如何冷镶样

如何冷镶样

镶样前必须要考虑到某些先决条件。要实现正确镶样,必须先完成下列重要步骤:

 

  • 清洁试样。镶样之前,必须清洁试样以提高镶样介质与试样的粘附度。使用丙酮或酒精清洗。可能有必要在超声波浴中进行清洁。记得将试样擦干。清洗试样时,应当戴上手套或使用镊子。
  • 调整试样尺寸,以符合镶样杯的尺寸

冷镶嵌类型

有两种类型的冷镶嵌树脂可用环氧树脂和丙烯酸树脂

环氧树脂

环氧树脂适用于镶样所有类型的材料,特别适用于真空浸渍。在所有冷镶嵌树脂中,环氧树脂的收缩率最低。固化时间比较长,但是对大多数材料的粘附性能十分优异。在进行正确比例的混合后,它们通过化学反应进行聚合。硬化环氧树脂是硬质塑料,不受中等加热或化学品影响。Struers 的环氧树脂系统由两部分组成:树脂和固化剂/硬化剂。所有的环氧树脂都具有诸如低蒸气压、透明、高附着力、低粘度、无收缩等特性。作为化学计量树脂,固化剂比例是至关重要的。应该权衡这两个部分,以获得最佳的镶样结果。如果只能通过体积测量数量,可使用注射器来测量树脂和固化剂/硬化剂的数量

演示

固化

环氧树脂系统的固化取决于树脂的量。如果树脂量少,此过程可能需要更长的时间,因为存在容易散除化学反应所产生的过多热量的有利条件。但如果树脂量多,由于反应系统导热性较差,热量囤积,因此固化过程会加快。在某些条件下,峰值温度可达 150-200°C/302-392°F。为了避免这种情况,实现更一致的镶样结果,可使用干燥箱控制固化过程中的温度。树脂通过聚合来硬化。聚合是一种放热反应。产生的热量大小取决于镶样介质的类型和数量。一些镶样介质的聚合反应过程产生的温度大大高于 100℃。

真空浸渍

多孔材料(如陶瓷或热喷涂层)需要进行真空浸渍。真空浸渍过程在真空室中进行。真空室压力约为 0.1-0.15 巴。用树脂填充表面上的所有孔。树脂可强化这些脆弱的材料。可以最大程度地减少制备缺陷(如拔出、裂纹或未打开的孔隙)。只有环氧树脂可用于真空浸渍,因为它们具有低粘度和低蒸汽压特性。可将荧光染料与环氧树脂混合使用,以便于在荧光灯下找出一切填充过的孔隙。将试样放置在镶样杯中间,并将其放在真空室中。盖上盖子,抽空真空室。抽空过程会持续几分钟,以确保没有空气停留在小孔隙和裂缝中。打开阀门,使真空室吸入环氧树脂。当试样完全覆盖在镶样介质中时,关闭阀并关闭真空泵。大气压力会将环氧树脂压入气孔和裂纹。

丙烯酸树脂

丙烯酸树脂易于使用,固化时间短,具有很低程度的收缩率以及优良的镶样性能。它们非常适用于连续镶样不规则形状的试样,可用于例行工作或单个标本。丙烯酸树脂提供附带和不附带矿物填料的两种形式。如果需要进行颜色编码,可以使用染料。在混合丙烯酸树脂时,建议向液体中添加粉末(硬化剂),这将生成最均匀的树脂混合物。

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选择镶样杯

必须考虑杯的材料和尺寸。

尺寸
镶样杯的尺寸应足以使试样与最终镶样边缘距离 5 mm,以尽量降低产生径向裂纹的风险。如果杯尺寸相对于试样尺寸大出太多,会导致产生过多热量从而损坏试样。如果树脂与试样的比率较大,收缩率也将增大。

材料
环氧树脂固化会影响硅杯,缩短镶样的寿命和透明度。在选择适用于丙烯酸树脂的杯材料时,存在不同的限制条件。

镶样工艺

选择一个镶样杯,将清洁而干燥的试样放在其中。仔细测量树脂成分的正确量(按体积或重量)。彻底混合各种成分,将树脂混合物倒在试样上,并使充满的镶样杯固化。要实现高质量的镶样,混合和固化时间是很重要的参数。应遵循说明书中的建议。

对常见化学品的耐受

所有冷镶嵌介质均耐受常见的腐蚀剂。但是有些冷镶嵌介质会与如丙酮、酒精等有机溶剂发生反应

试样固定

固定夹(金属或塑料)可确保薄板、箔和金属丝保持直立。双重粘性箔可用于使不规则形状的试样保持直立。液体粘合剂可能与一些类型的冷镶嵌介质发生反应。对于过小而无法由夹子固定的试样(例如一些电子元件),可使用快干胶水将它们粘合到模具底部,以使其在嵌入期间保持垂直位置。

演示

选择树脂/选择指南

为了获得所需的效果并能够满足镶样要求,选择正确的树脂/镶样介质非常重要。

本指南旨在提供有关不同冷镶嵌材料的详细信息、提示及技巧。去到冷镶嵌选择指南页面

Cold mounting selection tabel 5

故障排除 - 冷镶嵌环氧树脂

问题

沿试样侧面存在气泡
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原因:
固化过程中温度过高。

解决方法:
将试样置于干燥箱或其他通风良好的位置,以降低暴露温度。或者,一次在一层约 60 毫升镶样树脂中镶样(取决于材料),等待第一层硬化,然后再镶样下一层。
原因:
试样脱脂不充分。

解决方法:
在镶样前清洁和脱脂样品。 
原因:
混合物搅拌太剧烈。

解决方法:
不要在搅拌过程将空气引入混合物中。 
原因:
表面张力。 

解决方法:
在倾倒环氧树脂后移动样品(如果可能)。 
变色
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原因:
固化过程中温度过高。 

解决方法:
将试样置于干燥箱或其他通风良好的位置。 
原因:
树脂体积与样品大小相比过大。 

解决方法:
使用适当的镶样杯,或将试样置于干燥箱或其他通风良好的位置,以消除在固化过程中产生的热量。 
表面发粘或呈橡胶状
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原因:
固化温度过低。 

解决方法:
将试样插入 30-50℃/86-122°F 的干燥箱或烘箱中以进行后固化处理。 
原因:
固化时间过短。 

解决方法:
将试样插入 30-50℃/86-122°F 的干燥箱或烘箱中以进行后固化处理。
原因:
固化剂相对于树脂过多。 

解决方法:
以正确的比率混合树脂和固化剂。 
收缩过多
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原因:
固化过程中温度过高。 

解决方法:
将试样置于干燥箱或其他通风良好的位置。 
原因:
试样脱脂不充分。

解决方法:
在镶样前清洁和脱脂样品。 
原因:
树脂和固化剂混合不充分。 

解决方法:
充分搅拌混合物 2-3 分钟。
原因:
树脂体积与试样大小相比过大。 

解决方法:
使用适当的镶样杯,或将试样置于干燥箱或其他通风良好的位置,以消除在固化过程中产生的热量。 
原因:
混合物体积过大,或者搅拌后的等待时间过长。

解决方法:
减小混合物体积,并在搅拌后立即倒在样品上。 
试样底部吸入/抽吸
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原因:
固化过程中温度过高。 

解决方法:
将试样置于干燥箱或其他通风良好的位置。 
原因:
树脂体积与试样大小相比过大。 

解决方法:
使用适当的镶样杯,或将试样置于干燥箱或其他通风良好的位置,以消除在固化过程中产生的热量。 或者,一次在一层约 60 毫升镶样树脂中镶样(取决于材料),等待第一层硬化,然后再镶样下一层。 
气泡过多
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原因:
固化过程中温度过高。 

解决方法:
将试样置于干燥箱或其他通风良好的位置。 
原因:
混合物搅拌太剧烈。 

解决方法:
不要在搅拌过程将空气引入混合物中。 
原因:
树脂体积与试样大小相比过大。 

解决方法:
使用适当的镶样杯,或将试样置于干燥箱或其他通风良好的位置,以消除在固化过程中产生的热量。 
原因:
混合物体积过大,或者搅拌后的等待时间过长。 

解决方法:
减小混合物体积,并在搅拌后立即倒在样品上。 
环氧树脂和试样之间不粘连
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原因:
固化过程中温度过高。

解决方法:
将试样置于干燥箱或其他通风良好的位置。 
原因:
样品脱脂不充分。 

解决方法:
在镶样前清洁和脱脂样品。 
原因:
树脂体积与试样大小相比过大。 

解决方法:
使用适当的镶样杯,或将试样置于干燥箱或其他通风良好的位置,以消除在固化过程中产生的热量。 
原因:
固化剂相对于树脂过多。

解决方法:
以正确的比率混合树脂和固化剂。 

故障排除 - 冷镶嵌丙烯酸

问题

沿样品侧面存在气泡
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原因:
试样脱脂不充分。 

解决方法:
在镶样前清洁和脱脂试样。
原因:
表面张力。 

解决方法:
在倾倒树脂后移动试样(如果可能)。 
原因:
混合物搅拌太剧烈。

解决方法:
不要在搅拌过程中引入空气。 
表面油腻
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原因:
粉末和液体的混合不充分。 

解决方法:
充分搅拌至少 30 秒。
原因:
液体相对于粉末过多。 

解决方法:
以正确的比率混合液体和粉末。 
气泡过多
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原因:
混合物搅拌太剧烈。

解决方法:
不要在搅拌过程中引入空气。 
树脂和样品之间不粘连
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原因:
试样脱脂不充分。 

解决方法:
在镶样前清洁和脱脂试样。 
镶样冷却之后表面呈橡胶状
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原因:
液体相对于粉末过多。 

解决方法:
以正确的比率混合液体和粉末。 
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