• 必须保留所有结构元素
• 表面不得出现划痕、变形现象
• 不可在样品表面引入杂质
• 样品必须为平面，且具备高反射性
• 应获得最优样品单价
• 所有制备必须可 100% 再现

机械试样制备的基本过程是材料去除，使用磨料颗粒逐步去除表面上的材料，直至获得所需的结果。

有三种材料去除机制：研磨、抛光和研磨。这三种方法在引入样品表面变形度方面有所差异。

实现此目标最简单的方法就是系统制备方法。制备工作通常涉及在相同状况下检查相同材料，并且希望每次都能达到相同结果。这意味着制备结果必须可重现。

样品制备遵循适用于大多数材料的某些规则。在制备过程中，属性不同（硬度和延展性）的材料反应类似，并且需要相同的耗材。因此根据材料的属性，所有材料均可显示在 Metalogram 中，但这与这些材料属于某一材料类别并无关系。案例故事

制备时间从 60 分钟降低到 11 分钟

• 硬度这是最容易测量的属性，但并不能根据这一材料信息找到正确的制备方法。
• 延展性材料塑性变形的能力，这对于研磨和抛光而言非常重要。这一属性可展示材料如何应对机械磨损。

X 轴表示维氏硬度 (HV)。未以线性增长的方式表示数值的原因是软材料的制备方法多余硬材料的。较软材料所得的Metalogram的形状通常更具韧性，而较硬材料则通常更具脆性。

制备方法的选择

1.找到 X 轴硬度。

2.根据材料的延展性，向上或向下移动。与硬度不同，很难以准确数值确定延展性。

3.根据之前的经验，将材料置于 Y 轴。前提条件是知道易延展或脆性材料的性能。

金属图谱分为10个彩色区域，每个区域代表一种适用于性质相似的材料的制备方法。如果您不清楚具体的材料性质，可以根据方法组的名称来选择相应的制备方法。

某些材料，例如包含多种相位或成分的复合材料、涂层或其他材料，无法轻松地放到 Metalogram 中。如果遇到这些情况，在确定制备方法时，可使用以下规则：

• 主要成分选择一种适用于材料主要成分的方法。
• 痕迹 每完成一个步骤要检查一下样品，如果出现制备痕迹，请参考故障排除，获取建议。最常见的痕迹为倒角、浮雕、凸起和多孔性。

其中包括冷却效果好而润滑效果较差的薄层润滑油、用于抛光软质可塑材料的特殊润滑油、醇基润滑油或水基润滑油等。

必须根据制备的材料类型和所用的研磨/抛光盘，权衡润滑和冷却效果。一般而言，软材料需要较多的润滑油，以避免损伤，而所需的磨料较少，因为磨料磨损程度非常小。硬质材料需要较少的润滑油，但由于磨损速度较快，所以磨料需求量较大。必须适当地调整润滑油量，以获得最佳结果。

抛光布应保持湿润，但不得沾水。润滑油过多会冲刷掉研磨盘上的磨料，导致样品和研磨盘之间只有一层薄薄的磨料，进而将材料去除率降低到最小。

对于二合一金刚石混悬液，其中含有润滑和冷却液，并且比例协调，可以优化相关制备方法。

• 为提高特定材料的制备质量，须确保使用 Metalogram 适用方法制备该材料 
• 如果是第一次制备某一材料，则必须在完成每个步骤之后，用显微镜检查试样。这有助于轻松地确定出现制备痕迹的时间。
• 在进行下一步骤之前，确保彻底去除之前步骤残留的所有损伤材料，例如划痕、凸起或嵌入的颗粒。如果未完成此操作，则之前步骤残留的痕迹可能会显露在最终表面上，如此将无法确定痕迹出现的源头。必须了解痕迹出现的时间，才能改善该方法。
• 尽量缩短制备时间。延长不必要的时间不仅会浪费耗材，甚至还会因倒角、彗尾和浮雕等因素导致试样损坏。
• 在使用之前可能需要短时间的“试用”或使用或清洁新的抛光布或研磨盘，以达到最佳结果。

案例故事： Uddeholm AB 如何学会在研磨后解决半月形划痕的问题

在进行研磨和抛光，准备金相分析时，划痕、污迹、染色和变形只是其实要避免的几个问题。为避免 15 个最常见的研磨和抛光问题，请不要忘了这些重要的建议。

• 刮痕是指样品表面由磨料颗点引起的凹槽。
• 确保在 PG 之后，试样夹具座中的所有样品在整个表面上具有相同且统一的刮痕图案。
• 根据需要重复 PG。
• 为避免上一步骤中的大磨料颗粒污染研磨/抛光表面，请在每一步骤之后仔细地清洁样品和样品架。
• 如果当前步骤完成之后，仍存在上一步骤残留的刮痕，则首要措施是将制备时间延长 25% 到 50%。如果问题仍然存在，则使用专家系统。

较大样品区域的塑性变形称为拖尾。材料不是被切除或者移除，而是被推动穿过表面。之所以发生拖尾，是由于磨料、润滑剂、抛光布或其组合的应用不当，导致磨料存在钝化效果。可使用三种方法避免拖尾：

• 润滑剂：检查润滑剂的量，并且根据需要增加润滑剂，因为拖尾常常是由于润滑剂液位过低引起的。
• 抛光布抛光布：由于抛光布的弹性高，因此磨料可能被按压到抛光布的深度，导致其无法切割。更换成弹性较低的抛光布。
• 磨粒：磨料：金刚砂颗粒大小可能过小，这意味着颗粒无法切割。使用较大的颗粒。

• 染色通常可见于清洁或者蚀刻试样之后。
• 如果样品与树脂之间存在间隙，则水或酒精或者蚀刻剂可能渗出。
• 试样表面上的区域可能脱色，导致难以甚至无法进行检验。
• 每个制备步骤之后立即清洁并且干燥试样。
• 最终抛光步骤之后，避免在干燥试样过程中使用压缩空气，因为压缩空气中可能含有油或水。
• 如果未正确清洁，则 OP 抛光可能导致试样表面上残留有白膜。

如果您的抛光机未配备在氧化抛光步骤之后执行的自动水冲洗模式，则在 OP 抛光的最后 10 秒中，用水冲洗抛光布，以便清洁试样和抛光布。

• 请勿使用热水清洁试样，因为热水相对于冷水更具侵蚀性，并且后续蚀刻也将被增强。
• 请勿将试样存放在常规室内条件下，因为湿气可能侵蚀该试样。如需存放试样，始终将试样存放在干燥器中。

存在两种类型的变形： 弹性 和 塑性。弹性变形将在撤除外加负载时消失。塑性变形（也可称为冷加工）可能导致在研磨、精研或抛光之后存在表面下缺陷。可在蚀刻之后首先看到残余的塑性变形。

此处仅涉及制备期间引起的变形。弯曲、抽拉和拉伸等之前操作引起的其他所有类型的变形不作考虑，因为它们无法通过改变制备方法来更改或者改进。

• 变形是在蚀刻（化学、物理或者光学蚀刻）之后首先出现的痕迹。
•  如果假定的变形线也能够在未蚀刻条件下在亮视野下可见，请参见关于如何首先改进制备方法的 痕迹 部分。

使用高弹性的抛光表面可从样品表面和侧面去除材料。这样可引起倒角，可在树脂磨损速率大于样品材料时见于镶嵌试样中。查看“研磨和抛光简介”一节中的抛光动态特性，以了解详细信息。  请在每个步骤之后查看您的样品，以确定故障出现的时间，以便您确定需要在制备中做出哪些变更。

由于各个阶段的硬度或磨损速率不同，不同阶段的材料将以不同速率去除。 

抛光之前通常难以发现起伏，因此务必使用保持样品尽可能平坦的研磨介质来开始制备。但是，为达到最佳的起始条件，MD-Largo 应用于硬度小于 150 HV 的材料精细研磨，而 MD-Allegro 应用于硬度为 150 HV 及以上的材料精细研磨。

• 金刚砂平面研磨是确保制备一开始的样品的平坦性的最佳选择。
• 使用 MD-Largo 或 MD-Allegro 的精磨将提供最佳的平整度。
• 为避免起伏，制备时间及所用抛光布的类型是最重要的参数。
• 制备时间应尽可能短。开发新方法时，必须以短时间间隔（1-2 分钟）对样品进行检查。
• 抛光布对于样品的平整度具有较强影响。与高弹性抛光布相比，低弹性抛光布所产生的样品的起伏较小。
• 参见“ 倒角 ”，了解更改制备参数的正确方式。
• 为避免各层和涂层上出现起伏，镶样可帮助改善结果。查看“关于镶样切片”，了解详细信息。

凸起是用于描述若干材料异常的一般术语，例如：

• 结构构件损伤（例如：热喷涂层中的不支持颗粒，符合材料中的纵向纤维）。
• 水敏夹杂物溶解或腐蚀之后的空腔或凹坑。
• 诸如氧化物等夹杂物突破基质材料时产生的空洞。
• 侵蚀性研磨引起的尚未去除的损伤（例如脆性陶瓷及其他硬质/脆性材料中的破裂颗粒）

上述问题通常在材料制备的早期步骤中出现：切开、镶样、平面研磨/粗磨。

• 切割和镶样过程中避免施加可能损伤试样的过量应力。
• 尽可能使用 MD-Largo 以避免凸起，因为该方法相对于 MD-Allegro 而言的侵蚀性较小。
• 请勿使用超出平面研磨或精磨所需的较大力度或较粗磨料。
• 每个磨料颗粒大小之间的边际不得过大，因为这样可能不必要地延长制备时间。
• 在可行情况下，应使用无绒毛的抛光布，因为它不会趋于将颗粒从基质中“拉出”。此外，大多数无绒毛布的弹性较低，从而可提供较高的去除率。
• 每一步骤都必须去除上一步骤产生的损伤，并且该步骤本身必须尽可能少地产生损伤。
• 在每个步骤之后对样品进行检查，以确定出现凸起的时间。

间隙是指镶样树脂与样品材料之间的空隙。使用显微镜查看样品时，可以看到树脂与样品之间是否存在间隙。间隙可能导致各种制备故障：倒角、抛光布的污染、蚀刻时的问题，以及染色。

• 使用环氧树脂的真空浸渍将提供最佳的结果。
• 样品应始终清洁并且脱脂，以改进树脂对样品的粘连。
• 热镶嵌：选择正确的树脂并且在压力下冷却样品，以避免出现间隙。
• 冷镶嵌：避免固化温度过高。对于大件镶嵌，使用冷空气流来冷却，或者将模塑杯置于浅冷却水托盘中。
• 为避免样品出现间隙，尝试在真空下用环氧树脂填充空隙。仔细清洁并且干燥样品，将其置于真空室中，并且使用少量环氧树脂来填充间隙。制备必须再次重新开始，以去除样品表面上的任何过量环氧树脂。

裂缝是脆性材料以及具有不同相的材料中的裂痕。用于加工样品的能量大于可吸收的能量。剩余能量将导致开裂。

裂缝出现在脆性材料以及多层样品中。整个制备过程中必须小心。

此部分并不涉及易延展材料中的裂缝，因为这些裂缝不是由于制备引起的，而是在制备之前已经存在于样品中。

• 切割：必须选择适当的切割轮，并应使用较低的送进速度。
• 切割带涂层样品时，切割轮应首先穿过所述层，以便基底材料可以作为支撑。
• 样品的夹持应通过不发生损坏的方式来实现。在必要情况下，在样品与夹具之间使用衬垫。
• 镶样：避免对脆性材料或样品进行热压镶样。  相反，使用冷镶嵌，优选真空浸渍。唯一的例外情况是 ClaroFast（Struers 热塑树脂），其可用于 CitoPress-15/-30 中，或者可在不加压情况下预热并且软化树脂的任何镶嵌机中，

备注： 真空浸渍将只填充物与表面相连的裂缝和空洞。小心避免使用高度皱缩的镶样材料。它们可能将这些层向远离基底材料的方向拉动。

一些材料天然多孔，例如铸造金属、热喷涂层或者陶瓷。重要的是获得正确的值，而不是由于制备故障引起的不正确读数。

根据材料的性质，可能看到关于多孔性的两种相反的效果 ：

• 易延展的软材料可轻易地变形。因此，孔洞可能被存在污迹的材料覆盖。检验可以显示孔隙百分比过低。
• 硬质、脆性材料的表面在第一机械制备步骤中易于断裂，因此相对于实际情况呈现的孔隙率越高。

与初始孔隙率似乎较低并且孔洞必须敞开的易延展材料相反，脆性材料的孔隙率似乎较高。必须去除表面的明显断裂。

• 无论材料硬度或韧性如何，必须使用金刚砂抛光。每两分钟使用显微镜检查试样一次，每次检查相同区域，以确保是否存在改进。确保您所查看的相同区域的一种方法是使用硬度压痕来标记区域（对于脆性材料，必须小心不实际额外应力）。
• 一旦孔隙率不存在额外变化之后，继续下一抛光步骤。
• 根据需要，为去除任何污迹材料，最终步骤应为氧化物抛光，以缓慢地去除材料，而不产生新的变形。

硬质脆性材料通常会在第一机械制备步骤期间出现表面断裂。该表面可能呈现高于实际情况的孔隙率。

与初始孔隙率似乎较低并且孔洞必须敞开的易延展材料相反，脆性材料的孔隙率似乎较高。必须去除表面的明显断裂。

彗尾将在样品与抛光盘之间单向运动时，出现在邻近夹杂物或孔洞的位置。它们由于其特有形状而被命名为“彗尾”。避免彗尾的关键因素在于 抛光动力。

1.抛光期间，样品和抛光盘使用相同的旋转速度。

2.减小该力

3.在软布上长时间抛光是一个重要因素。确保在下一步抛光时尽量减少变形的去除，特别是在需要高弹性布料的情况下。

如果样品表面沉积了来自样品本身以外的其他来源的材料，则称为污染。

• 污染可能发生在各种类型的材料上。
• 抛光期间，灰尘颗粒或者上一步骤中去除的材料可能沉积在试样或者抛光布上。
• 显微镜检查可以显示成为异常或变形的结构中的“夹杂物”或相位。
• 确保将抛光盘储存在防尘柜中，以避免盘表面污染。
• 如果对于相位或颗粒是否正确存在疑问，请清洁并且更换抛光布，然后从精磨步骤开始重复制备。
• 首先，确保制备步骤之间良好地清洁试样。

镶嵌磨料是按压到试样表面中的松散磨料颗粒。使用软材料时，磨料颗粒可能被镶嵌。由于磨料颗粒小，所用的研磨或抛光布的弹性低，或者使用了低粘性的润滑剂，可能发生镶嵌磨料。通常存在多个原因。

• 平面研磨时，磨料颗粒可能镶嵌到软材料中。使用略细的磨料表面（即，使用 DiaPro Pan 15um 的 MD/DP-Pan）进行第二平面研磨步骤，并且使用 MD-Largo 进行精磨。镶嵌颗粒应在精磨步骤之后去除。
• 应使用适用于铝和铝合金的 MD-Molto 220，或者适用于钛和钛合金的 MD-Mezzo 来进行特定有色金属/合金的平面研磨。
• MD-Allegro 不应用于硬度低于 150 HV 的材料。磨料颗粒不会被压入研磨盘中，而是会被压入样品中并牢固嵌入其中。使用 MD-Largo 替代 MD-Allegro。
• 抛光软材料时，3 µm 或以下大小的颗粒只能用在高弹性的抛光布上。
• 对于软材料的最终金刚砂抛光步骤，使用细磨料颗粒时：

1. DiaPro NAP R 1.0 um（使用 MD/DP-Nap 布时）
2. DiaPro Mol R 3.0 um（使用 MD/DP-Mol 布时）
3. DP-Lubricant（红色，高粘性的润滑剂）用于金刚砂磨料
4. 如果是水敏材料，使用金刚砂磨料，DP-Lubricant（黄色）

研磨轨迹是样品表面上由于在硬质表面上自由自动的磨料颗粒产生的压痕。这些不是切割操作等中的刮痕，而是在不去除材料的天气下在表面上滚动的颗粒的独特轨迹。

• 如果在样品在其上穿过时，磨料颗粒未稳定在固定的位置，则磨料颗粒将开始滚动。与去除材料相反，颗粒被压入样品材料中，产生深度变形，并且仅从样品表面切出小颗粒。
• 研磨轨迹可能在研磨和抛光期间产生。
• 原因是：实际操作的抛光盘/抛光布表面不正确或者施力错误。此外，这些故障的组合可能引起研磨轨迹。

研磨颗粒穿过固态样品表面的三个位置是：

如同研磨一样，抛光用于去除之前步骤残留的损伤材料。这可通过使用较细的研磨颗粒来实现。抛光可分为两种不同的工艺：

因此在精研期间，去除率（一定时间内的材料去除量）非常低，加工时间也非常长。如果是软材料，当研磨颗粒被牢牢嵌入时，常常会被压入到样品表面中。在材相试样制备过程中，应避免出现深度变形和嵌入颗粒。这意味着精研仅适用于制备硬质脆性材料，例如陶瓷和矿物试样。

研磨颗粒以滚动方式穿过试样表面的三个位置是：