Präparation für die Transmissionselektronenmikroskopie
Die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ist eine mikroskopische Technik, bei der ein Elektronenstrahl durch eine ultradünne Probe gesendet wird, wobei die Elektronen im Strahlengang mit der Probe reagieren.
Ultradünne Probe
Die Probe ist in der Regel eine Scheibe des Werkstoffs mit einem Durchmesser von 3.0 mm, die mit einem so dünnen Abschnitt präpariert wurde, dass der Elektronenstrahl das Material vollständig durchdringen kann.
Die maximal zulässige Dicke der Probe hängt von den Elementen des Werkstoffs und der Beschleunigungsspannung des Elektronenstrahls ab. Generell gilt hierbei, dass Elemente mit hoher Ordnungszahl weniger durchlässig sind und dass mit höheren Spannungen eine bessere Durchdringung erreicht wird. Üblicherweise liegt die Dicke einer Probe in einem Bereich von Hundert bis mehreren Hundert Nanometern.
Zum Dünnen von Proben stehen verschiedene Methoden zur Verfügung:
- Mechanische Trennen und Schleifen (in den ersten Schritten der Probenpräparation)
- Elektrolytisches Polieren (normalerweise zum abschließenden Dünnen von Metallen)
- Ionenstrahlätzen (für sowohl Metalle als auch dielektrische Werkstoffe)
Entscheidend ist in jedem Fall, dass eine bei der vorbereitenden mechanischen Präparation beschädigte Schicht beim anschließenden elektrolytischen Polieren oder Ionendünnen vollständig entfernt wird.
Das Dünnen wird solange fortgesetzt, bis sich nahe der Scheibenmitte ein Loch bildet. Daraufhin wird das elektrolytische Polieren bzw. Ionendünnen sofort unterbrochen. Der dünne, abgeschrägte Bereich um das Loch ist normalerweise extrem dünn und mit Elektronen durchstrahlbar.
Wird das elektrolytische Polieren oder Ionendünnen zu lange fortgesetzt, wird der dünne Bereich um das Loch abgetragen. Das restliche Material kann dann für eine Elektronendurchstrahlung zu dick sein.
Präparation für die Transmissionselektronenmikroskopie in der Praxis
Mechanisches Trennen und Polieren
Zunächst wird eine Probe in Form einer dünnen Scheibe hergestellt und auf eine bestimmte Dicke von normalerweise mehreren Hundert Mikrometern geschliffen und/oder poliert.
Für diesen Trennprozess sind alle Trenngeräte von Struers geeignet. Besonders empfehlenswert sind Präzisionstrenngeräte wie Accutom-10/-100 oder Secotom-15/-50. Für das anschließende Schleifen und Polieren kann jedes Gerät von Struers verwendet werden, besonders geeignet sind Geräte für die Präparation von Einzelproben oder die manuelle Präparation, wie LaboSystem oder Tegramin. Die Probe wird auf eine bestimmte Dicke geschliffen und/oder poliert. Hierbei ist Zubehör wie AccuStop oder AccuStop-T mit speziellen Einsätzen für die TEM-Präparation hilfreich.
Elektrolytisches Polieren
Zum Vordünnen der Probe auf die gewünschte Dicke eignet sich das elektrolytische Polieren mit LectroPol-5 oder TenuPol-5 mit einem Probenhalter zum Vordünnen.
Der letzte Präparationsschritt verlangt ein extrem präzises, empfindliches Polieren mit einem Gerät wie TenuPol-5. Aus einer Probe mit einem Durchmesser von 3 oder 2,3 mm lässt sich mit diesem Gerät in wenigen Minuten eine perforierte Probe für die Transmissionselektronenmikroskopie herstellen.
TenuPol-5 wurde für das automatische elektrolytische Dünnen von Proben zur Untersuchung in einem Transmissionselektronenmikroskop entwickelt. Das Ausgangsmaterial mit einem Durchmesser von 12 bis 21 mm in einem speziellen Probenhalter wird in einem Bereich von 10 mm Durchmesser auf eine Dicke von weniger als 0,5 mm vorgedünnt.
Elektrolyte
Struers bietet Elektrolyt-Fertiglösungen für die am häufigsten verwendeten Werkstoffe, wie:
