• Tous les les éléments structurels doivent être conservés
• La surface doit être exempte de rayures et de déformations
• Aucun matériau étranger ne doit contaminer la surface de l'échantillon
• L'échantillon doit être plan et poli miroir si possible
• On recherche toujours un coût par échantillons optimal
• Toutes les préparations doivent être 100 % reproductibles

Le processus de base de la préparation mécanique des échantillons est l’enlèvement de matière, utilisant des particules abrasives en étapes successives plus fines pour enlever la matière de la surface jusqu’à ce que le résultat requis soit obtenu.

Il existe trois mécanismes d’enlèvement de matière : prépolissage, polissage et rodage. Ils se différencient par leur tendance à provoquer des déformations à la surface de l'échantillon.

La meilleure façon d'y parvenir est une approche systématique de la préparation. Lorsque les contrôles impliquent systématiquement l'examen du même matériau dans les mêmes conditions il est souhaitable d'obtenir à chaque fois le même résultat. Cela signifie que le résultat de la préparation doit être reproductible. La préparation des

échantillons suit certaines règles qui s’appliquent à la plupart des matériaux. Différents matériaux ayant des propriétés (dureté et ductilité) similaires répondent de façon similaire et nécessitent les mêmes consommables pour leur préparation. C'est pourquoi tous les matériaux peuvent être classés selon le « métallogramme » et leurs propriétés, et non pas en fonction de leur appartenance à un groupe donné de matériaux. Étude de cas

Réduction du temps de préparation de 60 à 11 minutes

• Dureté : C'est la propriété la plus facile à mesurer mais elle n'apporte pas assez d'information sur le matériau pour définir la meilleure méthode de préparation.
• Ductilité : La capacité d'un matériau à subir une déformation plastique est une propriété importante pour le prépolissage et le polissage. Cette propriété définit la manière dont le matériau répond à l'abrasion mécanique.

L'axe des x représente la dureté en Vickers (HV). L'échelle des valeurs n'est pas linéaire car la variété des méthodes de préparation pour les matériaux tendres est plus vaste que celle des matériaux durs. La forme du métallogramme est due au fait que les matériaux tendres sont généralement plus ductiles et que les matériaux durs sont généralement plus cassants.

Choix de la méthode de préparation

1. Rechercher la dureté sur l'axe des x.

2. Se déplacer ensuite vers le haut ou vers le bas selon la ductilité du matériau. À la différence de la dureté, la ductilité est difficile à définir avec précision.

3. Placer votre matériau sur l'axe des y en fonction de vos connaissances sur sa ductilité . Il faut dans un premier temps avoir une idée du comportement du matériau en termes de dureté et de fragilité.

Le Metalogram est divisé en 10 zones colorées, chacune représentant une méthode de préparation pour des matériaux présentant des propriétés similaires. Si vous ne connaissez pas les propriétés spécifiques du matériau, vous pourrez choisir votre méthode de préparation en vous basant sur le nom du groupe de méthodes.

Certains matériaux comme les composites, les revêtements et d'autres matériaux constitués de diverses phases ou composants ne peuvent pas être placés facilement sur le métallogramme. Dans ce cas, on applique les règles énumérées ci-dessous pour décider de la méthode de préparation.

• Composant majoritaire Choisir la méthode la plus appropriée pour le composant majoritaire.
• Artéfacts Contrôler la surface des échantillons après chaque étape et si des artéfacts de préparation apparaissent, on consulte le guide de diagnostic pour décider ce qu'il faut faire Les artéfacts les plus courants sont l'arrondissement des bords, le relief, les arrachements et la porosité.

On trouve par ex. des lubrifiants très fluides avec une capacité de refroidissement élevée et un faible pouvoir lubrifiant, des lubrifiants spécifiques pour le polissage des matériaux tendres et ductiles à base d'alcool ou d'eau, etc.

Selon le type de matériau et le disque de prépolissage/polissage utilisé pour la préparation, il faut trouver le bon équilibre entre lubrification et refroidissement. De façon générale on peut affirmer que les matériaux tendres nécessitent une grande quantité de lubrifiant pour éviter de les endommager, mais une faible quantité d'abrasif car celui-ci s'use peu. Les matériaux durs nécessitent moins de lubrifiant, mais une plus grande quantité d'abrasif car ce dernier s'use plus vite. La quantité de lubrifiant doit être réglée correctement pour obtenir le meilleur résultat.

