Acerca de la preparación para microscopio electrónico de transmisión
El microscopio electrónico de transmisión (TEM) es una técnica microscópica donde el haz de electrones se transmite a través de una muestra ultra-fina, interactuando con la muestra a medida que pasa por ella.
Muestra de lámina ultra delgada
Por lo general, la muestra consta de un disco de 3.0 mm de diámetro de material que se ha preparado, de modo que una parte de este es lo bastante fina para permitir que el haz de electrones penetre completamente a través de la muestra.
El grosor máximo permitido varía según los elementos que conformen la muestra (elementos con un alto número atómico ofrecen mayor resistencia) y la tensión de aceleración del haz (a mayor tensión de aceleración se mejora la entrada del haz), aunque por lo general el rango oscila entre cien y varios cientos de nanómetros.
Las muestras se adelgazan mediante varios métodos:
- Corte mecánico y esmerilado (utilizado en los pasos preliminares de preparación de la muestra).
- Pulido electrolítico (suele usarse para el adelgazamiento final de los metales)
- Grabado iónico (se utiliza con materiales aislantes y con metales)
Es crucial que cualquier daño en las capas producido en la preparación mecánica preliminar se elimine completamente en los pasos sucesivos de electropulido o grabado iónico.
El adelgazamiento final continúa hasta que aparece el primer orificio junto al centro del disco; entonces, los procesos de electropulido o grabado iónico se detienen de inmediato. Las partes con menor grosor adyacentes al orificio con frecuencia son lo suficientemente finas y transparentes a los electrones.
Si se prosigue con el electropulido o grabado iónico, las secciones finas y transparentes a los electrones adyacentes al orificio se eliminarán y el material restante puede que no sea lo bastante fino para permitir la entrada del haz de electrones.
Cómo preparar el microscopio electrónico de transmisión
Corte mecánico y pulido
La muestra se debe cortar en una pieza más pequeña y someter a esmerilado y/o pulido hasta lograr un grosor concreto, normalmente de algunos cientos de micrones.
El proceso de corte se puede realizar con las máquinas de cortar de Struers. Se recomienda utilizar máquinas de corte de precisión como Accutom-10/-100 o Secotom-15/-50. Se puede utilizar cualquier máquina de esmerilado o pulido de Struers; se recomiendan máquinas para una sola muestra o una preparación manual como LaboSystem o Tegramin. La muestra se someterá a un esmerilado y/o pulido hasta lograr un grosor concreto. Se pueden utilizar accesorios como AccuStop o AccuStop-T con insertos de preparación para TEM especiales.
Pulido electrolítico
El pulido electrolítico se puede utilizar para el adelgazamiento previo de la muestra hasta lograr el grosor deseado usando LectroPol-5 o TenuPol-5 con un soporte de pre-adelgazamiento.
La fase de preparación final requiere un pulido extremadamente preciso y sensible, para lo que debe utilizar una máquina de pulido electrolítico como TenuPol-5. TenuPol-5 se puede utilizar para preparar una muestra perforada para un microscopio electrónico de transmisión en sólo unos minutos usando una muestra con un diámetro de 3 o 2,3 mm.
TenuPol-5 se ha diseñado para el afinamiento electrolítico automático de muestras para su examen en un microscopio electrónico de transmisión. El material básico con un diámetro de 12 ‑ 21 mm se somete a pre-adelgazamiento utilizando un soporte para muestras hasta que el grosor es inferior a 0,5 mm en un área de hasta 10 mm de diámetro.
Electrolitos
Struers suministra electrolitos ya preparados para los materiales más habituales, como:
