铝和铝合金的金相样品制备
与铝和铝合金相关的金相挑战差异很大，具体取决于金属的纯度。在这里，您可以了解如何快速有效地制备任意铝产品样品以进行金相检查。
铝和铝合金的主要特点
铝是一种用途广泛的材料，包括用作复合材料的基体金属。 它具有银白色的外观，以纯铝或铝合金的形式使用。
它非常轻，只需少量的合金元素就可以提高其强度。 它还具有很强的耐腐蚀性。 这是由于其表面有一层紧密连接的氧化铝钝化膜，而且钝化膜在表面受损时还能自动再生。
铝还有其他一些重要的特性，包括高导热性和易成形性 (通过铸造、热加工或冷加工实现)，以及中性和无毒的特性。
铝或铝合金的常见用途：
- 飞机、航空航天以及汽车行业的高强度/低重量应用
- 建筑行业的抛光和拉丝表面，以及阳极氧化颜色
- 食品行业的无毒/无味包装和机械
图 0： 铝硅铸造件，经钼酸彩色蚀刻，放大 200x
铝的生产
铝的经济生产方法只能从铝土矿中提取。 生产过程包括两个基本步骤。
提取纯氧化铝
在氧化铝回收过程中，先对铝土矿进行粉碎和精细研磨，然后在压力下与氢氧化钠混合加热。 在此过程中，将生成水溶性的铝酸钠和不溶解的铁、钛和硅残留物。 添加新制备的氢氧化铝“晶种”，以生成纯氢氧化铝 (Al(OH)3) 沉淀。 通过在 1200 °C 下进行煅烧，除去水，剩下纯的无水氧化铝。
将氧化铝转化为铝 (霍尔赫劳尔特法)
从氧化铝提取铝需要采用电化学方法使纯氧化铝发生化学反应。 由于氧化铝的熔点很高 (2050 °C)，因此加入冰晶石进行混合以降低熔点。
在大的碳或石墨衬里钢容器中进行电解，容器中有用于导电的钢棒和作为阳极的碳块。 在电解过程中，作为阳极的碳与氧化铝的氧发生反应，在副反应中生成金属铝并产生二氧化碳： 2Al2O3 + 3C → 4Al + 3CO2。
这一过程可获得纯度 99-99.9% 的铝。 其中大部分用于铝合金。
铝合金
与纯铝相比，在铝中加入少量的合金元素可增加抗拉强度、抗屈强度和硬度。 最重要的合金元素是硅、镁、铜、锌和锰。 这些合金大多是共熔化合物，必须先通过热加工方法实现精细分散，然后才能进行冷加工。
铝合金的老化
很多铝合金经过老化硬化处理，以提高机械性能。 这可以通过自然或人为的方式完成。
- 自然老化硬化 (如 AlCuMg)。 经过溶剂退火后，对工件进行淬火，从而使 Al2Cu 沉积物在固溶体中进行压缩。 然后让工件在环境温度下老化。 在此过程中，铝晶格将从过饱和的固溶体中沉积出铜。 铝晶格产生的张力将使强度和硬度得到提升。 此过程需要 5-8 天。
- 在人工老化硬化方法中，在高温下进行老化，因此可以缩短处理时间。 例如，AlMgSi 合金，溶剂退火和淬火后，在 120-175 °C 下，老化时间为 4-48 小时。 Mg2Si 相的沉积会在铝晶格内产生内部张力，从而使强度和硬度得到提升。
锻造铝合金
锻造铝合金的主要合金元素是铜、镁、锌和锰。 硅和铁会影响机械性能和耐腐蚀性，可能是杂质，也可能是合金元素，具体取决于要求的纯度和应用。
锻造铝合金的常见用途：
- 用于轧制产品的机械工程和模具生产板，如板材和条带，以及散热器和热交换器等电镀产品
- 用于飞机生产或装饰应用的特定半成品的电镀板，如饰件和反光器
- 机械工程、输送和电子技术应用，以及高强度运动和休闲产品，如滑雪板固定器和山地自行车齿轮
- 飞机和航空航天行业的纤维强化铝
图 1：
2024 铸造铝合金，在晶界处显示有共晶沉积，未蚀刻，200x
图 2:如图 1，经过均质处理，未蚀刻，200x
图 3:如图 2，经过热轧制，未蚀刻，200x
铸造铝合金
铸造铝合金主要是为了提高金属的机械性能，根据其主要合金元素 (硅、镁和铜) 加以区分。 超过固溶体饱和度的合金物质沉积为纯金属 (如硅)，或沉积为共晶和金属间相。
硅可以提升铝的可铸造性。 在 AlSi12 等共晶合金中，先加入少量的钠，然后再通过铸造对共晶进行精炼。 在此精炼过程中，硅不会沉积为粗针或片状晶体 (图 4)，而是形成很细的带 α 固溶体的共晶 (图 5)。 这些合金的硬化效果很低，因此加入镁使其能够进行老化硬化。
具有特定性能的铸造合金广泛用于各种产品，包括活塞、滑动轴承、机械工程零件、气缸盖和制动蹄的生产。
| 一些重要的铸造合金及其性能 | |
| AlSi10Mg | 老化硬化。抗振且耐腐蚀 |
| AlSi5Cu1 | 老化硬化。良好的可铸造性，适合进行焊接和薄片切割 |
| AlMg3 | 耐海水 |
| AlSi25+ CuNi | 老化硬化。活塞专用合金；由于硅含量高，耐磨损 |
| AlMgSiPb | 适合加工 |
| AlSi9Cu3 | 可铸造的通用合金和最重要的压铸合金 |
图 4：铝硅铸造件，未经过精炼，500x
图 5：
铝硅铸造件，经过精炼，500x
铝和铝合金的金相
铝的金相在质量控制中用于测定粒度，以及确定抛光和蚀刻试样的微观结构缺陷。 此外，也经常检查试样是否含有氧化物或铝化锆等杂质。
铸造合金铝的评价内容包括形状、相分布和可能的孔隙率。 在锻造材料中，可检查轧制和挤压过程的缺陷，并测量电镀层的厚度。
图 6： 铝压铸件表面的氧化物，50x
铝和铝合金的金相挑战
与铝和铝合金相关的金相挑战因金属的纯度而不同。
- 随着纯度的提高，铝会变得更软，更容易出现机械变形和划痕。 在高纯度铝中，研磨可能会导致深度变形，而研磨和抛光磨料 (如碳化硅和金刚石颗粒) 可能会被压入表面。
- 随着合金含量的提高，铝合金会变得很硬。 相对而言，铸造合金更容易制备样品。 但是，铝基体必须经过良好抛光，以避免在结构解释中出现误差。
| 金相挑战和解决方案概览 | |
| 挑战： | 解决方案： |
| 纯铝很软，容易出现机械变形和划痕 | 使用尽可能细的碳化硅箔或研磨纸进行平面研磨 |
| 碳化硅和金刚石颗粒可能会被压入试样表面 | 金刚石抛光和/或最终抛光的时间需要足够长，以清除所有嵌入的颗粒 |
| 过度加工和严重变形的锻造合金难以形成对比，很难进行结构解释 | - 使用硅胶悬浮液进行最终抛光 - 使用 Barker 试剂进行阳极氧化处理 |
进一步阅读有关如何快速准确地制备铝和铝合金样品以进行金相分析的详细方法说明。
图 7： 采用 3 μm 磨料研磨后，嵌入纯铝的金刚石颗粒，200x
铝和铝合金样品的制备：机械研磨和金刚石抛光
处理铝和铝合金时，我们建议先进行机械研磨，然后进行金刚石抛光。 对于很多纯铝和锻造合金试样，还建议进行电解抛光。
机械研磨
为避免过度的机械变形，应使用尽可能细的磨料进行平面研磨。
- 应考虑试样的硬度、尺寸和数量。 但是，即使是大的纯铝试样，使用 500# 碳化硅箔或研磨纸进行平面研磨也足够了。
- 大的铝合金铸件可使用 220# 碳化硅箔或 320# 碳化硅箔研磨。 研磨力度必须足够低，以避免深度变形，并减少研磨用的碳化硅箔或研磨纸与试样表面之间的摩擦。
金刚砂抛光
应进行金刚石抛光，直至清除所有研磨过程中产生的深划痕。 如果必须确定水溶性成分，我们建议使用无水金刚石悬浮液和润滑剂进行抛光。
纯铝和铝合金的最终抛光： 反复进行抛光/检查
- 开始抛光。 使用 OP-U 悬浮液进行 1 分钟抛光后，在显微镜下检查试样。
- 如有必要，继续抛光一分钟，并再次检查试样。
- 继续反复进行此抛光/检查，直至达到要求的质量。
- 如果在抛光过程中有金刚石颗粒压入表面，将会造成错误的结构解释。 因此，反复进行抛光/检查可能需要相对较长的时间。 继续重复此操作，直到肉眼看不到试样表面有明暗的区域。
- 在抛光结束前约 30 秒，将水倒在抛光布上，对试样和抛光布进行冲洗。
- 最后，再次用清水冲洗试样，然后干燥。
注意： 使用二氧化硅悬浮液 OP-S 不干型悬浮液抛光过长时间可能会导致明显的起伏，请参阅图 11。
* 或选择使用 MD-Dac
* 为避免出现粗的划痕，可以在研磨前用蜡擦拭碳化硅箔或研磨纸。
** 或选择使用 MD-Dac
* 为避免出现粗的划痕，可以在研磨前用蜡擦拭碳化硅箔或研磨纸。
图 9：铝硅铸造件，经 3 μm 金刚石抛光后，仍可见小的划痕，200x
图 10： 结构如图 9，但使用 OP-U 悬浮液进行了精细抛光。 基体抛光良好，共晶具有更高对比度，200x
图 11： 经 OP-S 悬浮液过长时间抛光的铝硅铸造件，硅沉积呈起伏状，100x
电解抛光
对铝进行电解抛光可产生无划痕的表面，由于可以快速提供可重现的结果，常用于质量控制。 但是，不建议用于很多铸造合金试样，因为铸造合金有很多不同的相。
纯铝和锻造合金
电解抛光特别适合纯铝和锻造合金。
- 为了在 100x 显微镜下进行常规粒度测定，使用 1000# 碳化硅箔进行预研磨就足够了。
- 轧制或拉制材料表面不需要进行任何研磨或抛光。
- 对于纯铝和晶粒形状的精确检查，应在电解抛光前将试样精细研磨至 2000#，有时甚至应研磨至 4000#。
如果您在抛光后用 Barker 试剂对试样进行阳极化处理，则会产生特别适合进行粒评估的色彩对比。 为获得彩色效果，请使用 λ1⁄4 的灵敏色辉片在偏振光下查看试样。
图 12： 镀层板，经过阳极化处理，晶粒区域清晰可见，适合进行自动图像分析，偏振光 (λ1⁄4 色辉片)，100x
在此处我们的应用说明中了解铝的电解抛光参数。
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图 13： 铝压制件，经过宏观蚀刻，显示有原发沉积和异质沉积
铝和铝合金的蚀刻
在处理铝和铝合金时，使用宏观蚀刻剂进行粒度评估，同时显示挤出的流线并提示焊缝。 在进行蚀刻前，必须使用 1200# 碳化硅箔或 2400# 碳化硅箔对试样进行研磨。
由于铝合金种类很多，某些多成分合金中的不同相不是总能清晰确定。 但是，共晶相有时可以通过共晶的典型形状来确定。
一些已知的相具有以下特征颜色：
- Si： 灰色
- Mg2Si： 在抛光过程中呈现暗淡的深蓝色 (在铸造件中： 中文脚本)
- Al2Cu： 粉褐，铜色
- Al6Mn： 浅灰色
图 14： AlSi6Cu4 铸造件，不同的相可以通过其典型的颜色来确定，500x
手工测定锻造合金的粒度
因为图像分析不够精确，有些锻造合金规范要求“手动”测定粒度。 此外，结构严重变形的锻造合金 (如箔片或薄板) 很难通过化学蚀刻剂形成对比。 这会使自动图像分析变得很困难。
建议使用 Barker 试剂对试样进行阳极化处理，然后在显微镜下对结构进行“手动”评估。
蚀刻解决方案
使用化学药品时，必须遵守标准的安全注意事项。
| 宏观蚀刻 | |
| 对于纯铝 | 90 ml 水 |
| 15 ml 盐酸 | |
| 10 ml 氢氟酸 | |
| 深度蚀刻，可揭示主要的枝晶结构 | |
| 100 ml 水 | |
| 10-25 g 氢氧化钠 |
| 微观蚀刻 | |
| Flick 试剂：适合大多数铝及合金的晶界蚀刻 | |
| 90-100 ml 水 | |
| 0.1-10 ml 氢氟酸 | |
| Dix 和 Keller 试剂：适合含铜铝合金的晶粒区域蚀刻，也适合纯铝 | |
| 190 ml 水 | |
| 5 ml 硝酸 | |
| 10 ml 盐酸 | |
| 2 ml 氢氟酸 | |
| 彩色蚀刻剂： | 符合 Klemm 或 Weck 标准的钼酸溶液 |
图 15： 实验铝合金，含 6% 的硅和 10% 的铜，未经蚀刻
图 16： 与图 15 相同，但使用 1 g 钼酸与 200 ml 水 + 6 g 氯化铵的溶液蚀刻 30 秒。 硅为深蓝色，可与灰色的 CuAl2 区分
总结
低密度、高强度和耐腐蚀性使铝和铝合金成为汽车、航空航天和包装等行业中很多应用的首选材料。
铝和铝合金的金相可以在质量控制中用于测定晶粒度、评估晶相、杂质和机械缺陷。
纯铝很容易变形，因此不应使用粗磨料进行研磨。 必须使用二氧化硅悬浮液进行非常彻底的最终抛光，以确保从试样表面完全去除嵌入的金刚石颗粒。
铝合金铸造件的抛光相对容易。 对于粒度评估，使用 Barker 试剂进行阳极化处理可获得比化学蚀刻更好的对比度。 铸造合金中不同的相可通过其独特的颜色来识别，或通过使用特定的蚀刻溶液对特定的相进行选择性侵蚀来识别。
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所有图片均由中国应用和实验室经理 姜秀平 提供
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