Le drap de polissage doit être humide, mais non mouillé. L'excès de lubrifiant risque d'évacuer rapidement l'abrasif provenant du disque et de former une couche épaisse entre l'échantillon et le disque et ainsi causer un enlèvement de matière minimal.

Pour les suspensions diamantées deux-en-un, les liquides de lubrification et de refroidissements sont pré-dosés dans le flacon pour optimiser la méthode de préparation.

Les quelques règles de base à suivre sont énumérées ci-dessous.

• Pour améliorer la préparation d'un matériau particulier, s'assurer d'abord que l'on a utilisé la méthode appropriée d'après le métallogramme.
• Si le matériau a été préparé pour la première fois, il est important d'examiner l'échantillon au microscope après chaque étape de préparation. Cela facilite l'identification des artéfacts qui pourraient apparaître.
• Avant de passer à l'étape suivante, s'assurer que tous les dommages de l'étape précédente comme les rayures, les arrachements ou l'incrustation de grains ont été éliminés complètement. Si cela n'est pas fait, les artéfacts d'une étape précédente pourraient apparaître sur la surface finie et dans ce cas il serait impossible de savoir d'où ils viennent. Pour pouvoir améliorer la méthode, il faut savoir à quel moment les artéfacts commencent à apparaître.
• Utiliser des temps de polissage aussi courts que possible. Les temps de polissage inutilement longs gaspillent des consommables et peuvent même endommager les échantillons par ex. en arrondissant les bords, en produisant des queues de comète ou du relief.
• Avant de donner les meilleurs résultats, les draps de polissage ou les disques de prépolissage neufs ont parfois besoin d'être « avivés » ou bien dressés pendant une courte durée.

Étude de cas : Comment Uddeholm AB a découvert comment résoudre le problème des rayures en forme de demi-lune après le prépolissage

Les rayures, le beurrage, les salissures et les déformations ne sont que quelques-uns des problèmes que vous devez éviter lors du prépolissage et du polissage aux fins de l’analyse matérialographique. Ne manquez pas nos conseils et astuces pour éviter les 15 problèmes de prépolissage et de polissage les plus fréquents.

• Les rayures sont des rainures dans le support d'un échantillon, produites par les points de particules abrasives.
• Assurez-vous qu'après le PG le support de tous les échantillons dans le porte-échantillon montre le même motif de rayures uniforme sur tout le support.
• Répéter le PG si nécessaire.
• Pour éviter la contamination du support de prépolissage/polissage par les grandes particules abrasives lors d'une étape précédente, nettoyer les échantillons et le porte-échantillon soigneusement après chaque étape.
• S'il y a toujours des rayures laissées par l'étape précédente après avoir terminé l'étape en cours, augmenter le temps de préparation de 25 à 50 % pour la première mesure. Si cela ne vous aide pas, utilisez le système expert

La déformation plastique de plus grandes zones d'échantillonnage est appelée beurrage. Au lieu d'être découpé ou enlevé, le matériau est poussé à travers le support. Le beurrage se produit en raison d'une application incorrecte d'abrasif, de lubrifiant, de drap de polissage, ou une combinaison de ces éléments, ce qui conduit l'abrasif à agir comme s’il était émoussé. Il existe trois possibilités pour éviter le beurrage :

• Lubrifiant : Contrôler la quantité de lubrifiant et, si nécessaire, l’augmenter, car le beurrage se produit souvent lorsque le niveau de lubrifiant est trop faible.
• Draps de polissage Drap de polissage : en raison de la grande élasticité du drap, l'abrasif peut être enfoncé profondément dans le drap et il ne peut pas couper. Changer pour un drap à plus faible élasticité.
• Abrasif : Abrasif : la taille du grain de diamant peut être trop faible, ce qui signifie que les particules ne peuvent pas couper. Utiliser une plus grande taille de grain.

• La coloration est souvent perçue après le nettoyage ou l'attaque des échantillons.
• Lorsqu'il existe une fente entre l'échantillon et la résine, de l'eau ou de l'alcool ou de la solution d’attaque peuvent s'échapper.
• Des zones sur le support des échantillons peuvent être décolorées et rendre l'examen difficile ou même impossible.
• Nettoyer et sécher les échantillons immédiatement après chaque étape de la préparation.
• Éviter l'utilisation d'air comprimé lors du séchage vos échantillons après le polissage final parce que l'air comprimé peut contenir de l'huile ou l'eau.
• Le polissage OP peut entraîner une pellicule blanche laissée sur le support de l’échantillon si le nettoyage n'est pas effectué correctement.

Si votre outil de polissage n'est pas équipé d'un rinçage automatique à l’eau après l'étape de polissage aux oxydes, durant les 10 dernières secondes de la phase de l’OP, rincer le drap de polissage avec de l'eau, afin de nettoyer là la fois les échantillons et le drap.

• Ne pas utiliser d’eau chaude pour le nettoyage des échantillons parce que l'eau chaude est plus agressive que l'eau froide et l’attaque qui en découle sera intensifiée.
• Ne jamais laisser les échantillons en conditions ambiantes normales car l'humidité peut attaquer l’échantillon. Toujours stocker les échantillons dans un dessiccateur si vous souhaitez les conserver. Toujours stocker les échantillons dans un dessiccateur si vous souhaitez les conserver.

Il existe deux types de déformations : élastique et plastique La déformation élastique disparaît lorsque la charge appliquée est retirée. Les déformations plastiques restantes peuvent être vues en premier après l’attaque.

Seules les déformations introduites au cours de la préparation métallographique sont présentées ici. Tous les autres types d'opérations antérieures comme flexion et l’étirage ne sont pas pris en compte car ils ne peuvent pas être changés ou améliorés en modifiant la méthode de préparation.

• L'écrouissage est un artefact qui apparait après l'attaque (chimique, physique ou attaque optique également).
• Si une ligne de déformation supposée est également visible en fond clair en condition non-attaquée, veuillez voir la section sur les rayures pour savoir comment améliorer la méthode de préparation en premier.

À l'aide d'un support de polissage avec une élasticité élevée, cela entraînera un enlèvement de matière à la fois du support de l'échantillon et des côtés. L’effet est l’arrondi des bords et peut être observé avec des échantillons enrobés si la résine s’use plus vite que le matériau de l’échantillon. Veuillez vérifier vos échantillons après chaque étape pour voir quand le défaut se produit afin de déterminer les changements que vous devrez apporter à la préparation.

Du matériau provenant de différentes phases est enlevé à des taux différents en raison des variations de dureté ou taux d'usure de chacune des phases.

Un relief n’est habituellement pas noté jusqu’au début du polissage de sorte qu'il est important de commencer la préparation avec le les médias de prépolissage qui permettront de garder les échantillons les plus plats possible. Cependant, pour obtenir les meilleures conditions de départ possible, le MD-Largo doit être utilisé pour le prépolissage fin de matériaux d'une dureté inférieure à 150 HV, et le MD-Allegro pour le prépolissage fin des matériaux d'une dureté de 150 HV et au-delà.

• Le prépolissage plan diamanté est le meilleur choix pour assurer des échantillons plats dès le début de la préparation.
• Le prépolissage fin avec un MD-Largo ou MD-Allegro offrira la meilleure planéité.
• Afin d'éviter les reliefs, le temps de préparation et le type de drap de polissage utilisés sont les paramètres les plus importants.
• Le temps de préparation doit être aussi court que possible. Lors de l'élaboration d'une nouvelle méthode, les échantillons doivent être contrôlés à intervalles courts (1 à 2 min)
• Les draps de polissage ont une forte influence sur la planéité des échantillons. Un drap de polissage avec une faible élasticité produit des échantillons avec moins de relief qu’avec un drap de polissage avec une élasticité élevée.
• Voir « Arrondissement des bords » pour la manière correcte de modifier les paramètres de préparation.
• Pour éviter le relief avec des couches et des revêtements, l’enrobage peuvent aider à améliorer le résultat. Voir dans la section « Généralités sur l'enrobage » pour des informations plus détaillées.

