El titanio se caracteriza principalmente por dos características:

• Gran resistencia a la corrosión Su alta afinidad por el oxígeno le confiere una capa de óxido fina pero densa, autocurable y estable. Esto protege eficazmente el metal contra la corrosión incipiente por una amplia gama de productos químicos.
• Alta relación resistencia/peso: Esta propiedad se mantiene incluso a temperaturas más altas.

Debido a su resistencia química y a su alta relación resistencia-peso, el titanio y sus aleaciones se utilizan ampliamente en las industrias aeroespacial, química y médica, donde la seguridad y el control de calidad son fundamentales. Por lo tanto, la preparación materialográfica y el análisis del titanio son esenciales.

El reto a la hora de preparar el titanio y las aleaciones de titanio para el análisis microscópico es la alta ductilidad, que hace que el material sea propenso a la deformación mecánica. Esto debe tenerse en cuenta durante el corte, el esmerilado y el pulido.

La metalografía desempeña un papel clave en el control de calidad del titanio y sus aleaciones, desde la supervisión del proceso de producción inicial hasta la evaluación de la porosidad en las piezas fundidas y el control del tratamiento térmico. También desempeña un papel importante en la investigación y el desarrollo de aleaciones y productos de titanio.

Las calidades y aleaciones de titanio comerciales se dividen en cuatro grupos:

• Titanio comercialmente puro (CP) no aleado
• Aleaciones α y cercanas a α, como Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo
• Aleaciones α-β, como Ti-6Al-4V
• aleaciones β, que tienen un alto contenido de vanadio, cromo y molibdeno

A una temperatura de 882 °C, el titanio sufre un cambio alotrópico de una estructura hexagonal (α) de baja temperatura y compacta a una fase cúbica (β) centrada en el cuerpo. Esta transformación permite crear aleaciones con microestructuras α, β o α/β mixtas, y permite el uso del tratamiento térmico y el tratamiento termomecánico.

En consecuencia, se puede obtener una amplia gama de propiedades a partir de un número relativamente pequeño de composiciones de aleación. Sin embargo, para garantizar la combinación deseada de microestructura y propiedades, se debe mantener un control estricto del proceso de tratamiento. Esto hace que la metalografía sea esencial.

Las relaciones entre el conformado en caliente, el tratamiento térmico, la microestructura y las propiedades físicas en la producción de titanio y sus aleaciones son muy complejas. A continuación se muestran algunos ejemplos de los tipos más comunes de microestructuras de titanio.

Fig.1:

Estructura de grano de titanio comercialmente puro, que se ha deformado mecánicamente por flexión. Es visible la formación de dobleces debido a la deformación mecánica. Luz polarizada.

Fig. 2:

Estructura de un α-β Ti-6Al-4V forjado en el estado recocido. Ataque: Reactivo de Kroll. 400x

Fig. 3: α-β Ti-6Al-4V con una capa de superficie blanca y quebradiza de tipo «α-case». Ataque: Reactivo de Weck. Aunque los procesos de conformado en caliente se llevan a cabo en una atmósfera controlada, el titanio puede absorber oxígeno a temperaturas más bajas, lo que da como resultado una zona endurecida en la superficie, el caso α. Se trata de una capa muy frágil que solo se puede eliminar mecánicamente. 50x

Fig. 4:

Estructura β de la sección longitudinal de una chapa de aleación Ti-15V-3Al- 3Sn-3Cr. Esta aleación se utiliza en la industria aeroespacial debido a sus propiedades mecánicas superiores. Ácido: coloración por calor. 50x

Debido a su alta ductilidad, el mecanizado o el corte del titanio a menudo produce grandes virutas. Por este motivo, el corte metalográfico con discos de óxido de aluminio normales no es eficaz, ya que produce un importante daño térmico como muestra la figura 5.

La solución a este problema es el uso de discos de carburo de silicio, que se han diseñado específicamente para cortar titanio (por ej.: 20SXX).

Al cortar titanio se desprende un olor característico, que puede ser bastante fuerte al cortar muchas piezas o si estas son de gran tamaño. En ese caso, recomendamos conectar un extractor de humos a la máquina de corte.

