粉末冶金部件金相制备
在制备粉末冶金部件样品进行金相分析时，主要的挑战是在经过研磨和抛光后揭示材料的真实孔隙率。 了解如何制备粉末冶金部件样品，以便快速进行分析，并得到可再现的结果。
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粉末冶金部件的主要特点
粉末冶金是一种比较常见的零部件生产方法，尤其是在汽车工业中，因为它可以大批量生产结构均匀、形状复杂的小型部件。 在粉末冶金中，金属（有时包括非金属）粉末的混合物被压紧，然后进行烧结。 该生产工艺成本高昂，但与锻造或铸造部件相比，成品部件具有特殊的优势。采用粉末冶金方法，可以：
- 生产通常不易制成合金的合金金属
- 生产各种性能不同的合金
- 制作粒度很细的均匀结构
- 构成复杂的形状
- 生产优异光洁度的部件
图 1： 试验性粉末冶金不锈钢，彩色蚀刻
粉末冶金的常见应用包括：
- 机械和结构部件，如连杆、链轮和凸轮
- 难以通过熔化和铸造进行生产的难熔金属
- 可控孔隙率具有特定用途的多孔材料
- 不能形成合金的复合材料，如铜/钨
- 特殊的高强度合金，如镍基和钴基超级合金（用作喷气发动机部件）
- 具有各向同性和碳化物均匀分布的高速工具钢
粉末冶金部件的金相
压紧和烧结部件的密度会影响其强度、韧性和硬度。 因此，粉末冶金部件的金相检查通常包括特定孔隙率的检查。
在过程控制中，粉末冶金部件的金相可用于检查孔隙率、非金属物质含量和交叉污染。 粉末冶金部件的金相在开发新产品或改进生产工艺时也起着重要的作用。
图 2： 含 0.5% 碳的粉末冶金钢，与镍、铜和钼形成扩散合金。 以苦酸浸蚀液进行蚀刻，显示细珠光体区域周围有铁素体、马氏体、贝氏体和富镍奥氏体
图 3： 含 0.8% 碳的粉末冶金钢，与 1.5% 的钼经过预合金处理。 以硝酸浸蚀液进行蚀刻，显示致密的贝氏体
粉末冶金部件的生产
很多不同的金属可用于生产粉末冶金部件，包括铁、铜和钢粉末。铁和钢粉末的生产工艺
粉末生产
有两种常用的粉末生产方法：化学法和雾化法。
- 化学法： 在低于熔点的温度下，金属直接从矿石氧化物转化为金属粉末。
- 雾化法： 熔融的金属合金流经喷嘴，并经高压水流或气体喷流冲击。 形成微滴，并固化为粒状物。
在硬质合金模具中压紧粉末
为了生产部件，混合粉末于高压下在硬质合金模具中压紧。 在此阶段，部件具有最终产品的形状，但不具备要求的强度。 这些部件被称为“绿色”部件。
烧结部件
为了提供必要的机械和物理性能，于高温下在保护气体中对部件进行烧结处理。 通过相邻晶粒之间的扩散产生键合作用。
最后处理
根据应用情况，一些部件可能会进行额外的处理，包括热等静压、油浸、表面硬化或电镀。
图 4： 海绵铁粉末，SEM
粉末冶金部件金相样品制备的挑战
在制备粉末冶金部件样品进行金相分析时，主要的挑战是在经过研磨和抛光后揭示材料的真实孔隙率。 对于软材料，或者软硬材料混合的材料，这尤其具有挑战性。- 对于软金属，磨掉的金属可能会在研磨过程中被推入孔中。
- 软硬材料混合的试样容易出现明显的起伏。
- 绿色部件： 已压紧但尚未烧结的部件需要特别小心，因为它们非常易碎。
应对粉末冶金部件金相样品制备的挑战
本页面的后面部分将简要介绍应对这些挑战的方法。 这些方法已成功地应用于实际的实验室应用，并经证实能够提供可再现的结果。
要查看这些方法的详细介绍，请下载完整的应用说明。
图 5： 与图 1 相同的试样，经过 8 分钟的金刚石抛光 (3 μm)
图 6： 经过 4 分钟的金刚石抛光 (3 μm) 后的粉末冶金钢试样的孔隙
有关切割粉末冶金部件的建议
粉末冶金部件可用多种材料制成，包括铁、铜和钢粉末。 切割轮的选择取决于材料类型。- 切割单一材料的粉末冶金部件时，选择适合该材料的切割轮。
- 如果要切割混合材料的部件，选择适合主要材料的切割轮。
- 对于烧结碳化物，使用树脂粘合金刚石切割轮。
图 7： 烧结碳化钨 (WC/Co)，经 Murakami 试剂蚀刻，1500x
有关镶嵌粉末冶金部件的建议
为确保镶嵌树脂与试样材料的良好附着力，镶嵌前用丙酮或甲苯对试样彻底脱脂。与切割一样，最佳的镶样方法取决于您要处理的材料。
- 对于烧结部件（镶嵌试样）：
- 进行热压缩镶样时，使用酚醛树脂 (MultiFast) 或包含较硬填充材料的树脂（DuroFast 或 LevoFast）。
- 进行冷镶样时，可使用包含填料的丙烯酸树脂（DuroCit-3 或 LevoCit）。 - 绿色部件必须在真空环境下切割后，用冷镶嵌环氧树脂（CaldoFix-2、EpoFix 或 SpeciFix-40）重新浸渍。
- 粉末可以通过混合少量的粉末与慢固化环氧树脂进行镶嵌。 混合物可以直接倒入镶样杯。
- 硬质金属粉末可以通过与细粒度的镶样树脂 (DuroFast) 混合进行热压缩镶样。 将混合物倒入镶样筒中，并在上面倒上酚醛树脂。
图 8： 传统方法生产的钢中碳化物的分布
图 9： 粉末冶金钢中碳化物的分布
有关研磨与抛光粉末冶金部件的建议
作为基本原则，在对粉末金属进行研磨、精磨和抛光时，应使用与同一材料的锭基试样相同的程序。平面研磨
- 可以在金刚石研磨盘 (MD-Piano) 上对大量材料 (>150 HV) 进行平面研磨。 不锈钢材料可以在氧化铝研磨表面 (MD-Alto) 上进行平面研磨。
- 硬度 <150 HV 的材料可以在碳化硅箔或研磨纸上进行平面研磨。
- 对于硬度 >150 HV 的材料，使用粘结在 MD-Allegro 上的金刚石。
- MD-Largo 和金刚石适合对硬度 <150 HV 的材料进行精细研磨。
在金相研磨过程中，金属会被推入孔隙中。 如果没有正确执行后续抛光步骤，残留的金属“盖子”将会留在孔隙上（尤其是较软的材料）。 如果没有清除，这些盖子将影响评估。
因此，在精细研磨之后应进行彻底的金刚石抛光。 为揭示材料的真实孔隙率，执行金刚石抛光步骤足够长时间非常重要（请参阅下面的图 10-13）。
粉末冶金铜的金相样品制备方法
表 1： 6 个粉末冶金 (P/M) 铜试样的制样方法，镶嵌，直径 30 mm，采用半自动 Tegramin，直径 300 mm
作为 DiaPro 的替代选择，多晶金刚石悬浮液 P（9 μm、3 μm 和 1 μm）可与红色、绿色或蓝色润滑剂一起使用。
粉末冶金钢的金相样品制备方法
表 2： 6 个粉末冶金 (P/M) 钢试样的制样方法，镶嵌，直径 30 mm，采用半自动 Tegramin，直径 300 mm
作为 DiaPro 的替代选择，多晶金刚石悬浮液 P（9 μm、3 μm 和 1 μm）可与绿色或蓝色润滑剂一起使用。
* 也可以使用 MD-Dac/DiaPro Dac 3。
烧结碳化物的金相样品制备方法
表 3： 6 个烧结碳化物试样的制样方法，镶嵌，直径 30 mm，采用半自动 Tegramin，直径 300 mm
作为 DiaPro 的替代选择，多晶金刚石悬浮液 P（9 μm 和 3 μm）可与绿色/蓝色润滑剂一起使用。
* 可选步骤。
图 10： 在 MD-Allegro 上经过精细研磨的粉末冶金钢的表面
图 11： 与图 10 相同的样品，显示抛光不足，显示粉末冶金钢的表面
图 12： 与图 11 相同的试样，经过更长时间的抛光，显示的孔隙正确
图 13： 图 11 更高放大倍数的表面，显示有金属“盖子”盖住孔隙
清洗和干燥粉末冶金部件
抛光后，应使用水/洗涤剂混合物清洗粉末冶金试样，以去除抛光悬浮液和润滑剂的残留。 然后应用水冲洗试样，再用异丙醇彻底冲洗。
图 14： 清洗产生的水渍可能会导致结构的解读不正确
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有关蚀刻粉末冶金部件的建议
在分析粉末冶金试样时，为了与孔隙率进行比较，知道理论密度很重要。我们建议先检查未蚀刻的试样，以检查孔隙的密度、形状和尺寸，氧化和掺杂，烧结颈和游离石墨（请参阅图 15 和 16）。 然后，应立即蚀刻试样，以避免干燥污渍。
建议的粉末冶金试样蚀刻程序：
- 用异丙醇润湿表面，将试样表面朝上浸入蚀刻剂，并轻轻搅拌。
- 经过适当的蚀刻时间后，从蚀刻剂中取出试样，根据蚀刻剂的不同用异丙醇或水冲洗。
- 用温暖空气吹干。
图 15： 粉末冶金铜，未蚀刻，含石墨（灰色）和 α-δ 共晶（蓝色），500x
图 16： 与图 15 相同，经氯化铁蚀刻，显示有铜的晶粒结构，500x
图 17： 蚀刻时间不够长的样品，很难区分不同的相
蚀刻解决方案
可以使用相关金属或合金的普通化学蚀刻液。 使用化学药品时，必须遵守标准的安全注意事项。
| 铜粉末金属和铜粉末合金的蚀刻剂 | |
| 100 ml 水 20 ml 盐酸 5 g 氯化铁 |
蚀刻 10-20 秒 先用水冲洗，然后用异丙醇冲洗 |
| 100 ml 水 10 g 硫酸铵（使用时现配） |
先用水冲洗，然后用异丙醇冲洗 |
| 钢粉金属蚀刻剂 | |
| 1-3% 硝酸浸蚀液，用于铁碳合金、铁碳铜合金和预合金铁钼： 100 ml 乙醇 1-3 ml 硝酸 |
根据碳含量蚀刻 10-60 秒 用异丙醇冲洗 |
| 不锈钢粉末金属蚀刻剂 | |
| Vilella 试剂： 45 ml 甘油 15 ml 硝酸 30 ml 盐酸 |
蚀刻 30 秒到 5 分钟 先用水彻底冲洗，然后用异丙醇冲洗 |
| 碳化钨粉末金属蚀刻剂 | |
| Murakami 试剂： 100 ml 水 10 g 氢氧化钾或氢氧化钠 10 g 铁氰化钾 |
浸渍蚀刻或棉签蚀刻 先用水彻底冲洗，然后用异丙醇冲洗 |
图 18： 蚀刻过长时间
图 19： 正确蚀刻
下载包含制备方法的完整应用说明
总结
粉末冶金用于利用通常不易形成合金的金属来生产部件。 常见的材料包括铁、铜和钢粉末。粉末合金部件的密度会影响其强度、韧性和硬度。 因此，对孔隙率的金相控制是质量控制不可分割的组成部分。
在金相研磨和精细研磨过程中，金属可能会被推入孔隙中，留下影响评估的残留金属“盖子”。 因此，为确保真正代表材料的结构，用金刚石仔细研磨和抛光是必要的。
图 20： 渗透了铜的粉末冶金钢
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所有图片均由丹麦应用专家 Birgitte Nielsen 提供
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