Arrachement est un terme général utilisé pour décrire un certain nombre d’irrégularités du matériau telles que :

• La perte d'éléments structurels (par exemple : particules non prises en charge dans les revêtements de pulvérisation, fibres longitudinales dans les composites).
• Des cavités ou des piqûres qui restent après que les inclusions sensibles à l'eau ont été dissous ou érodées.
• Les trous créés lorsque des inclusions telles que les oxydes ont été rompues du matériau de la matrice.
• Dommage causé par un prépolissage agressif qui n'a pas encore été supprimé (comme des grains brisés de céramique fragile et d'autres matériaux durs/fragiles qui ne subissent pas de déformation plastique).

Les problèmes décrits ci-dessus se produisent normalement durant les premières étapes de la préparation du matériel : sectionnement, enrobage, prépolissage plan/grossier.

• Prenant soin lors de la découpe et l’enrobage de ne pas introduire des contraintes excessives qui pourraient endommager les échantillons.
• Utilisant le MD-Largo lorsque possible afin d'éviter des arrachements car il est moins agressif que le MD-Allegro.
• N’utilisant pas des forces supérieures ou un abrasif plus grossier que nécessaire pour le prépolissage plan ou le prépolissage fin.
• Les marges entre chaque taille de grain abrasif ne doivent pas être trop grandes et prolonger inutilement le temps de préparation.
• Un drap de polissage sans poils devrait être utilisé quand cela est possible, car il n'a pas tendance à « cueillir » particules hors de la matrice. Aussi la plupart des draps de polissage sans poils ont une plus faible élasticité offrant des taux d'enlèvement supérieurs.
• Chaque étape doit supprimer les dommages de la précédente et doit introduire le moins de dommage possible de lors de son exécution.
• Vérifier les échantillons après chaque étape pour savoir quand les arrachements se produisent.

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Les fentes sont des vides entre la résine d'enrobage et l'échantillon. Lors de l'examen d'échantillons avec un microscope, il est possible de voir s'il y a une fente entre la résine et l'échantillon. Les fentes peuvent causer une variété de défauts de préparation : l'arrondissement des bords, la contamination de drap de polissage, les problèmes lors de l'attaque et la coloration.

• L'imprégnation sous vide à l'aide de résine époxy fournira le meilleur résultat.
• Les échantillons doivent toujours être nettoyés et dégraissés pour améliorer l'adhérence de la résine à l'échantillon.
• L'enrobage à chaud : choisir la bonne de résine et refroidir les échantillons dans la presse sous pression afin d'éviter des fentes.
• L’enrobage à froid : éviter une trop grande température de polymérisation. Pour les grands enrobages, utiliser un flux d'air froid pour le refroidissement ou placer les moules dans un plateau peu profond d'eau fraîche.
• Pour enregistrer un échantillon avec une fente, essayer de combler le vide avec de l'époxy sous vide. Nettoyer et sécher soigneusement l'échantillon, le mettre dans une chambre à vide et utiliser une petite quantité de résine époxy pour combler la fente. La préparation doit être recommencée depuis le début, pour enlever tout excédent d'époxy sur le support de l'échantillon.

Dépannage - Fissures L'énergie utilisée pour usiner l'échantillon est supérieure à celle qui peut être absorbée. Le surplus d'énergie résulte dans les fissures.

Des fissures se produisent dans des matériaux fragiles et des échantillons avec des couches. On doit prendre soin pendant toute le processus de préparation.

Cette section ne traite pas des fissures dans matériaux ductiles, car celles-ci ne sont pas causées par la préparation mais sont déjà présentes dans l'échantillon avant la préparation.

• La coupe : la meule de tronçonnage appropriée doit être choisie, et un faible taux d'alimentation doit être utilisé.
• Lors de la découpe d’échantillons enduits, la meule de tronçonnage doit passer à travers les couches d'abord, afin que le matériau de base serve de support.
• Le bridage de l'échantillon doit être réalisé d'une manière telle qu'aucun dommage ne puisse se produire. Si nécessaire, utiliser un rembourrage entre l'échantillon et la bride.
• Enrobage : Éviter l’enrobage à chaud pour les matériaux ou les échantillons fragiles. Utiliser, au lieu de cela, l'enrobage à froid, de préférence avec imprégnation sous vide. La seule exception est ClaroFast, la résine thermoplastique de Struers qui peut être utilisée soit dans une CitoPress-15/-30 soit dans toute presse d'enrobage dans laquelle les résines peuvent être pré-chauffées et ramollies sans pression.

