Metallographische Präparation von Zinkschichten

Zinkschichten als Korrosionsschutz von Stählen und Eisen sind weit verbreitet. Die verschiedenen Zinkschichten zeigen jedoch große Unterschiede. Hier kann die metallographische Präparation eine große Herausforderung darstellen. In dieser Application Note werden bewährte, optimierte Methoden vorgestellt, die Sie bei der schnellen, verlässlichen Präparation von Zinkschichten unterstützen, um hochwertige Bilder für die Interpretation des Gefüges zu erhalten.
Haupteigenschaften von Zinkschichten
Das Beschichten von Stahl oder Eisen mit Zink, auch Galvanisieren oder Verzinken genannt, dient in erster Linie zum Schutz von Gusseisen, Baustählen und niedriglegierten Stählen vor Korrosion. Zinkschichten bieten kathodischen Korrosionsschutz, d. h. bei Kontakt mit Luft und Wasser bildet Zink Zinkcarbonat, das das darunterliegende Teil vor Korrosion schützt.
Um den Korrosionsschutz zu erhöhen oder verzinkte Stahlbleche mit einem dekorativen Element zu versehen, können organische Beschichtungen wie Folien oder Lacke auf die Zinkschicht aufgebracht werden. Das führt dazu, dass zinkbeschichtete Produkte häufig in zahlreichen Industriebereichen verwendet werden, beispielsweise in der Automobil- und Bauindustrie, aber auch für Haushaltsgeräte und elektrische Geräte.
Metallographie von Zinkschichten
Die Metallographie von Zink ist ein wichtiges Instrument für die Produktforschung und -entwicklung, die Qualitätskontrolle und die Fehleranalyse. Bei Zinkschichten wird die Metallographie in erster Linie für folgende Aufgaben eingesetzt:
- Fehleranalyse
- Schichtdickenmessung
- Gefügebeurteilung der Schichten und des Grundwerkstoffs
- Überprüfung der Haftfähigkeit

Abb. 1: Galvalume, mit 1 % Nital, 500x

Abb. 2: Oberfläche einer Feuerverzinkung, REM
Fertigung: Beschichten von Stahl mit Zink

Abb. 3: Prinzip der Feuerverzinkung
Elektroverzinkung
Das Zink wird elektrolytisch auf dem Stahlblech abgeschieden, wobei eine sehr dünne, gleichmäßige Schicht aus reinem Zink gebildet wird.
Feuerverzinken
Das Stahlblech läuft kontinuierlich durch ein Schmelzbad aus Zink. Die dabei entstehende Beschichtung hat im Allgemeinen eine Dicke von 7-15 µm, kann aber bis zu 20 µm erreichen. Danach können feuerverzinkze Teile weiter bearbeitet werden, beispielsweise mit einer Wärmebehandlung oder Eintauchen in ein Zinkschmelzbad.
Es stehen eine Reihe von hochspezialisierten Verzinkungsverfahren zur Verfügung. Mehr über diese Methoden erfahren Sie in der vollständigen Application Note.

Abb. 4: Elektroverzinkung, bis 1 μm poliert. Endreinigung/Endpolieren mit reinem Alkohol, 1000x

Abb. 5: Tauchverzinkung, geätzt mit 0,5 % Nital, γ-Phase an der Grenze zum Grundwerkstoff und große δ-Stengelkristalle in einer Zinkmatrix, 200x
Herausforderungen bei der Präparation von Zinkschichten für die metallographische Analyse
Härte und Dicke einer Zinkschich können sehr unterschiedlich sein und verhalten sich daher während der metallographischen Präparation verschieden. Außerdem reagieren einige Zinkschichten mit Wasser, was die Präparation weiter erschwert.
Herausforderungen beim Einbetten
Das Einbetten von Proben mit Zinkschichten ist nicht immer einfach, insbesondere dann nicht, wenn die Zeit eine Rolle spielt. Um Spaltbildung durch Schrumpfen zu vermeiden, muss das Einbettmaterial gut an der gesamten Probe haften.

Abb. 6: Schrumpfspalte zwischen Probe und Harz können Wasser- und Alkoholflecken, aber auch eine geringere Kantenschärfe verursachen. Außerdem können sich Abrasivpartikel darin festsetzen, 200x
Herausforderungen beim Schleifen und Polieren
Eine Zinkschicht kann je nach Höhe des Zinkanteils in der Beschichtung weicher und wasserempfindlicher sein. Das gilt insbesondere für Beschichtungen, die durch Feuer- oder Elektroverzinken hergestellt wurden und einen sehr hohen Zinkanteil aufweisen. Je höher der Zinkanteil, desto weicher ist eine Beschichtung und desto empfindlicher gegenüber mechanischer Verformung. Sie kann auch nicht mit Wasser gereinigt werden.

