Stainless steel

不锈钢金相制备

大多数不锈钢都很柔软,在金相制备期间容易发生变形和磨损,这使得准确的制备方法变得至关重要。 了解如何制备不锈钢以进行金相检查并获得可再现的结果。

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不锈钢的主要特点

不锈钢是至少含有 11% 铬的耐腐蚀钢。 在这组高合金钢中,可确定四大分类:
  • 铁素体
  • 马氏体
  • 奥氏体
  • 奥氏体-铁素体(双相)
这些分类描述了不锈钢合金在室温下的微观结构,这在很大程度上受合金成分以及热处理的影响。

高耐腐蚀性

不锈钢的主要特点是其耐腐蚀性,而耐腐蚀性可通过添加特定的合金元素来增强。 这些合金元素还对其他材料特性具有进一步的有利影响,例如韧性和抗氧化性。

例如,铌和钛能够增强耐晶间腐蚀性,因为它们会吸收碳以形成碳化物;硫能够增强可切削性,因为它会形成少量硫化锰,从而产生较短的切屑。

不锈钢的金相学

不锈钢因其耐腐蚀性和出色的表面光洁度而在飞机、化工、医疗和食品行业、专业厨房、建筑甚至珠宝方面发挥着重要作用。 不锈钢还经常用于汽车应用。

不锈钢的金相学是很多生产环境中整个质量控制过程的重要组成部分。 主要金相试验如下:
  • 测量晶粒尺寸
  • 研究一般结构,包括马氏体、铁素体、珠光体或奥氏体的含量
  • 识别 δ 铁素体和 σ 相
  • 评估碳化物及其分布
  • 研究焊缝
此外,金相学还用于失效分析以研究腐蚀/氧化机理。

图 1
图 1: 使用 40% 氢氧化钠水溶液对双相钢进行电解蚀刻,显示了棕色奥氏体和蓝色铁素体。 明场。

不锈钢的制备: 研磨与抛光

铁素体不锈钢很柔软;奥氏体不锈钢易延展。 二者在不锈钢的金相制备期间都容易发生机械变形。

最终抛光通常会使这些不锈钢具备高反射性。 但是,如果它们未经充分预抛光,蚀刻后会再次出现变形。 马氏体钢因其硬度而相对容易抛光。 但是,应注意保留碳化物。

图 2
图 2: 未充分抛光的奥氏体钢,在用 Beraha III 进行 3 µm 抛光和蚀刻后显示出变形。明场。

克服研磨和抛光不锈钢的难题

在研磨和抛光期间,保留碳化物和夹杂物可能出现问题。 此外,铁素体和奥氏体不锈钢可能发生变形和磨损。

解决方法是使用金刚石进行彻底抛光,并用硅胶或氧化铝完成最终抛光。

图 3
图 3.1: 未充分抛光的不锈钢,在 DIC 中仍显示可见变形(未蚀刻)
图 3.2: 最终抛光后的不锈钢表面,显示了研磨或精磨导致的变形。 使用 Beraha III 进行蚀刻。明场

不锈钢的电解抛光

对不锈钢进行研究或快速的一般微观结构检查时,电解抛光和蚀刻因不会导致任何机械变形,可作为机械抛光的替代方式。

电解抛光可为检查不锈钢的微观结构获得良好结果。 但是,该过程可能溶解一些元素,例如少量碳化物,因此应小心谨慎。

在电解抛光前,必须在碳化硅箔/砂纸上将样品研磨至 500# 或更细。 初始表面越细,电解抛光效果越好。

图 4
图 4: 不锈钢上的激光焊缝,未镶样,用 A2 进行电解抛光并用 10% 的草酸水溶液进行蚀刻。 明场。

制备方法
不锈钢的电解抛光和蚀刻(在碳化硅箔/砂纸 220#、500# 和 1000# 上进行研磨):
电解液: A2
面积: 5 cm2
电压: 35 V
流量: 13
时间: 25 秒

使用不锈钢蚀刻盘进行外部蚀刻:
10% 草酸水溶液
电压: 15 V
时间: 60 秒

不锈钢的研磨和抛光建议

研磨
  • 对于软而易延展的不锈钢,强烈建议避免使用非常粗糙的研磨箔/砂纸和高压力,因为这些会产生深度变形。
  • 一般情况下,应使用与样品面积和表面粗糙度一致的最精细的磨料进行粗磨。


  • 抛光
    • 如果在第一个研磨步骤中产生的任何变形未通过精磨去除,将留下痕迹。 这些痕迹可通过最终抛光去除,但比较耗时。
    • 应使用金刚石在刚性研磨盘 (MD-Largo) 上或(作为一些类型的不锈钢的替代选择)在 MD-PlanMD-Sat 抛光布上进行精磨。
    • 精磨后,应使用金刚石在中等硬度抛光布上进行彻底抛光,然后使用硅胶(如 OP-S)或氧化铝 (OP-A) 进行最终抛光以去除任何细微的刮痕。 最后一步应非常彻底,可能需要几分钟的时间。 良好的最终抛光能够增加改善对比度的几率。

    • 研磨与抛光
      镶嵌在直径为 300 mm 的半自动 Tegramin 上的直径为 30 mm 的不锈钢样品的制备方法。
      作为 DiaPro 的替代选择,多晶 P 可与绿色/蓝色润滑剂一起使用。

      研磨与抛光
      使用直径为 350 mm 的 Struers MAPSAbraPlan/AbraPol 以及石磨冷镶嵌或未镶嵌的不锈钢样品 (65x30 mm) 的制备方法。
      作为 DiaPro 的替代选择,多晶 P 可与绿色/蓝色润滑剂一起使用。

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不锈钢的蚀刻

蚀刻不锈钢需要一些经验和耐心。 有关蚀刻剂的文献资料有很多,我们建议您尝试各种不同的蚀刻剂,以确定适合实验室经常制备的特定材料的单独储液。

为了获得良好的蚀刻效果,必须进行充分的最终氧化物抛光。 您可在此深入了解如何采用蚀刻更好地观察样品的微观结构或宏观结构。

下面是一些在日常常规应用中已证明成功的蚀刻剂。

化学蚀刻

注意: 在处理化学试剂时,始终遵守建议的安全防护措施。

对于马氏体钢
1) V2A 蚀刻剂:
100 ml 水
100 ml 盐酸
10 ml 硝酸
在室温或高达 50°C 的温度下进行蚀刻

2)
33 ml 水
33 ml 乙醇
33 ml 盐酸
1.5 g 氯化铜-II (Kalling I)

3)
100 ml 水
100 ml 盐酸
5g 氯化铜-II (Kalling II)

对于奥氏体钢
1) V2A 蚀刻剂:
100 ml 水
100 ml 盐酸
10 ml 硝酸
在室温或高达 50°C 的温度下进行蚀刻

2) Adler 蚀刻剂:
25 ml 蒸馏水
50 ml 盐酸
15 g 氯化铁-III
3 g 四氯合铜酸二铵 (II)
可不稀释或按最大比例 1:1 与水或乙醇混合用于不锈钢

3)
100 ml 水
300 ml 盐酸
15 ml 过氧化氢 (30%)

彩色蚀刻剂 Beraha II:
储液
800 ml 蒸馏水
400 ml 盐酸
48 g 氟化氢铵
要进行蚀刻,需在 100 ml 的这种储液中添加 1-2 g 焦亚硫酸钾

彩色蚀刻剂 Lichtenegger 与 Bloech:
100 ml 蒸馏水
20 g 氟化氢铵
0.5 g 焦亚硫酸钾
可用于奥氏体钢和双相钢

电解蚀刻

电解蚀刻
对于奥氏体-铁素体钢(双相):
20-40% 氢氧化钠水溶液

所有不锈钢:
10% 草酸水溶液

对于奥氏体钢的晶粒尺寸自动测量:
60% 蒸馏水
40% 硝酸

图 5
图 5: 奥氏体钢,使用硝酸水溶液进行电解蚀刻,仅显示了晶界,而没有孪晶。 适用于晶粒尺寸自动测量

解释不锈钢的微观结构

铁素体不锈钢对硬化没有反应。 但是,冷却加工可能会影响它们的属性。 它们在室温下具有磁性。 退火状态下的微观结构由铁素体晶粒组成,晶粒上镶嵌了微细碳化物。 用于机械加工的铁素体钢含有大量的硫化锰,以便进行自由切削。

马氏体不锈钢对热处理有反应。 马氏体钢通过快速冷却成型。 然后,可经后续回火处理优化属性。 合金具有磁性。 根据热处理的不同,微观结构的范围为从纯马氏体结构到微回火马氏体。 不同的合金和各种尺寸的半成品要求复杂的热处理温度和时间。

图 6
图 6: 马氏体铬钢,使用 A2 进行电解抛光和蚀刻。 明场。

在一些耐腐蚀钢焊缝中,需要一定量的 δ 铁素体来改善抗热裂性。 但是,δ 铁素体通常是不必要的相,因为铬含量高的钢在长时间退火后,可将 δ 铁素体变为硬而脆的铁铬金属间 σ 相。 加热至 1050°C 后进行淬火,可去除 σ 相,否则会脆化。

奥氏体不锈钢对热处理没有反应。 相反,快速冷却会产生最柔软的状态。 在此状态下,它们没有磁性,它们的属性受冷却加工的影响。 这些钢的微观结构由奥氏体晶粒组成,可能呈现孪晶状态。

图 7 - 8
图 7: 具有孪晶和分离的奥氏体钢。 使用 Lichtenegger 和 Bloech 进行彩色蚀刻。 DIC。
图 8: 奥氏体钢焊缝上的 δ 铁素体(小暗串)和焊接部件上的较大 δ 铁素体线(蓝灰色);使用 40% 氢氧化钠水溶液进行电解蚀刻。 明场

将这些钢暴露在高温下(范围为 600-700°C),可在奥氏体晶粒内形成复合碳化物。 这将导致奥氏体固溶体中的铬贫化,从而增加对晶间腐蚀或氧化的敏感性。

图 9
图 9: 具有孪晶的奥氏体钢管和冷却加工导致的变形;使用 10% 草酸进行蚀刻,DIC

通过将碳减少到 0.015% 以下并添加少量的钛、铌或钽,可降低晶间腐蚀的风险,因为这些元素会优先于铬形成碳化物。 由于马氏体钢的临界热处理条件或奥氏体钢的冷却加工,可能会出现 δ 铁素体。

图 10
图 10: 奥氏体钢基上的 δ 铁素体串,使用氢氧化钠水溶液 (20%) 进行电解蚀刻

奥氏体-铁素体不锈钢(双相)由铁素体和奥氏体组成。 在 20-40% 苛性钠溶液中进行电解蚀刻后能够展示结构,并可估算每相的正确比例。 这些钢易延展,专门用于食品、造纸和石油行业。

图 11
图 11: 锻造双相钢,显示了蓝色铁素体、浅到深棕色奥氏体。 双重电解蚀刻;第一次在 10% 草酸水溶液中蚀刻,第二次在 20% 氢氧化钠水溶液中蚀刻;DIC

总结

不锈钢是耐腐蚀的钢,其铬和镍含量很高。 铁素体钢和奥氏体钢比马氏体钢更柔软,并具有较高的延展性。 硬度和延展性会根据合金和热处理的不同而变化。 然而,这两种类型在机械金相制备期间容易发生机械变形和磨损。 因此,电解制备是机械研磨和抛光程序的理想替代方式。

为了通过机械抛光成功制备不锈钢,建议:
  • 避免将粗磨料用于粗磨。
  • 使用金刚石进行的精磨和抛光应彻底,确保去除粗磨产生的所有变形。
  • 应使用硅胶或氧化铝进行最终氧化物抛光,以实现无变形的表面。

在自动制备设备上完成四步程序后,可得到令人满意的可再现结果。

不锈钢难以进行化学蚀刻,建议的蚀刻剂具有很强的腐蚀性,需要小心处理。 相反,建议采用电解抛光和蚀刻,因为这样可实现无变形的表面,但并非始终保留碳化物。

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Holger Schnarr

所有图片均由德国应用专家 Holger Schnarr 提供
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