Remarque : l' imprégnation sous vide remplira uniquement des fissures et des cavités reliés au support. Veillez à ne pas utiliser de matériaux d’enrobage à haut retrait. Ils peuvent tirer des couches loin du matériau de base.

Certains matériaux ont porosité naturelle, par exemple les métaux en fonte, les revêtements de pulvérisation ou la céramique. Il est important d'obtenir les valeurs correctes et pas de mesures incorrectes à cause de défauts de préparation.

En fonction des propriétés d'un matériau, deux effets contraires sur la porosité peuvent être vus :

• Les matériaux malléables et ductiles peuvent être facilement déformés. Par conséquent les pores peuvent être couvertes par du beurrage de matériau. Un examen peut montrer un pourcentage de porosité qui est trop faible.
• Le support des matériaux durs, friables est facilement fracturé pendant les premières étapes de préparation mécanique et ainsi montrer une porosité plus grande que ce qui est effectivement le cas.

Contrairement au matériau ductile, où la porosité initiale semble être faible et les pores doivent être ouvertes, les matériaux fragiles semblent avoir un degré élevé de porosité. La fracturation apparente du support doit être retirée.

• Le polissage diamanté est nécessaire quelle que soit la dureté ou la ductilité du matériau. Examiner les échantillons toutes les deux minutes avec un microscope, en inspectant la même zone à chaque fois pour déterminer s'il y a amélioration. Une façon pour vous assurer que vous regardez bien au même endroit est de marquer une zone avec une pénétration de dureté (pour matériaux fragiles, on doit prendre garde de ne pas introduire d'autre stress).
• Une fois qu'il n'y a pas d'autres changements dans la porosité, passez à la prochaine étape de polissage.
• Si nécessaire, afin de supprimer le dernier de tout beurrage de métal, l'étape finale doit être un polissage aux oxydes afin de retirer les matériaux lentement, sans introduire de nouvelles déformations.

Les matériaux durs et fragiles se facturent souvent en surface pendant les premières étapes mécaniques de la préparation. Le support peut montrer une porosité supérieure à la réalité.

Contrairement au matériau ductile, où la porosité initiale semble être faible et les pores doivent être ouvertes, les matériaux fragiles semblent avoir un degré élevé de porosité. La fracturation apparente du support doit être retirée.

Les queues de comète sont adjacentes aux inclusions ou aux pores lorsque le déplacement entre l'échantillon et le disque de polissage est unidirectionnel. Leur forme caractéristique leur donne le nom de « queues de comète »" Un facteur-clé pour éviter les queues de comète est la dynamique de polissage.

1. Pendant le polissage, utiliser la même vitesse de rotation pour les échantillons et le disque

2. Diminuer la force

3. Le polissage prolongé sur un chiffon doux est un facteur qui y contribue. Assurez-vous que le moins de déformation possible doit être éliminée lors de l’étape de polissage suivante, en particulier lorsqu’un chiffon à haute résilience est nécessaire.

Matériau provenant d'une source autre que l'échantillon lui-même, qui est déposé sur le support de l'échantillon au cours de du prépolissage ou du polissage mécanique est appelé la contamination.

