒。使用软材料时,磨料颗粒可能被镶嵌。由于磨料颗粒小,所用的研磨或抛光布的弹性低,或者使用了低粘性的润滑剂,可能发生镶嵌磨料。通常存在多个原因。

  • 平面研磨时,磨料颗粒可能镶嵌到软材料中。使用略细的磨料表面(即,使用 DiaPro Pan 15um 的 MD/DP-Pan)进行第二平面研磨步骤,并且使用 MD-Largo 进行精磨。镶嵌颗粒应在精磨步骤之后去除。
  • 应使用适用于铝和铝合金的 MD-Molto 220,或者适用于钛和钛合金的 MD-Mezzo 来进行特定有色金属/合金的平面研磨。
  • MD-Allegro 不得使用硬度小于 150 HV 的材料。磨料颗粒不会被压到盘中,而是将被压到样品中并且留在该处,紧密地镶嵌。使用 MD-Largo 替代 MD-Allegro。
  • 抛光软材料时,3 µm 或以下大小的颗粒只能用在高弹性的抛光布上。
  • 对于软材料的最终金刚砂抛光步骤,使用细磨料颗粒时:
  1. DiaPro NAP R 1 um(使用 MD/DP-Nap 布时)
  2. DiaPro Mol R 3 um(使用 MD/DP-Mol 布时)
  3. DP-Lubricant(红色,高粘性的润滑剂)用于金刚砂磨料
  4. 如果是水敏材料,使用金刚砂磨料,DP-Lubricant(黄色)

查看以下示例和专家系统:

镶嵌磨料

铝,使用  3 µm 金刚砂研磨,使用低弹性的抛光布 。各种金刚砂被镶嵌到样品中。
放大:500x

镶嵌磨料

最终抛光之后,与以上样品相同。大多数金刚砂仍然留在样品中。
放大:500x 

问题

存在嵌入样品中的磨料颗粒
显示更多
问题:
磨料颗粒是什么时候嵌入的?过程中。

说明:
如果您使用 MD-Allegro,则更换为 MD-Largo。如果问题仍然存在,则将金刚砂颗粒大小增大到 15 µm。再次从头开始。确保之前的制备不存在残留的镶嵌磨料。
问题:
是否使用 MD-Mol 抛光布或者较高弹性的抛光布?

说明:
更换成类似于 MD-Mol 或更高弹性的抛光布。再次从头开始。确保之前的制备不存在残留的镶嵌磨料。
问题:
是否使用红色润滑剂?

说明:
否:更换成红色润滑剂。再次重新开始制备。确保之前的制备不存在残留的镶嵌磨料。 

是:逐步减小施力,每次 10%。再次重新开始制备。 确保之前的制备不存在残留的镶嵌磨料。 

故障排除 - 研磨轨迹

研磨轨迹是样品表面上由于在硬质表面上自由自动的磨料颗粒产生的压痕。这些不是切割操作等中的刮痕,而是在不去除材料的天气下在表面上滚动的颗粒的独特轨迹。

  • 如果在样品在其上穿过时,磨料颗粒未稳定在固定的位置,则磨料颗粒将开始滚动。与去除材料相反,颗粒被压入样品材料中,产生深度变形,并且仅从样品表面切出小颗粒。
  • 研磨轨迹可能在研磨和抛光期间产生。
  • 原因是:实际操作的抛光盘/抛光布表面不正确或者施力错误。此外,这些故障的组合可能引起研磨轨迹。

查看以下示例和专家系统:

研磨轨迹

锆合金上的研磨轨迹:
由于磨料颗粒旋转或滚动引起
放大:200x

研磨轨迹

最终抛光之后,可看见沿着研磨轨迹的
深压痕及其下的变形。  纯钽。
放大:500x, DIC

问题

样品上可见研磨轨迹
显示更多
问题:
是否存在由于上一步骤引起的研磨轨迹?

说明:
是。更换成较高弹性的抛光布。重复引起研磨轨迹的步骤。

号码重复整个制备方法。检查每个步骤,查看出现研磨轨迹的时间。从头重新开始。
问题:
研磨轨迹是否消失?

说明:
否:将施力增大 10%。重复引起研磨轨迹的步骤。如果研磨轨迹未消失,转到初始步骤。

是:继续制备。
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