Fig. 5:
El titanio se puede sobrecalentar fácilmente durante el corte, generando grandes virutas

Embutición del titanio y las aleaciones de titanio

En los laboratorios de control de producción primarios, donde se analizan lingotes y bloques, un gran número de muestras de titanio se procesan sin embutir. No obstante, las piezas de menor tamaño fabricadas –como cableado o dispositivos de fijación–, siempre se deben embutir. Esto simplifica la preparación y mejora los resultados en cuanto a precisión y durabilidad.

Para ello, recomendamos la embutición en caliente con resina fenólica (MultiFast) o la embutición en frío con resina epoxi de curación lenta (EpoFix).
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Caso práctico : El tiempo de preparación del titanio reducido de 60 a 11 minutos

Debido a su extrema ductilidad, el titanio es propenso a la deformación mecánica y al rayado durante la preparación metalográfica. Se debe evitar el pulido con diamante, especialmente con titanio comercialmente puro, ya que introduce deformaciones mecánicas en la superficie en forma de arañazos y manchas. Una vez introducidos, esta capa de deformación es difícil de eliminar. Para evitar este problema, recomendamos utilizar un pulidor químico-mecánico.

Fig. 6:

Debido a su ductilidad, el titanio se deforma y se raya fácilmente. DIC, 50x

Este método automático de tres pasos ha demostrado ofrecer unos resultados reproducibles excelentes, tanto en el titanio como en sus aleaciones. (Para más información, véase la tabla 1).

Paso 1
Esmerilado plano con disco rígido de diamante con ligante de resina, como MD-Mezzo. (Nota: Durante el esmerilado plano del titanio puro, se debe utilizar un papel de carburo de silicio, como indica la tabla 2).

Paso 2
Esmerilado fino en una superficie dura, como MD-Largo o MD-Plan, utilizando una suspensión de diamante de 9 µm, ya sea DiaPro Allegro/Largo 9 o DiaPro Plan 9.

Paso 3
Pulido químico-mecánico con una mezcla de sílice coloidal (OP-S) y peróxido de hidrógeno (concentración entre 10-30 %). El tiempo de preparación depende del área de la muestra y de la aleación de titanio. Cuanto mayor sea la muestra y mayor sea la pureza del titanio, mayor será el tiempo requerido en el pulido final. El titanio comercialmente puro puede requerir hasta 45 minutos.

Se continuará con el pulido hasta que la superficie se muestre de color blanco al observarse con un microscopio óptico. El titanio y las aleaciones de titanio, por lo general, se muestran de color muy claro tras el pulido. Por lo tanto, cualquier punto pequeño y de color negro visible en la superficie se atribuirá a deformación del esmerilado. Estos artefactos deben eliminarse con un posterior pulido químico-mecánico. Una vez finalizado el pulido, se podrá ver la estructura con una luz polarizada sin ataque químico.

Tabla 1:

Muestra un método de preparación general y automático para aleaciones de titanio con muestras no embutidas de grado 5 o superior, de 30 mm de diámetro. Tenga en cuenta que el tiempo de pulido puede variar dependiendo de la pureza del titanio y del área de la superficie de la muestra. 

* Mezcle 70-90 % OP-S con 10-30 % H2O2 (de 30 % de conc.).

** El tiempo de pulido depende del área de la muestra. Las muestras muy grandes requieren más tiempo de pulido que las pequeñas.

*** Reduzca a 25 N para evitar las formas de lápiz en la preparación de muestras individuales de muestras embutidas.

Nota: durante los últimos 20-30 segundos del paso de preparación con OP-S,el paño giratorio se enjuaga con agua. Esto limpiará las muestras, el soporte y el paño.

Tabla 2:

Muestra un método general y automático de preparación para titanio puro (grados 1-4) con muestras no embutidas de 30 mm de diámetro. Tenga en cuenta que el tiempo de pulido puede variar en función de la pureza del titanio y del área de la superficie de la muestra. 