• La contamination peut se produire sur tous les types de matériaux.
• Pendant le polissage, les particules de poussière ou de matériau enlevé au cours d'une étape précédente peuvent être déposées sur l’échantillon ou sur le drap de polissage.
• L'examen microscopique peut révéler des « inclusions » ou phases dans une structure qui sont des anomalies ou une déformation.
• Veillez à stocker les disques de polissage dans une armoire étanche aux poussières pour éviter la contamination de la surface du disque.
• Devrait-il y avoir le moindre doute si une phase ou particule est correcte, veuillez nettoyer ou changer le drap de polissage et répéter la préparation depuis l’étape du prépolissage fin.
• Surtout, assurez-vous que les échantillons sont bien nettoyés entre les étapes de préparation

Une incrustation d'abrasif est une particule abrasive lâche enfoncée dans le support d'un échantillon. Avec les matériaux mous des particules abrasives peuvent devenir incrustées. Les incrustations d'abrasif peuvent survenir à cause d'une petite taille de particule abrasive, le drap de prépolissage ou de polissage utilisé a une faible élasticité ou un lubrifiant à faible viscosité est utilisé. Souvent une combinaison de ces raisons intervient.

• Lorsque des particules abrasives de prépolissage plan peuvent devenir incrustées dans les matériaux mous. Continuer avec un support un peu plus fin de grain (c.-à-d. MD/DP-Pan avec DiaPro Pan 15um) comme seconde étape de prépolissage plan et MD-Largo pour le prépolissage fin. Les particules incrustées doivent être enlevées après l'étape du prépolissage fin.
• Le MD-Molto 220 pour l'aluminium et les alliages d’aluminium, ou le MD-Mezzo pour le titane et les alliages de titane doivent être utilisés pour prépolissage plan de ces métaux/alliages non ferreux spécifiques.
• MD-Allegro ne doit pas être utilisé pour des matériaux d’une dureté inférieure à 150 HV. Au lieu d’être pressées dans le disque, les particules abrasives seront pressées dans l’échantillon et y resteront fermement encastrées. Utilisez le MD-Largo au lieu du MD-Allegro.
• Lors du polissage des matériaux mous, des tailles de grain de 3.0 µm et moins doivent uniquement être utilisés sur des draps avec une élasticité élevée.
• Pour la dernière étape de polissage diamanté des matériaux mous, quand de fines particules abrasives sont utilisées :

1. DiaPro PAN R 1.0 um lorsqu’un drap MD/DP-Nap est utilisé
2. DiaPro Mol R 3.0 um lorsqu’un drap MD/DP-Mol est utilisé
3. DP-Lubrifiant, rouge, un lubrifiant à viscosité élevée, est utilisé avec un abrasif diamanté
4. Si le matériau est sensible à l’eau, utiliser le DP-lubrifiant, jaune avec un abrasif diamanté

Les traces du rodage sont des empreintes de dureté sur le support de l'échantillon faites par les particules abrasives qui se déplacent librement sur une surface dure. Ce ne sont pas des rayures, à l'instar d'une action de découpe, mais sont les traces distinctes de particules basculant sur le support sans enlèvement de matière.

• S i une particule abrasive est pas maintenue dans une position fixe pendant que l'échantillon passe sur elle, elle commencera à rouler. Au lieu d'enlever des matériaux, le grain est forcé dans les matériaux, créant une profonde déformation et seulement un écaillage de petites particules depuis le support des échantillons.
• Les traces du rodage peuvent être produites pendant à la fois le prépolissage et le polissage.
• Les causes sont : disque incorrect/surfaces du drap de fonctionnement réel ou mauvaise force. De même, les combinaisons de ces défauts peuvent entraîner traces du rodage.

Un grain d'abrasif fixe se déplaçant à la surface de l'échantillon agit en trois phases :

Tout comme le prépolissage, le polissage doit éliminer les déformations introduites aux étapes précédentes. On réalisera donc des passages successifs à l’aide de particules abrasives de plus en plus fines. Le polissage peut être divisé en deux processus différents.

Par conséquent pour le rodage, le taux d'enlèvement de matière (la quantité de matière enlevée par unité de temps) est faible, le temps de rodage peut s'avérer très long. Sur les matériaux tendres, les particules sont souvent pressées dans la surface de l'échantillon, et s'y incrustent fermement. Les déformations profondes et les grains incrustés ne sont pas du tout souhaitables pour la préparation d'échantillons matérialographiques. Pour les raisons décrites ci-dessus, le rodage n'est utilisé que pour la préparation des matériaux très durs et fragiles, tels que les céramiques et les échantillons minéralogiques.

Les trois position d’un grain d'abrasif se déplaçant à la surface de l'échantillon en roulant: