Metallic grain structures

金属晶粒结构及显微镜分析

金属材料通常根据其内部结构(即微观结构)进行说明。 该应用说明是与光学和光电子专家 Zeiss 合作编写的,解释了关于金属的结构特性、为微观结构分析制备材料以及说明结果等等,一切您所需要了解的知识。

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金属的结构特性

金属的内部结构是由称为“晶粒”的单个晶体区域组成的。 这些晶粒的结构、尺寸和方向取决于材料的成分(合金)和材料的制造方法(如锻造、铸造或增材制造)。 这些晶粒是在熔融物质凝固、与其他物质和其他成分(如相和污染物)相互作用时形成的。 通常,晶粒结构要调整为适合技术应用。

晶粒的尺寸、方向和其他结构特性直接关系到这些材料的机械和技术性能。 结构特性还取决于后续的外部影响。 这些影响包括:
  • 化学影响(如腐蚀)
  • 化学和/或物理影响(如热处理工艺)
  • 机械影响(如成形过程后的锻造、轧制、弯曲等)

微观结构

金属晶粒结构
图 1: 经过蚀刻的纯铜,DIC

微观结构只能通过显微镜(体视显微镜、使用反射光的光学显微镜、数码显微镜或扫描和透射电子显微镜)进行评估。 通常,观测到的特征尺寸范围从几毫米到微米,甚至纳米。 显微结构观测广泛用于各种研究,例如,测定晶粒尺寸、检查缺陷、微电子目标制备、各种焊接和失效分析。

宏观结构

金属晶粒结构
图 2: 蚀刻铸铁块的纯铜宏观断面部分

宏观结构可通过肉眼、放大镜或体视显微镜观察。 这些观察不如微观结构研究普遍。 观察到宏观结构的应用通常有焊接、某些有色金属的铸造件,或者铸造件或锻造件上的变形和分离。 涂层或几何形状的粗略评估也可以是宏观结构研究的主题。

为什么要进行显微镜分析?

金相制备完成后,即可在显微镜下分析金属的结构特性。 然后可以得出有关材料特性的结论。 例如,在金属设计和加工阶段,以及出现损坏的情况下,显微镜分析可用于评估特性。

可以使用光学或电子显微镜进行评估的结构元素包括:
  • 晶粒/微晶及其晶界
  • 金属间相和沉淀
  • 非金属夹杂物和相
评估基于以下标准:
  • 类型和形状
  • 尺寸和数量
  • 分布和方向


然后可以根据所有这些信息,创建一个全面的微观结构描述,并得出有关其潜在特性的结论。

了解合金

如今实际应用中用到的材料是各种化学元素的混合物,通常也称为“合金”。 例如,钢和铸铁本质上是以铁 (Fe) 和碳 (C) 为基础的合金,它们决定了有色材料的硬度。 微观结构分析让我们能够得出有关合金性能的结论,包括其强度、硬度和韧性

金属晶粒结构
图 3: 含片状石墨的珠光体铸铁,经硝酸乙醇蚀刻。 碳主要以片状石墨的形式存在,结果导致强度降低。 珠光体基体本身具有足够高的硬度。
ZEISS Axio Imager 成像,50x 物镜,明场照明

金属晶粒结构
图 4: 含球形石墨的铁素体铸铁,经硝酸乙醇蚀刻。 碳主要以球形石墨的形式存在。 与片状石墨铸铁相比,球形石墨铸铁的强度有所提高,但由于纯铁素体基体中缺少渗碳体,其硬度较低。
ZEISS Smartzoom 5 成像,约 500x 放大

金属晶粒结构
图 5: 约含 0.1% C 的铁素体钢,经硝酸乙醇蚀刻。 碳主要以渗碳体的形式存在,在铁素体晶粒之间有少量的珠光体。 因此,基体几乎完全是铁素体,硬度较低,但韧性很好。
ZEISS Smartzoom 5 成像,约 500x 放大,同轴光照明,环形光比例较低

金属晶粒结构
图 6: 约含 0.2 % C 的铁素体-珠光体钢,要硝酸乙醇蚀刻。 碳主要以片状渗碳体的形式,存在于铁素体晶粒旁边较硬的珠光体部分。 这导致渗碳体出现条纹。 珠光体晶粒反射的光比铁素体晶粒少,因此看起来更暗。 这种基体硬度较高,但韧性较低。
ZEISS Axiolab 成像,50x 物镜,明场照明

针对微观结构分析的金属金相制备

为确保金属结构特性的正确表达,样品必须正确制备。 下面的步骤是对这一过程的一般介绍,但是金相制备方法应根据材料而定。

步骤 1: 切割用于微观结构分析的工件

采用湿磨料切割工艺从工件上取一个有代表性的样品。 选择的切割工艺应确保样品不会受到任何改变结构的损坏,并应适合材料和应用。

金属晶粒结构
图 7: 带有夹紧齿轮的湿磨料切割机,用于从齿轮的齿截面取样。 通常,该截面部分将进行感应硬化或表面硬化。 样品将用于检测截面的结构和硬度。

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步骤 2: 镶嵌用于微观结构分析的样品

镶样过程用于固定切割件以使其更容易处理,同时用于对切割件的尺寸进行标准化。 尽管典型的是采用环氧树脂或丙烯酸树脂,但也可以使用各种热镶样和冷镶样技术及树脂。
  • 冷镶样:最高约 100°C,在大气压下或真空状态下
  • 热镶样:在最高 350 巴和 180°C 下

金属晶粒结构

图 8: 各种不同形状的镶嵌样品。 用合成树脂镶嵌样品可确保良好的制备效果,并提高剩余过程的效率。

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步骤 3: 研磨和抛光用于微观结构分析的样品

制备用于显微镜检测的样品时,研磨和抛光过程是最重要的步骤。 在此过程中,宏观粗糙的切割表面转变为反射表面。

如果只是为了使宏观结构可见(通常是为了用体视显微镜或放大镜进行检查),几个粗磨步骤以及用酸性或碱性溶液进行对比就足够了。 (为了节省时间,这些样品在制备时通常不镶嵌。)

为使结构的微观元素在反射光显微镜下可见,需要进行镜面抛光。 镜面研磨和抛光工艺流程如下:
  • 首先在表面上进行粗磨。
  • 用精细到非常精细的磨料轻柔地抛光表面,直到几乎所有损伤区域被清除干净,通常使用以金刚石、氧化铝或胶质二氧化硅作为磨料的适当抛光布和盘片。
  • 使用微分干涉对比 (DIC)——这是反射光显微镜的一个对比度选项——进行表面检查,以确保表面质量足够高,可以继续进行蚀刻。 如果仍然可以在 DIC 中看到变形,则需要继续进行抛光步骤。
  • 对表面进行蚀刻,以增强在明场条件下不可见或可见程度有限的对比。 通常只使用弱酸。
  • 低浓度蚀刻液在乙醇中含有 1-3% 的硝酸(硝酸乙醇),常用于低合金和中合金碳钢或铸铁。
  • 耐腐蚀钢需要特殊的蚀刻工艺,如彩色蚀刻。


金属晶粒结构
图 9: 两层碳化硅箔上的焊缝,经 5% 硝酸水溶液宏观蚀刻。
ZEISS Stemi 508 体视显微镜成像,15x 放大

金属晶粒结构
图 10: 含碳化钛和氧化钛的铁素体钢,经 1μm 金刚石机械制备。 在微分干涉对比图像中仍能观察到细微的变形痕迹。 样品未进行蚀刻。
ZEISS Axio Imager 成像,DIC,100x 物镜

金属晶粒结构
图 11: 耐腐蚀奥氏体钢,经 OP-S 最终抛光,随后进行了 Lichtenegger 和 Bloech 彩色蚀刻。 可以看到奥氏体晶粒在变形方向上有孪晶和虚影线。
ZEISS Axio Imager 成像,明场照明,20x 物镜

金属晶粒结构
图 12: 耐腐蚀奥氏体-铁素体钢(双相),经 20% 氢氧化钠溶液电解蚀刻。 奥氏体晶粒(浅棕色)镶嵌在蓝棕色的铁素体基体中。
ZEISS Axiolab 成像,DIC,20x 物镜


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金属晶粒结构的分析表征

金相制备完成后,即可在光学显微镜下对金属晶粒结构进行可视分析。 与传统光学显微镜的极限相对应,放大倍数通常在 25 至 1000 倍。 亚显微层次(小于 1μm)以及低至原子层次的晶格缺陷、结构和元素使用电子显微镜进行评估。 

表 1: 应用对比技术检查金属结构的示例

对比技术

有很多对比技术可用于评估金属的结构特性。 对比技术的选择取决于很多因素,包括要处理的材料和要分析的特性。 有哪些对比技术可以使用,它们应在什么时候使用?

明场
明场是适合各种材料分析的标准技术。 裂纹和孔洞、非金属相和氧化产物首先会在未蚀刻的条件下观察到,因为它们通常表现出不同于基本金属的反射特性。 另一方面,只有进行适当的化学蚀刻后,才能评估裂纹和孔洞的位置与其他结构特性之间的关系。

金属晶粒结构
图 13: 高合金钢的激光焊缝以及电解蚀刻后的裂纹和孔洞。 这些特性在未蚀刻条件下也可见,但只有在蚀刻完成后,才能评估裂纹的晶间过程。
ZEISS Axio Imager 成像,明场照明,5x 物镜

暗场

暗场技术主要用于非金属材料的显微镜检查。 但是,它在表征金属时,以及评估金属基体上的漆层或塑料涂层等彩色结构时,具有多种优势。 它还可以用于评估腐蚀产物。 暗场显微镜可以作为一种检查研磨质量的方法,用于显示抛光样品上非常细微的划痕。

金属晶粒结构
图 14: 铜管上的腐蚀区域,未蚀刻。 在暗场照明下,反射区呈深色(金属基体),而腐蚀产物以其自身颜色呈现。
ZEISS Axio Imager 成像,暗场照明,20x 物镜

DIC(微分干涉对比)

DIC 是一个有用的工具,可用于分析抛光后表面仍然存在的非常细微的变形。 它还可以用于区分硬的和软的结构元素,因为在最后的抛光过程中,硬相被去除的程度比软相要小,因此会从表面“突出”出来。 这种细微的差异在明场显微镜下通常看不到,但在 DIC 中可以看到。 因此,DIC 可用于定性区分不同相的硬度。

使用 DIC,还可以使晶粒结构(如晶界)在未蚀刻的条件下可见。 这让您可以在蚀刻之前对结构进行评估,从而避免在难以蚀刻的材料(如耐腐蚀金属)上使用化学物质。 但是,这种情况下需要进行精细的最后抛光。

金属晶粒结构
图 15: 经最终抛光的铜合金。 由于其反射,在明场显微镜下,不同的相呈现出不同的颜色。
ZEISS Axiolab 成像,明场照明,100x 物镜

金属晶粒结构
图 16: 经最终抛光的铜合金。 由于其烧蚀特性,不同硬度的相有不同的高度,这只有在 DIC 显微镜下才可看。 这可用于对其硬度进行定性区分。 同时,在未蚀刻的条件下,晶粒结构已经可见。
ZEISS Axiolab 成像,DIC,100x 物镜

偏振对比

偏振对比主要用于分析钛、锌、镁等六方晶格结构的材料。 铝及其合金如果用四氟硼酸进行电解蚀刻(Barker 蚀刻),也可在偏振光下进行分析。

金属晶粒结构
图 17: 工业纯级钛(一级),经机械抛光,在偏振对比显微镜下观察,未蚀刻。 偏振光由于六方晶格结构而在晶面上被增强或消除,表现为明暗的对比。 图像由于所谓的 λ/4 板而呈现彩色。
ZEISS Axio Imager 成像,偏振对比,20x 物镜

