亜鉛コーティングの金属組織学試料作製

亜鉛コーティングは、鋼鉄と鉄の腐食保護に幅広く使用されています。しかし亜鉛コーティングには、様々なバリエーションがあり、金属組織学の試料作製が困難なことがあります。このアプリケーションノートでは、亜鉛コーティングの試料作製を支援する実証済みの最適化された方法をご紹介します。迅速で信頼性の高い手法が構造解釈に高画質の画像を提供します。
亜鉛コーティングの主な特性
亜鉛による鋼鉄または鉄のコーティングは、亜鉛めっき工程として知られ、主に鋳鉄、軟鋼、低合金鋼の腐食保護に使用されます。 亜鉛めっきは陰極腐食保護の役目を果たします。空気や水に露出されたとき、亜鉛は炭酸亜鉛を形成し、亜鉛の下にある鋼鉄を腐食から保護します。
亜鉛メッキ鋼板の腐食保護または装飾要素を向上するためには、亜鉛コーティングにフォイルや塗装などの有機コーティングを塗布します。 その結果、亜鉛皮膜製品は、自動車、家庭用品、電化製品、建設産業など数多くのセクターで頻繁に使用されています。
亜鉛コーティングの金属組織学
亜鉛コーティングの金属組織学は、製品の研究開発、品質管理、および不具合分析の重要なツールです。 亜鉛コーティングに取り組む場合、金属組織学は主に以下の用途に使用されます:
- 故障解析
- 亜鉛コーティングの厚さ測定
- コーティングと素地の微細構造分析
- 接着力の検査

図1: ナイタル 1%で エッチングされたガルバリウム、 500x

図2: 溶融亜鉛めっきの表面、SEM
生産:亜鉛による鋼鉄のコーティング

図3: 溶融めっきの原則
電気亜鉛めっき
亜鉛コーティングは、鋼板上で電解析出され、純亜鉛の非常に薄い、均一なレイヤーを生じさせます。
溶融亜鉛めっき
連続的な工程で鋼板が亜鉛の溶融浴内を通されます。 結果的に生じたコーティングは、通常7~15 µmの厚さになり、20 μmの厚さになることもあります。 その後、一部の溶融亜鉛めっき部品は、熱処理や溶融亜鉛浴への静的浸漬などの追加処理を受けることがあります。
非常に特殊な多数の亜鉛めっきが存在します。 これらの方法は、アプリケーションノートで詳細をご覧いただけます。

図4: 1 μmに琢磨された電解析出亜鉛コーティング。 純アルコールによる最終クリーニング/琢磨、1000x

図5: 亜鉛コーティング後に、0.5%のナイタールでエッチングが行われたもの。素地の境界にγ相、亜鉛基材に大きなδ 円柱が見られる、200x
金属組織学分析用に亜鉛コーティング試料を作製するときの課題
亜鉛コーティングは硬さと厚さが異なるため、金属学試料作製中にさまざまな反応を示します。 また一部の亜鉛コーティングは、水と反応し、試料作製を特に困難にすることがあります。
埋込み中の課題
亜鉛コーティング試料の埋込みは、特に時間に制限がある場合、困難になりがちです。 収縮隙間を避けるためには、埋込み材料間に適切な接着が必要であり、試料を確保する必要があります。

図6: 試料と樹脂の間の収縮隙間は、水とアルコールのシミ、縁ダレ、研磨の屑の介在を起こすことがある、200x
研磨と琢磨工程中の課題
亜鉛コーティングは、特に高い亜鉛含有量を含む通常の溶融めっきや電解析出コーティングでは、コーティング中の亜鉛の純度によって軟化したり、水に敏感になります。 これにより軟化し、機械的変形が起こることがあります。 これらは水でクリーニングすることはできません。

図7: 軟質のコーティング、研磨と琢磨工程からの擦り傷が見える、500x

図8: 水との反応が変色と亜鉛アタックに至る、1000x
亜鉛コーティング切断の推奨
亜鉛コーティング切断の推奨
鋼板の切断は比較的簡単で、適切な砥粒の酸化アルミニウムホイールで実施できます。 ギロチンや金切り鋏による切断は、鋼板をひどく曲げ、コーティングに亀裂を生じることがあります。
亜鉛コーティング埋込みの推奨
亜鉛皮膜試料を埋込む際の最大の課題は、埋込樹脂と被膜試料の間の収縮隙間を避けることです。 このソリューションに、埋込み前にアセトンで試料を脱脂し、適切な埋込み樹脂を使用することがあります。
以下の埋込み樹脂をお勧めします。
- 緩慢硬化冷間埋込みエポキシは、隙間をほとんど生じず、試料への接着も非常に良好です。
- 炭素繊維を含むフェノール樹脂による熱間圧縮埋込み(ポリファスト)は、収縮隙間を生じず、試料を平坦に保つ適切な硬さがあるため、強くお勧めします。
大量の亜鉛コーティングの埋込み方法
薄板試料を埋込む際、試料をプラスチッククリップで直立状態で保持することが望まれます。 しかしながら試料クリップは一度に数枚しか保持できないため、大量の品質管理を行うラボには、時間が掛かりすぎます。 このため、以下の工程をお勧めします:
亜鉛コーティング試料の埋込み方法に関する詳細の説明は、こちらのアプリケーションノートでご覧いただけます。
詳細をご覧ください
亜鉛コーティングの研磨と琢磨の推奨
亜鉛めっき鋼板は、従来、さまざまな粒度の炭化ケイ素フォイル/研磨紙で研磨され、その後、 2 ~ 3 のダイヤモンド研磨作業工程で琢磨されてきました。 この手順を短縮するには、炭化ケイ素フォイル / 研磨紙による精研磨の代わりに、特殊な精研磨円板 (MD-ラルゴ) による精研磨を行います。
試料作製条件
以下の試料作製方法は、工程要件に応じて最適化することができます。
下記から構成される5ステップの研磨と琢磨方法:
- SiCフォイル または SiC研磨紙 #320を使用する研磨。
- MD-ラルゴ と ダイアプロ Allegro 9 µm/ダイアプロ Largo 9 µm 懸濁液で精研磨。
- MD-Dac と DP 懸濁液 A、 3 µm スラリーとルーブリカント 黄によるダイアモンド琢磨。
- MD-Dur と DP 懸濁液 A、1 µm 懸濁液とルーブリカント 黄によるダイアモンド琢磨。
- 作業面のクリーニングにおける問題を避けるには、MD-Chem研磨布にイソプロピルアルコールを添加した変性エタノールを使用する追加の作業工程をお勧めします。
亜鉛コーティングの研磨と琢磨に関する一般的な推奨:
- 自動ドージングシステムでは、無水ダイヤモンド懸濁液とルーブリカントがしみを取り除きます。
- 自動ドージングシステムを使用しない研磨と琢磨装置を用いる場合、水を含まないダイアモンドスプレーが優れた結果をもたらします。
- シルククロスは試料を平坦に保ちます(傷が完全に無くなることはありません)。
- 柔らかいNap布による琢磨は、浮彫が生じる可能性があるため避けてください。
亜鉛コーティングのクリーニングと乾燥
亜鉛が水と反応すると、試料のクリーニングが困難になります。 研磨中では水の影響は問題ありませんが、次の琢磨工程で水がコーティングに変色を起こすことがあり、分析に影響を及ぼします。
変色を避ける方法:
- ダイアモンド琢磨作業工程間で水をクリーニングに使用しないでください。 代わりにイソプロピルアルコールを添加した変性エタノールで試料を綿棒で拭き、すすいでください。 その後、清潔な圧縮空気で乾燥します。
- 最終クリーニングには、MD-Chem琢磨布にイソプロピルアルコールを添加した変性エタノールを用いて、短時間琢磨してください。 試料をすすいで、乾燥します。
- 自動ドージングシステムを使用する場合、最終仕上げ直後に大量の無水ルーブリカントを投与するようにドージングシステムをプログラムしてください。 これにより、その後のクリーニングが容易になります。

図9: 溶融亜鉛コーティングの水によるクリーニング、500x

図10: 溶融亜鉛コーティングのアルコールによるクリーニング、500x
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亜鉛コーティングのエッチングの推奨
亜鉛コーティングに最も一般的なエッチング液は、0.5~2 %のアルコール性硝酸です。 エッチング時間が非常に短く、数秒間です。 オーバーエッチングが起こりやすいため、エッチングには注意が必要です。

図11: 0.5% ナイタールでエッチングされたガルファンコーティング。 一次樹枝状構造、500 x

図12: 図9と同じコーティング。 高倍率では 亜鉛に富むα固溶体及び α相とアルミニウムに富む β相から構成されるラメラ共晶構造が見られる、1000x

図13: 1% ナイタールでエッチングされた合金化亜鉛めっきコーティング。 鋼の素地と亜鉛コーティングの間に観察される鉄に富む薄い拡散層 γ。 コーティングの構造は、下地鋼板からの距離に応じて変わるさまざまな濃度の亜鉛 - 鉄金属間化合物から構成される、1000x
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金属学分析用の亜鉛コーティング試料作製に関する課題と推奨の詳しい説明はこちら。アプリケーションノートのダウンロードはこちら
まとめ
亜鉛による鋼鉄のコーティングは、通常、鋳鉄、軟鋼、低合金鋼の腐食保護に自動車、電化製品、及び建築産業で使用されています。
亜鉛めっきの方法により、亜鉛被覆の硬さおよび厚さが異なるため、 金属組織試料作製における反応も異なります。 また一部の亜鉛コーティングは、水と反応し、試料作製を特に困難にすることがあります。 一般的に亜鉛コーティングは以下が必要です:
- 信頼性の高い埋込み技術と適切な埋込み樹脂。
- 剛体円板(MD-ラルゴ)上でダイヤモンド懸濁液を使用した精研磨。
- イソプロピルアルコールを添加した変性エタノールによる琢磨および徹底的なクリーニング。
- 短時間のエッチング。
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画像提供:デンマークのアプリケーションスペシャリスト、オラファー・オラフソン。
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