Abb. 7: Weiche Beschichtungen, sichtbare Kratzer durch Schleifen und Polieren, 500x

Abb. 8: Die Reaktion mit Wasser führt zu Verfärbung und Anätzung der Zinkschicht, 1000x
Empfehlungen zum Trennen von Zinkschichten
Das Trennen von Stahlblech ist unter Verwendung einer geeigneten abrasiven Aluminiumoxid-Trennscheibe verhältnismäßig einfach. Bei Verwendung einer Blechschere oder eines Seitenschneiders kann es jedoch zu starken Verbiegungen und damit Rissen in der Beschichtung kommen.
Empfehlungen zum Einbetten von Zinkschichten
Die größte Herausforderung beim Einbetten von Proben mit Zinkschichten besteht darin, Schrumpfspalte zwischen dem Einbettmittel und der beschichteten Probe zu vermeiden. Gelöst wird dieses Problem durch das Entfetten der Probe mit Aceton vor dem Einbetten und die Verwendung des richtigen Einbettmittels.
Struers empfiehlt die folgenden Einbettmittel:
- Langsam aushärtendes Epoxid-Kalteinbettmittel mit vernachlässigbarer Schrumpfung und gutem Haftvermögen an der Probe.
- Warmeinbetten mit einem kohlefaserverstärktem Phenolharz (PolyFast) ist besonders empfehlenswert, da es keine Schrumpfspalte hinterlässt und die richtige Härte für optimale Planheit hat.
Einbetten von großvolumigen Proben mit Zinkschichten
Beim Einbetten von Blechen ist es empfehlenswert, diese mit Kunststoffclips aufrecht zu halten. Diese Klammern können jedoch nur wenige Bleche bündeln, und sind damit für Labors, in denen große Mengen für die Qualitätskontrolle geprüft werden müssen, ungeeignet. In diesem Fall wird die folgende Vorgehensweise empfohlen:
- Zusammenkleben mehrerer Bleche mit Sekundenkleber.
- Warmeinbetten des Blechpakets mit PolyFast.
Eine ausführliche Beschreibung der verschiedenen Einbettverfahren für Proben mit Zinkschicht finden Sie in der vollständigen Application Note.
Weitere Informationen
- Mehr Informationen, Expertenwissen und Erfahrungen finden Sie in unserem Abschnitt über Trennen und Einbetten .
- Hier finden Sie einen Überblick über Trenngeräte und Verbrauchsmaterialien zum Trennen.
- Hier finden Sie einen Überblick über Einbettgeräte und Verbrauchsmaterialien zum Einbetten.
Empfehlungen zum Schleifen und Polieren von Zinkschichten
Verzinkte Stahlbleche werden herkömmlich mit SiC-Folie oder -papier mit verschiedenen Körnungen geschliffen und anschließen mit zwei oder drei Stufen diamantpoliert. Dies kann verkürzt werden, indem das Feinschleifen mit SiC-Folie oder -papier durch eine spezielle Feinschleifscheibe (MD-Largo) ersetzt wird.
Präparationsmethode
Die nachfolgend beschriebene Präparationsmethode kann entsprechend den Prozessanforderungen optimiert werden.
Fünfstufiges Schleifen und Polieren:
- Planschleifen mit SiC-Folie oder SiC-Papier, Korngröße 320.
- Feinschleifen mit MD-Largo und DiaPro Allegro 9 µm/DiaPro Largo 9 µm Suspension.
- Diamantpolieren mit MD-Dac und DP-Suspension A, 3 µm mit Schmiermittel Gelb.
- Diamantpolieren mit MD-Dur und DP-Suspension A, 1 µm mit Schmiermittel Gelb.
- Zur Vermeidung von Problemen bei der Oberflächenreinigung wird für die Reinigung mit Isopropanol vergälltes Ethanol auf MD-Chem Poliertuch empfohlen.
Allgemeine Empfehlungen zum Schleifen und Polieren von Zinkschichten:
- Bei Verwendung von automatische Dosiersystemen verhindern wasserfreie Diamantsuspensionen und Schmiermittel Verfärbungen.
- Bei Schleif- und Poliergeräten ohne automatische Dosierung werden ausgezeichnete Ergebnisse mit wasserfreiem Diamantspray erzielt.
- Poliertücher aus Seide verhindern Kantenabrundung, es können aber Kratzer zurückbleiben.
- Das Polieren mit weichen Nap-Tüchern soll wenn möglich vermieden werden, da sie etwas Relief verursachen können.
Reinigen und Trocknen von Zinkschichten
Da Zink mit Wasser reagiert, ist die Reinigung schwierig. Beim Schleifen ist dieses Problem vernachlässigbar, in den anschließenden Polierstufen kann Wasser jedoch eine Verfärbung der Beschichtung verursachen, die die Beurteilung erschweren kann.
Vermeidung von Verfärbungen:
- Verwenden Sie auf keinen Fall Wasser zwischen den Diamantpolierstufen. Benutzen Sie zum Abwischen und Spülen der Probe Ethanol, das mit Isopropylalkohol vergällt ist. Trocknen Sie die Probe mit sauberer Druckluft.
- Zur Endreinigung führen Sie ein kurzes Polieren unter Verwendung von mit Isopropanol vergälltem Ethanol auf MD-Chem Poliertuch durch. Spülen und trocknen Sie die Probe.
- Bei Verwendung eines automatischen Dosiersystems wird es so programmiert, dass es unmittelbar nach dem Endpolieren eine größere Menge wasserfreies Schmiermittel auf das Tuch gibt. Das erleichtert die anschließende Reinigung.

Abb. 9: Feuerverzinkte Beschichtung, mit Wasser gereinigt, 500x

Abb. 10: Feuerverzinkte Beschichtung, mit Alkohol gereinigt, 500x
Weitere Informationen
- Mehr Informationen, Wissen und Know-how finden Sie in unserem Abschnitt über Schleifen und Polieren.
- Hier finden Sie unser Angebot an Schleif- und Poliergeräten und die dazugehörigen Produkte.
- Bestellen Sie Verbrauchsmaterialien und Zubehör für das metallographische Schleifen und Polieren.
Empfehlungen zum Ätzen von Zinkschichten
Das gebräuchlichste Ätzmittel für Zinkschichten ist eine 0,5-2%ige alkoholische Salpetersäure. Die Ätzzeiten sind mit nur wenigen Sekunden sehr kurz. Ein Überätzen kann sehr schnell auftreten, weswegen beim Ätzen sehr vorsichtig gearbeitet werden muss.

Abb. 11: Galfan-Schicht, geätzt mit 0,5 % Nital. Primäres, dendritisches Gefüge, 500x

Abb. 12: Gleiche Schicht wie in Abb. 11. Die höhere Vergrößerung zeigt einen zinkreichen α-Mischkristalle und ein lamellares eutektisches Gefüge aus α und der aluminiumreichen β Phase, 1000x

Abb. 13: Galvaneal-Schicht, geätzt mit 1 % Nital. Zwischen dem Grundwerkstoff Stahl und der Zinkschicht ist eine dünne eisenreiche γ Diffusionsschicht zu sehen. Die Schicht hat ein Zink-Eisen Gefüge in unterschiedlichen Konzentrationen, abhängig vom Abstand zum Grundwerkstoff, 1000x
Tiefere Einblicke
Eine ausführlichere Beschreibung der Herausforderungen und Empfehlungen bei der Präparation von Proben mit Zinkschichten für die materialographische Analyse.
Hier finden Sie die vollständige Application Note.
Zusammenfassung
Das Beschichtung von Stahl mit Zink gehört zu den üblichen Verfahren zum Korrosionsschutz von Gusseisen, Baustählen und niedriglegierten Stählein in der Automobil- und Bauindustrie sowie für Elektrogeräte.
Je nach gewählter Verzinkungsmethode haben die Zinkschichten unterschiedliche Härte und Dicke und damit unterschiedliche Verhalten während der metallographischen Präparation. Außerdem reagieren einige Zinkschichten mit Wasser, was die Präparation weiter erschwert. Im Allgemeinen erfordern Zinkschichten Folgendes:
- Eine zuverlässige Einbetttechnik mit einem geeigneten Einbettmittel
- Feinschleifen mit Diamantsuspension auf starrer Scheibe (MD-Largo).
- Polieren und sorgfältiges Reinigen mit Ethanol, das mit Isopropylalkohol vergällt ist.
- Sehr kurze Ätzzeiten.
Erfahren Sie mehr über andere Werkstoffe
Wenn Sie mehr über die Materialographie anderer Metalle und Werkstoffe erfahren möchten, können Sie sich auf unserer Seite über Werkstoffe informieren.
Hier finden Sie die vollständige Application Note
Möchten Sie die vollständige Application Note über die metallographische Präparation von Zinkschichten lesen? Hier geht es zum Download.
Alle Aufnahmen von Ólafur Ólafsson, Anwendungsspezialist, Dänemark.
Wenn Sie bestimmte Informationen über die metallographische Präparation von Zinkschichten benötigen, wenden Sie sich an unsere Anwendungsspezialisten.