金属晶粒结构
图 18: 经四氟硼酸电解蚀刻(Barker 腐蚀)后的铝焊缝,在偏振对比显微镜下观察。 蚀刻会产生一层不同厚度的氧化物,厚度取决于晶体的方向;偏振光会干扰此氧化层,导致消除和增强效应。
ZEISS Axio Imager 成像,偏振对比,5x 物镜

荧光

荧光可用于金属和材料的显微镜检查,因为某些材料可以被特定波长的光激发,发出另一波长的可见光。

在镶样过程中,荧光粉(如 EpoDye)与镶嵌树脂(通常是透明的环氧树脂)混合,渗入已有的和开放的孔洞和裂纹。 真空浸渍支持这一过程。 固化和制备后,显微镜蓝色光谱的光激发荧光染料,然后发出黄绿色光谱的光。 充满的孔洞或裂纹被照亮,呈现黄绿色。

金属晶粒结构
图 19: 碳化钨涂层与被涂敷的钢之间的孔洞和裂纹。 由于裂纹中渗透了包含荧光粉的镶样剂,因此在相应的显微镜对比度下,显示为黄绿色。 裂纹在镶样前就已存在。 它可能会在制造过程中产生或在切割过程中出现。
ZEISS Axio Imager 成像,荧光对比,5x 物镜

金属晶粒结构
图 20: 碳纤维复合材料的裂纹。
ZEISS Axio Imager 成像,荧光对比,20x 物镜

用于晶粒结构分析的光学显微镜设备

微观结构分析是金相学中极为有用的工具,因为它可以揭示大量有关金属结构特性及其特点的信息。 它可以用于评估金属设计和加工阶段,也可用于质量控制和失效分析。 但是,观察金属的结构特性时,必须使用特殊的光学设备,因为激发和物体照明都是通过相同的光学系统进行的。 相机还必须能够处理高对比度的值。
  • 反射光显微镜用于显示几毫米到大约 1 μm 范围的结构(材料显微镜的典型物镜为 10x / 20x / 50x / 100x)。 这种显微镜可以直立或倒置。 但是,对于大型试样,或在观察试样夹具座夹持的试样时,倒置比较有利。
  • 高分辨率体视显微镜较少用于解释结构。 显微镜生成的图像必须如实呈现,并适合集成到当前文档系统中。

精密场压扁 (EPI)

由于反射样品的照明和对比是由成像光学器件(显微镜物镜)来完成的,所以设计和导光器有特殊的要求。 此外,物镜对于物体检测必须表现出精密场压扁特征。 这种物镜专门针对反射光试样进行了优化,可以通过缩写 EPI 来识别(如 ZEISS 50x EC EPIPLAN # 422070-9961-000)。

数码相机

为了进行测量和记录,必须对用于金属样品的数码相机要求进行优化。 高动态成像相机芯片以理想的方式显示金属表面及其高对比度。 专门的工业软件包(如“ZEN core”及其材料模块)可以在实际环境中使用这类相机(例如,ZEISS Axiocam 305)时提供帮助。

入门级显微镜

ZEISS Primotech 等显微镜包括最常用的对比技术,还可以和简化的 MATSCOPE 软件以及平板电脑解决方案 (MATSCOPE for iPads) 配合使用。

数码显微镜

由于光学技术的迅速发展,数码显微镜正在成为一种越来越受欢迎的结构分析工具。 这些设备不仅易于使用,而且结合了体视显微镜和反射光显微镜的优点。 它们还涵盖了更宽的放大范围和应用范围,并且提供了很多数字图像后处理选项,适合各种测量任务。 但是,数码显微镜不能提供反射光显微镜的高分辨率,这是处理非常小的结构元素时的一个缺点。

深入了解其他材料

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此应用说明由我们的应用专家 Holger Schnarr 与光学和光电子专家 Zeiss 合作编写。 有关金属晶粒结构及显微镜分析的详细信息,请联系我们的应用专家