*80 % OP-S + 10 % H2O2 (30 %) + 10 % NH4OH (25 %)

Fig. 7:



Sección transversal de una barra, titanio comercialmente puro, pulido electrolítico. Luz polarizada. 100x

Mezcla de sílice coloidal OP-S y peróxido de hidrógeno
A diferencia de otros sílices coloidales, OP-S se ha desarrollado para acomodar añadidos químicos sin mostrar una consistencia similar al gel. Por lo tanto, está perfectamente indicado para el pulido de titanio y de aleaciones de titanio.

El peróxido de hidrógeno y el titanio crean un producto de reacción. Durante el pulido químico-mecánico, este se elimina constantemente de la superficie de la muestra mediante una suspensión de sílice, evitando que la superficie sufra una deformación mecánica. Al trabajar con peróxido de hidrógeno, recomendamos utilizar guantes de goma.

Mezcla de ácido fluorhídrico y nítrico
Las mezclas de ácido fluorhídrico y nítrico también se pueden utilizar en el pulido químico-mecánico del titanio. Estos reactivos funcionan con gran rapidez. Sin embargo, no recomendamos utilizarlos para el pulido, ya que son muy corrosivos y deben extremarse las medidas de seguridad al manipularlos durante el procedimiento de pulido.

Fig. 8:
Titanio después de un pulido de diamante de 3 µm. Las deformaciones y los arañazos son muy difíciles de eliminar

Al trabajar con sílice coloidal (OP-S), es importante humedecer el paño con agua antes de iniciar el pulido.

1. Pulverice el paño rotativo con agua durante unos 20 o 30 segundos antes de que la máquina se detenga para eliminar la suspensiónOP-S de las muestras, el soporte y el paño.
2. Limpie las muestras de nuevo, a modo individual, con un detergente neutro y agua.
3. Séquelas con etanol y con una fuerte corriente de aire. Si aún quedaran restos de OP-S en la superficie de la muestra, repita el proceso de limpieza.

Para agilizar el proceso y obtener unos resultados reproducibles y excelentes, lave las muestras con un equipo de limpieza automático como Lavamin.

Cuando necesite agilizar los resultados, realice un pulido electrolítico. Las aleaciones α, con una estructura homogénea, están especialmente indicadas para este tipo de pulido electrolítico, mientras que las aleaciones α-β solo se pueden pulir electrolíticamente.

El pulido electrolítico del titanio y sus aleaciones tiene claras ventajas, como:

• Resultados rápidos (sobre todo cuando se trata de titanio puro, que normalmente requiere un mayor tiempo de pulido)
• Procesos sencillos
• Buena reproducibilidad
• Sin deformación mecánica en las superficies de la muestra

El procedimiento del pulido electrolítico requiere una superficie con un esmerilado fino (con SiC #1200 e incluso más fino). Tras el pulido electrolítico, la muestra pulida se puede examinar con una luz polarizada o mediante ataque químico.

Tabla 3:
Muestra un método de preparación electrolítica general para titanio puro y aleaciones de titanio.

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La superficie de una muestra de titanio bien pulida se puede observar con una luz polarizada, sin someterse a ataque químico. Aunque el contraste no resalte demasiado, permite realizar una comprobación general para ver si el pulido es suficiente.

El reactivo utilizado con más frecuencia para el titanio es Kroll:

• 100 ml de agua
• 1-3 ml de ácido fluorhídrico
• 2-6 ml de ácido nítrico

La concentración puede variar dependiendo de la aleación y se puede ajustar individualmente. El reactivo Kroll colorea la fase β de marrón oscuro.
El titano se puede someter a ataque coloreado con el reactivo Weck:

• 100 ml de agua
• 5 g de bifluoruro de amonio

Descargue notas de aplicación incluyendo métodos de preparación

El titanio es un metal muy dúctil, con alta resistencia al índice de peso y excelente resistencia a la corrosión y biocompatibilidad. Se utiliza ampliamente en el sector aeronáutico, químico y médico, donde la seguridad y el control de calidad son esenciales.

La ductilidad del titano requiere una preparación metalográfica específica, con el uso de discos especiales para el corte y el pulido químico-mecánico con una mezcla de peróxido de hidrógeno y sílice coloidal. Este método de pulido, realizado con un equipo automático, ofrece resultados reproducibles excelentes y constantes.

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Imágenes de Birgitte Nielsen, especialista en aplicación, Dinamarca
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