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冷間埋込方法

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埋込前に幾つかの前提条件を考慮しなければなりません。次の条件は良好な埋込を得る上で必要不可欠です。

  • 試料の汚れを取ります。埋込媒体の試料への接着性を改善するために、埋込の前に試料を洗浄しなければなりません。洗浄にはアセトンまたは少なくともアルコールを使用してください。超音波浴での洗浄が必要になることもあります。試料をしっかりと乾燥させてください。試料を洗浄する際には手袋またはピンセットを使用してください。
  • 試料サイズを埋込みカップサイズに合わせて調整します。

冷間埋込の種類

2種類の冷間埋込樹脂が利用できますエポキシ樹脂とアクリル樹脂

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エポキシ樹脂

エポキシ樹脂はあらゆる種類の材料埋込に適しており、特に真空含浸に対して推奨されます。エポキシは全ての冷間埋込樹脂の中で最小の収縮率を備えています。硬化時間は比較的短い一方で、ほとんどの材料への接着性に優れています。エポキシは適切な割合で混合された後に化学反応により重合します。硬化したエポキシは架橋性プラスチックのため、中程度の熱または化学薬品に影響されません。Struersのエポキシシステムは、樹脂と硬化剤という2つの成分から構成されます。低蒸気圧、透明度、優れた接着性、低粘度、無収縮性などは全てエポキシ特有の特性です。化学量論的樹脂として、硬化剤の割合が決定的に重要です。最適な埋込結果を得るために樹脂と硬化剤の両方を計量してください。容量でのみ計量可能な場合、シリンジを使用して樹脂と硬化剤の量を計量してください

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硬化

エポキシシステムの硬化は樹脂量に依存します。少量の場合、工程に化学反応で生成される過度の熱を除去するための好条件が存在するため、より長時間かかります。しかしながら、エポキシの量が増加すると、システムの低い伝熱特性に起因した蓄熱により、硬化工程を促進します。特定の条件下では、約 150-200°C/302-392°F のピーク温度が発生する可能性があります。これを回避し、より均一な埋込み結果を得るために、乾燥機ユニットを使用して硬化プロセス中の温度を制御できます。樹脂は重合により硬化します。重合とは熱を発生させる化学反応のことです。その熱は埋込媒体の種類や量によって異なります。埋込媒体によっては100 °Cをはるかに超える温度を発生させるものもあります。

真空含浸

セラミックスやスプレー塗装などの多孔質材では真空含浸が必要です。真空含浸は真空室内で約0.1~0.15 barで実施されます。表面につながる全ての穴に樹脂が充填されます。その後、その樹脂が脆性質の材料を補強します。試料のプルアウト、 亀裂、開いていない孔などの発生を最小限に抑えられます。真空含浸では、その低粘度と低蒸気圧のために、エポキシ樹脂のみを使用できます。充填された孔を蛍光により容易に特定できるようにするため、エポキシに蛍光塗料を混合することもできます。試料を埋込カップ中央に配置し、カップを真空室内に置きます。蓋を閉め、真空室を真空引きします。小さな穴や亀裂内に空気が残らないようにするために、真空引きには数分かかります。バルブを開き、真空室内にエポキシを吸引させます。試料が完全に埋込媒体で覆われたら、バルブを閉じ真空ポンプを切ります。気圧により穴と亀裂内にエポキシが押込まれます。

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冷間埋込 エポキシ真空含浸
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冷間埋込 エポキシ硬化
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冷間埋込 エポキシ真空含浸
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冷間埋込 エポキシ硬化
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アクリル樹脂

アクリル樹脂は硬化時間が短く、それほど収縮せず、簡単に高品質の埋込試料を作成できます。不整形な試料の連続した埋込およびルーティン作業や、単一試料の埋込のどちらにも適しています。アクリルは無機充填材と同時に使用または使用せずに利用できます。色識別が必要な場合には染料も使用できます。アクリル樹脂を混合する場合、液体(硬化剤)に粉末を加えることをお勧めします。これにより最も均一な樹脂混合結果が得られます。

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埋込カップの選択

カップ材料とサイズを考慮する必要があります。

サイズ
放射状亀裂発生のリスクを最低限に抑えるために、十分な大きさを持つカップで、試料から最終的な埋込のエッジまでに5 mmの間隔を空けることが必要です。試料サイズに関連した大型カップは、試料を破損させる可能性のある過度の熱量発生の原因になります。樹脂と試料の比率がより高い場合には、収縮率も増加します。

材料
エポキシ硬化剤はシリコン製カップに影響し、埋込物の寿命と透明性を減少させます。アクリル樹脂に対するカップ材料の選択には同様の制限はありません。

埋込工程

埋込カップを選択し、清潔で乾燥した試料をその中に置きます。適切な量の樹脂成分を容量または質量により慎重に計量します。各成分を十分に混合し、その樹脂混合物を試料上に注ぎ、充填された埋込カップを硬化させます。混合時間と硬化時間は高品質な埋込を得る上で重要なパラメータです。そのため、使用説明書に記載されている推奨事項に従ってください。

一般的な化学薬品への耐性

全ての冷間埋込媒体は一般的なエッチング液に対する耐性を持っています。アセトン、アルコールなどの有機溶剤に反応する冷間埋込媒体もあります。

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冷間埋込 一般的な化学薬品への耐性
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冷間埋込み 45
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冷間埋込 一般的な化学薬品への耐性
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冷間埋込み 45
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試料の固定

支持クリップ(金属製またはプラスチック製)を使用することで、薄板、薄片、線状の試料を垂直に維持できます。不規則な形状の試料は両面接着の薄片を使用して、垂直に維持できます。液体接着剤は幾つかの種類の冷間埋込媒体に反応する場合があります。クリップで支持するには小さすぎる試料(例:電子部品など)は、速乾性接着剤を型の下部に塗布して固定することで埋込中に垂直位置に保つことができます。

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樹脂の選択 / 選択ガイド

必要な結果を得て、埋込要件を満たすためには、樹脂/埋込媒体を選択することが重要です。

本ガイドの目的は様々な冷間埋込材料に関する詳細な情報、ヒント、使用方法を提供することです。冷間埋込選定ガイドを見る。

アクリル樹脂

  特別な用途 縁ダレ防止/ 一般的な使用
樹脂名

ViaFix*

ClaroCit

LevoCit

VersoCit-2

DuroCit-3

アプリケーション

ビアおよびマイクロビア

粘度が低いため、ビアおよびマイクロビアの充填に優れた特性を発揮します。

極めてクリアなデザイン

汎用的に使用できる透明な埋込み。ターゲット試料作製に使用でき、圧力下での硬化により透明性が向上します。

エッジの保持と低温

非鉄金属、軟鉄金属、熱に敏感な試料作製適です。

高速 - ルーチン作業

軟質から中硬質の材料の定期検査。

たった10分でマウントが完了します。

縁ダレ防止

セラミック、炭化物などの中硬質および硬質の鉄金属で最小限の収縮と非常に優れたエッジ保持を実現します。

また、コーティングされた材料の層を保護し、隙間や亀裂を埋めるためにも使用できます。

収縮レベル 中程度 中程度 低い 高い 非常に低い
縁ダレ防止 普通 普通 良い 普通 良い
除去率 高い 中程度 高い 低い
埋込み硬度 83ショアD 85ショアD 84ショアD 82ショアD 85ショアD
硬化時間** 20分 20分 20分 10分 30分
ピーク温度 115 °C / 239 °F 90 °C / 194 °F 75 °C / 167 °F 100 °C / 212 °F 138°C / 280 °F
粘度 低い 中程度 中程度 中程度 中程度

エポキシ樹脂:

  縁ダレ防止/ 一般的な使用 最適化されたスピード
樹脂名

EpoFix

SpeciFix-40

CaldoFix-2

ProntoFix 標準

ProntoFix 促進剤

アプリケーション

真空および低温

収縮率が非常に低く、孔や亀裂の真空含浸に最適です。熱に敏感な試料に最適で、あらゆる材料をカバーします。

極めて優れた接着力

比較的速く硬化する非常に透明な埋込み。低収縮を維持しながらオーブンまたはドライボックスで硬化します。

多用途な真空

短い硬化時間と低粘度で最適な含浸を実現します。ストルアスで最も硬いエポキシで埋込みできます。

オーブンを使わずに高速硬化

硬化速度が最適化されたエポキシ樹脂真空浸透を使用することで、優れた接着性と亀裂および孔に対して優れた浸透性を実現します。

標準バージョンと促進バージョンの使用は、埋込みカップの直径とラボ温度によって異なります - 表参照:



エポキシ樹脂冷間埋込み図参照)。

収縮レベル 非常に低い 非常に低い 非常に低い 非常に低い
縁ダレ防止 良い 良い 良い 良い
除去率 高い 高い 高い
埋込み硬度 78ショアD 82ショアD 85ショアD 83ショアD
硬化時間 12時間* 3 ½時間
(50 °C / 122 °Fのオーブン)
90分*
(75°C/167°F のオーブン)
90分** 90分***
ピーク温度 40 °C / 104 °F 100 °C / 212 °F 170 °C / 338 °F 140 °C / 284 °F 140°C / 284 °F
粘度 低い 低い 低い 非常に低い

トラブルシューティング - 冷間埋込、エポキシ

試料の各面に沿って気泡ができる

変色

表面に粘着性または弾性がある

高い収縮率

試料底部に流入/吸引がある

多数の気泡形成

エポキシと試料間が未接着

トラブルシューティング - 冷間埋込、アクリル

サンプルの各面に沿った気泡形成

脂っぽい表面

多数の気泡形成

樹脂とサンプル間が未接着

埋込冷却後のゴム状表面

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