铝和铝合金的金相制备
钛是一种高延展性金属，难以切割、研磨和抛光，以便进行显微镜观察。探索制备钛和钛合金样品进行金相检查的最有效方法，获得准确且可再现的结果。
铝和铝合金的主要特点
钛主要具有两个特点：
- 高耐腐蚀性其对氧的高亲和力使其形成薄而致密的自愈合稳定氧化物层。这可有效保护金属免受各种化学品的初始腐蚀。
- 高强度重量比：即使在更高的温度下，也能保持该特性。
由于其优异的耐化学腐蚀性和高强度重量比，钛及其合金在航空航天、化工和医疗行业得到了广泛应用，这些行业对安全和质量控制要求极为严格。因此，钛的材相制备和分析至关重要。
制备用于显微镜分析的钛和钛合金时面临的挑战是其高延展性，这使得材料容易发生机械变形。切割、研磨和抛光时必须考虑到这一点。
钛和钛合金的冶金和微观结构
从监测初始生产过程到评估铸件的孔隙度和控制热处理，金相学在钛及其合金的质量控制中发挥着关键作用。它还在钛合金和产品的研发中发挥着重要作用。
商用钛等级和合金分为四组：
- 非合金商用纯钛 (CP)
- α 和近 α 合金，如 Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo
- α-β 合金，如 Ti-6Al-4V
- β 合金，含有高含量的钠、铬和钼
在 882°C 的温度下，钛从低温、密闭的六边形结构（α）经历同位素变化，转变为体中心立方相（β）。这种转化可形成具有 α、β 或混合 α/β 微观结构的合金，并可使用热处理和热机械处理。
因此，可以从相对较少的合金成分中获得多种特性。然而，为了确保所需的微观结构和特性组合，必须保持对处理过程的密切控制。这使得金相学至关重要。
在钛及其合金的生产中，热成型、热处理、微观结构和物理特性之间的关系非常复杂。下面展示了一些最常见的钛微结构类型的示例。
图 1：
商用纯钛的晶粒结构，其通过弯曲机械变形。由于机械变形导致的双重成型可见。偏振光。
图 2：
退火状态下锻造的 α-β Ti-6Al-4V 结构。蚀刻剂：Kroll 试剂。400x
图 3：α-β Ti-6Al-4V，具有白色脆性 "α-case" 表面层。蚀刻剂：Weck 试剂。尽管热成型工艺是在受控气氛下进行的，但钛在较低温度下仍会吸收氧气，从而形成表面硬化区，即 α-case。这是一个非常脆的层，只能通过机械方式去除。50x
图 4：
Ti-15V-3Al-3Sn-3Cr 合金板的纵截面 β 结构。由于其优异的机械性能，这种合金被用于航空航天工业。蚀刻剂：热着色。50x
铝和铝合金样品的制备：切割和镶样
切割钛和钛合金
由于其韧性高，加工或切割钛时常常会产生长的碎屑。 因此，使用常规的氧化铝切割轮进行金相切割的效果不好，常常会导致热损伤，如图 5 所示。
解决此问题的方法是使用碳化硅切割轮，它是为切割钛专门开发的（如 20SXX）。
切割钛会产生一种特殊的气味，这种气味在切割大块或大量钛时会非常明显。 这种情况下，我们建议您在切割机上连接一个排烟装置。
图 5：
钛在切割过程中很容易过热，从而产生大毛刺
镶嵌钛和钛合金
在主要分析钛锭、钛坯和钛板的初级生产控制实验室，大的钛样品在处理时通常不镶嵌。 但是，较小的制造部件，如线材和紧固件，始终应镶嵌。 这样可以简化制样，并确保最佳的准确性和再现性结果。
为此，我们建议使用酚醛树脂 (MultiFast) 热压镶嵌或慢固化环氧树脂 (EpoFix) 冷镶嵌。
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铝和铝合金样品的制备：研磨与抛光
由于其极高的韧性，钛在金相制备过程中容易产生机械变形和划痕。应避免金刚石抛光，尤其是商用纯钛，因为它会以划痕和污渍的形式引起表面的机械变形。一旦引入，这个变形层就很难去除。为避免此问题，我们建议使用化学机械抛光剂。
图 6：
由于其韧性，钛容易变形和划伤。DIC，50倍
钛和钛合金的 3 步法研磨与抛光
该三步自动法是一种经过验证的方法，可以提供钛和钛合金良好的可重现性结果。 （有关详细信息，请参阅表 1。）
第 1 步
用树脂粘合金刚石刚性盘进行平面磨削，如 MD-Mezzo。 （注意： 对纯钛进行平面研磨时，应使用碳化硅箔，如表 2 所示）。
第 2 步
在 MD-Largo 或 MD-Plan 等硬质表面上研磨，使用 DiaPro Allegro/Largo 9 或 DiaPro Plan 9 等 9 µm 金刚石悬浮液磨料。
第 3 步
使用硅胶 (OP-S) 和过氧化氢（浓度 10-30%）的混合物进行化学机械抛光。 制备时间取决于样品面积和钛合金。 样品越大，钛的纯度越高，最终抛光步骤所需的时间就越长。 商用纯钛需要最多 45 分钟。
继续抛光，直到在光学显微镜下表面看起来呈现白色。钛和钛合金在抛光后通常看起来非常干净，这意味着表面上可见的任何小黑点很可能是由于磨削变形造成的。这些伪影应通过进一步的化学机械抛光去除。抛光完成后，您应该能够在偏振光下清晰地看到结构，而无需进行蚀刻。
表 1：
显示了一种针对直径为30毫米、等级为5或更高的未镶样钛合金的一般自动制备方法。请注意，抛光时间可能因钛的纯度和样品表面积而异。
* 将 70-90% OP-S 与 10-30% H2O2（浓度为 30%）混合。
** 抛光时间取决于样品表面积。与较小的样品相比，非常大的样品需要更长的抛光时间。
** 降低至 25 N，以避免在镶嵌样品的单个样品制备中形成铅笔形状。
注意：在 OP-S 制备步骤的最后 20-30 秒内， 旋转布会用水冲洗。这将清洁样品、支架和布料。
表 2：
展示了一种针对直径为30毫米的未镶样纯钛（等级1-4）的一般自动制备方法。请注意，抛光时间可能因钛的纯度和样品表面积而异。
*80% OP-S + 10% H2O2（30%）+ 10% NH4OH（25%）
图 7：
钢条横截面，商用纯钛，电解抛光。偏振光。100x
用于抛光钛和钛合金的化学试剂
OP-S 硅胶和过氧化氢混合物
与其他一些硅胶不同，OP-S 是为了适合化学品添加而开发的，不用转化为凝胶状稠度。 因此，它非常适合用于抛光钛和钛合金。
过氧化氢和钛会生成一种反应产物。 在化学机械抛光过程中，它不断通过硅胶悬浮液从样品表面去除，让表面没有机械变形。 使用双氧水时，我们建议佩戴橡胶手套。
硝酸和氢氟酸混合物
硝酸和氢氟酸混合物也可以用于对钛进行化学机械抛光。 这些试剂起效很快。 但是，我们不建议使用它们进行抛光，因为它们具有很强的腐蚀性，在抛光过程中使用这些酸时必须采用完善的安全措施。
图 8：
3 µm 金刚石抛光后的钛。很难去除变形和划痕
电解抛光钛和钛合金：机械抛光的更快替代方法
当您需要快速的结果时，电解抛光是有用的选择。 具有均质结构的 α 合金尤其适用于电解抛光，但 α-β 合金也可进行电解抛光。
钛及其合金的电解抛光具有明显的优势，包括：
- 快速获得结果（尤其是纯钛，通常需要更长的抛光时间）
- 简单的流程
- 完美的再现性
- 样品表面上无机械变形
电解抛光工艺需要精细磨光的表面（使用碳化硅 #1200或更细的磨料）。电解抛光后，可在偏振光下检查抛光试样或进行化学蚀刻。
表 3：
显示纯钛和钛合金的一般电解制备方法。
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钛和钛合金的蚀刻
可在偏振光下观察未蚀刻的抛光良好的钛样品表面。虽然对比度不是很明显，但这允许进行一般检查，以确定抛光是否足够。
钛最常用的化学蚀刻剂是 Kroll 试剂：
- 100 ml 水
- 1-3 ml 氢氟酸
- 2-6 ml 硝酸
浓度可能因合金而异，可以单独调整。Kroll 试剂使 β 相呈深棕色。
钛可以用 Weck 试剂进行颜色蚀刻：
- 100 ml 水
- 5 g 氟化氢铵
总结
钛是一种韧性好、重量轻、强度高的金属，具有良好的耐腐蚀性和生物相容性。 它被广泛用于安全和质量控制要求严格的航空航天、化学和医疗行业。
钛由于韧性需要进行特殊的金相制备，使用特殊的切割轮进行切割，使用过氧化氢和硅胶混合物进行化学机械抛光。 这种抛光方法通过自动化设备进行，始终能够提供良好的可重复性结果。
深入了解其他材料
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所有图片均由丹麦应用专家 Birgitte Nielsen 提供
有关钛金相制备的具体信息，请联系我们的应用专家。