Généralités sur la préparation pour la microscopie électronique à transmission
La microscopie électronique à transmission (MET) est une technique de microscopie dans laquelle un faisceau d'électrons passe à travers une surface ultrafine d'échantillon tout en interagissant avec ce dernier.
L’échantillon ultra-mince
L'échantillon consiste généralement en une pastille de 3.0 mm de diamètre ayant été préparée en vue d'obtenir une épaisseur très fine pour permettre au faisceau d'électrons de le traverser.
L'épaisseur maximale permise varie selon la composition élémentaire de l'échantillon (les éléments avec numéro atomique élevé sont plus absorbants) et selon la tension d'accélération du faisceau (une tension élevée favorise la pénétration). L'épaisseur requise est généralement de l'ordre d'une centaine à quelques centaines de nanomètres.
Les échantillons sont amincis par différentes méthodes dont :
- Tronçonnage et le prépolissage mécaniques (utilisés dans les étapes préliminaires de préparation des échantillons)
- Polissage électrolytique (utilisé habituellement pour l'amincissement final des métaux)
- Abrasion ionique (utilisée à la fois pour les métaux et matériaux isolants).
Il est crucial que toute déformation engendrée par la préparation mécanique préliminaire soit totalement éliminée par un polissage électrolytique ou une abrasion ionique.
L'amincissement final se poursuit jusqu'à ce qu'un trou se forme au centre de la pastille. On arrête alors immédiatement le processus de polissage électrolytique ou d'abrasion ionique. Les surfaces amincies proches du trou sont souvent suffisamment fines pour laisser passer le faisceau d'électrons.
Si le polissage électrolytique ou l'abrasion ionique sont poursuivis trop longtemps, la mince surface transparente près des bords du trou est éliminée et le matériau restant risque d'être trop épais pour que le faisceau d'électrons puisse le traverser.
Méthodologie de préparation pour la microscopie électronique à transmission
Tronçonnage mécanique et polissage
L'échantillon doit être tronçonné en une petite pièce puis prépoli et/ou poli jusqu'à une certaine épaisseur, habituellement de quelques centaines de microns.
Le processus de tronçonnage peut être réalisé avec un appareil de tronçonnage de Struers. Les machines de tronçonnage de précision telles que l'Accutom-10/-100 ou la Secotom-15/-50 sont recommandées. Toutes les machines de prépolissage et de polissage de Struers peuvent être utilisées. Les machines comme Tegramin ou LaboSystem sont recommandées pour la préparation manuelle ou automatique d'un ou plusieurs échantillons . L'échantillon peut être prépoli et/ou poli jusqu'à l'épaisseur souhaitée. Des accessoires comme AccuStop ou AccuStop-T avec des inserts spécifiques de préparation MET peuvent également être utilisés.
Polissage électrolytique
Le polissage électrolytique peut être utilisé pour l'amincissement préliminaire de l'échantillon jusqu'à l'épaisseur souhaitée. On peut utiliser des machines comme LectroPol-5 ou TenuPol-5 avec un porte-échantillons de pré-amincissement.
La préparation finale nécessite un polissage extrêmement précis et doux au moyen d'une machine de polissage électrolytique comme TenuPol-5. Le TenuPol-5 permet la réalisation d'un trou dans un échantillon en vue d'un examen au microscope électronique à transmission en quelques minutes à partir d'un échantillon de 3 ou 2,3 mm de diamètre.
Le TenuPol-5 est conçu pour procéder à l’amincissement électrolytique automatique d’échantillons en vue d’un examen au microscope électronique à transmission. L'échantillon d'un diamètre de 12 à 21 mm est pré - aminci jusqu'à une épaisseur inférieure à 0,5 mm sur une surface pouvant atteindre 10 mm de diamètre au moyen d'un porte-échantillon spécial.
Electrolytes
Struers fournit des électrolytes prêts à l'emploi pour la plupart des matériaux courants listés ci-dessous :
