Oxidpolieren

Schleifen und Polieren

Mechanische Präparation

Die mechanische Präparation ist das am häufigsten verwendete Verfahren für die Präparation materialographischer Proben für die mikroskopische Untersuchung. Die jeweiligen Anforderungen an die präparierte Oberfläche sind durch die nachfolgende Untersuchung bzw. Analyse vorgegeben. Proben können mit einer perfekten Endoberfläche, dem wahren Gefüge, präpariert werden, sie können aber auch nur soweit bearbeitet werden, bis die Oberfläche für eine bestimmte Untersuchung geeignet ist.

Ziele der Präparation

Unabhängig von den gewünschten Ergebnissen werden mit jeder Präparation immer folgende Ziele verfolgt:

 

  • Erhalt aller Gefügebestandteile
  • Oberfläche ohne Riefen und Verformungen
  • Keine Fremdpartikeln in der Probenoberfläche
  • Plane, hoch reflektierende Oberfläche
  • Geringstmögliche Kosten pro Probe
  • Vollständige Reproduzierbarkeit der Präparation

Grundsätzlich besteht die mechanische Präparation von Proben darin, mithilfe von Schleifpartikeln mit immer feiner werdender Körnung einen Materialabtrag an einer Oberfläche zu erreichen, bis diese den gewünschten Anforderungen entspricht.

Für den Materialabtrag stehen drei Techniken zur Verfügung: Schleifen, Polieren und Läppen. Sie unterscheiden sich durch unterschiedlich starke Verformung der Probenoberflächen während der Bearbeitung.

Schleifposition 1 2 3

Schleifen

Die erste Stufe des mechanischen Materialabtrags ist das Schleifen.

Beim Schleifen wird Material von einer beschädigten oder verformten Oberfläche abgetragen, wobei eine erneute Verformung minimiert wird. Ziel ist eine plane Oberfläche mit minimalen Beschädigungen, die während des Polierens schnell entfernt werden können.

Beim Schleifen wird Material mithilfe von fixierten Schleifpartikeln abgetragen. Die abgetragenen Materialstückchen werden als Späne oder Abrieb bezeichnet (siehe unten). Die Erzeugung dieser Späne mit scharfen Schleifkörnern resultiert in der geringstmöglichen Verformung der Probe und einer hohen Abtragsrate.

Beim Schleifen der Probenoberfläche nehmen fixierte Schleifkörner drei verschiedene Positionen ein:

Schleifpos. 3

3. Position:

Das Schleifkorn verlässt die Probenoberfläche und hinterlässt einen Kratzer, ohne den Werkstoff wesentlich zu verformen.

Schleifpos. 2

2. Position:

Das Korn ist auf halbem Wege durch den Werkstoff, der Span wird größer.

Schleifpos. 1

1. Position:

Das Korn dringt in die Probenoberfläche ein. Das Korn ist in X-Richtung fixiert, kann sich aber in Y-Richtung bewegen (Stoßelastizität). Die Entstehung eines Spans beginnt dann, wenn ein Korn in den Probenwerkstoff eingedrungen ist.

Beim Schleifen unterscheidet man zwischen zwei Vorgängen:

Planschleifen (PG)

Der erste Schritt eines Schleifprozesses ist normalerweise das Planschleifen. Dabei wird sichergestellt, dass die Oberflächen aller Proben trotz unterschiedlichen Ursprungszustands und unterschiedlicher Vorbehandlungen ähnlich sind. Bei der Bearbeitung mehrerer Proben in einem Halter muss zudem darauf geachtet werden, dass die Oberflächen vor dem nächsten Schritt, dem Feinschleifen, alle in einer Ebene liegen bzw. plan sind. Für das Planschleifen werden vollständig fixierte Schleifpartikel mit großer Körnung bevorzugt, um eine hohe, gleichbleibende Abtragsrate, kurze Schleifzeiten und maximale Planheit zu erreichen. Mit geeigneten PG-Oberflächen lassen sich absolut plane Proben erreichen, was die Präparationszeit im anschließenden Feinschleifschritt verkürzt. Außerdem kann bei bestimmten Oberflächen eine gute Randschärfe erzielt werden. Auch die oberste Schicht des Schleifmaterials wird abgetragen, wobei aber immer neue Schleifkörner freigelegt werden, was einen gleichbleibenden Abtrag des Werkstoffs gewährleistet.

Feinschleifen (FG)

Beim Feinschleifen wird eine Probenoberfläche mit so geringen Verformungen erreicht, dass diese beim Polieren problemlos entfernt werden können. Schleifpapier weist bekanntermaßen Nachteile auf, weswegen für das Feinschleifen andere Verbundoberflächen zur Verfügung stehen, mit denen dieser Vorgang effektiver und einfacher abläuft. Mit den Körnungen 15, 9 und 6 µm lassen sich hohe Abtragsraten erzielen. Hierzu werden harte (starre) Schleifscheiben aus Verbundwerkstoff mit einer speziellen Oberfläche verwendet, sodass die konstant aufgebrachten Diamanten teilweise in die Oberfläche eingebettet werden und dort ihre Wirkung entfalten. Mithilfe dieser Scheiben lassen sich extrem plane Probenoberflächen präparieren. Die Verwendung von Diamanten auf Feinschleifscheiben gewährleistet einen einheitlichen Materialabtrag von Phasen unterschiedlichster Härtewerte. Dabei kommt es weder zu Verschmierungen bei weichen noch zu Absplitterungen bei spröden Phasen, die Proben zeigen immer eine perfekte Planheit. Die anschließenden Polierschritte können so erheblich verkürzt werden.

Polieren

Wie das Schleifen dient auch das Polieren dazu, in den vorangegangenen Bearbeitungsschritten entstandene Schädigungen zu entfernen. Beim Polieren wird dies in mehreren Schritten mit immer feiner werdender Körnung des Poliermittels erreicht. Beim Polieren wird zwischen zwei Prozessen unterschieden:

Diamantpolieren

Diamantpolieren

Diamant als Poliermittel ergibt besonders hohe Abtragsraten und optimale Planheit. Kein anderes Schleifmittel liefert so gute Ergebnisse. Aufgrund der Härte von Diamant ist das Poliermittel für alle Werkstoffe und Phasen geeignet.

Beim Polieren wird eine kleinere Spangröße angestrebt, um eine Probenoberfläche ohne Kratzer und Verformungen zu erhalten. Dabei werden Poliertücher, die eine höhere Elastizität aufweisen, zusammen mit einer sehr geringen Körnung, beispielsweise 3 oder 1 µm, verwendet, um Spangrößen nahe Null zu erreichen. Auch eine geringere Andruckkraft auf der Probe beim Polieren führt zu einer kleineren Spangröße.

Oxidpolieren

Oxidpolieren

Insbesondere weiche und zähe Werkstoffe verlangen einen letzten Oxidpolierschritt, um eine optimale Oberflächenqualität zu erzielen. Mit kolloidalem Siliziumdioxid mit einer Korngröße von etwa 0,04 µm und einem pH-Wert von etwa 9,8 werden dabei sehr gute Ergebnisse erzielt. Die Kombination aus chemischer Reaktion und schonendem, leichtem Abtrag ergibt kratzer- und verformungsfreie Proben.

Läppen

Läppen

Beim Läppen wird das Läppmittel in Form einer Suspension auf eine harte Oberfläche aufgebracht.

Die Körner werden dabei nicht in die Oberfläche eingedrückt, sondern rollen und bewegen sich frei in allen Richtungen. Diese Bewegungen schlagen kleine Partikel aus der Oberfläche heraus, verformen diese aber auch erheblich, da die frei beweglichen Körner keine richtigen Späne von der Probenoberfläche abtragen können.

Mit anderen Worten ist die Abtragsrate, d. h. die Menge an Material, die innerhalb eines bestimmten Zeitraums entfernt wird, beim Läppen sehr gering und damit die Bearbeitungszeit sehr lang. Bei weichen Werkstoffen werden Schleifpartikel häufig in die Probenoberfläche hineingedrückt und lassen sich nicht mehr entfernen. Sowohl erheblichen Verformungen als auch eingebettete Schleifkörner sind bei der Präparation materialographischer Proben unerwünscht. Deswegen wird das Läppen nur für die Präparation sehr harter, spröder Werkstoffe, wie keramischer und mineralogischer Proben, verwendet.

Die drei Positionen, die Schleifkörner beim Rollen über die Probenoberfläche einnehmen:


Läpppos. 3

3. Position:

Das Korn rollt weiter, ohne die Probenoberfläche zu berühren. Beim nächsten Durchgang wird wieder, je nach Form des Korns, ein größeres oder kleineres Stück herausgeschlagen.

Läpppos. 2

2. Position:

Das Korn rollt über die Probenoberfläche und schlägt dabei ein Stück des Werkstoffs aus, was eine schwere Verformung der Probe bewirkt.

Läpppos. 1

1. Position:

Das Korn gelangt auf die Probenoberfläche.

Schleifen und Polieren in der Praxis

Das Ziel der materialographischen Probenpräparation ist die Darstellung des wahren Gefüges einer Probe, gleichgültig, ob es sich dabei um Metall, Keramik, Sinterkarbid oder einen anderen festen Werkstoff handelt.

Am einfachsten wird dies mit einer systematischen Präparationsmethode erreicht. Besteht die Aufgabe darin, denselben Werkstoff regelmäßig im selben Zustand zu untersuchen, sollte dabei immer dasselbe Ergebnis erzielt werden. Das bedeutet reproduzierbare Präparationsergebnisse.

Für die Probenpräparation der meisten Werkstoffe gelten bestimmte Grundregeln. Unterschiedliche Materialien mit vergleichbaren Eigenschaften wie Härte oder Duktilität reagieren ähnlich, sodass sie mit denselben Verbrauchsmaterialien präpariert werden können. Aus diesem Grund werden alle Werkstoffe anhand ihrer Eigenschaften in das Metalogram aufgenommen und nicht entsprechend ihrer Werkstoffgruppe.

Wahl der Präparationsmethode

Im Metalogram sind Werkstoffe anhand ihrer physikalischen Eigenschaften, genauer gesagt Härte und Duktilität, dargestellt. 

  • Härte: Härte ist die am einfachsten zu bestimmende Eigenschaft, ist aber für die Wahl der geeignetsten Präparationsmethode nicht aussagekräftig genug.
  • Duktilität: Die plastische Verformung eines Werkstoffs ist ein wichtiger Parameter beim Schleifen und Polieren. Anhand der Duktilität ist eine Aussage über die Reaktion eines Werkstoffs auf einen mechanischen Abtrag möglich.

Die X-Achse repräsentiert die Härte nach Vickers (HV). Die Werte sind nicht linear dargestellt, da die Auswahl an Präparationsmethoden für weichere Werkstoffe größer ist als für härtere. Die Form des Metalograms ergibt sich aus der Tatsache, dass weichere Werkstoffe im Allgemeinen zäher und härtere Werkstoffe im Allgemeinen spröder sind.

Metalogram

Wahl der Präparationsmethode

1. Zunächst wird die Härte auf der X-Achse gesucht.

2. Dann wird die entsprechende Duktilität darüber oder darunter auf der Y-Achse gefunden. Im Gegensatz zur Härte lässt sich die Duktilität nicht ohne Weiteres mit einem bestimmten Wert angeben.

3. Deswegen sollte die Duktilität anhand eigener, zurückliegender Erfahrungen auf der Y-Achse gefunden werden, was eine gewisse Erfahrung mit dem Werkstoff voraussetzt.

METALOGRAM-METHODEN

Das Metalogram wurde für zehn Präparationsmethoden entwickelt. Die Methoden A bis G decken den gesamten Werkstoffbereich ab und ergeben Proben mit besten Ergebnissen. Darüber hinaus umfasst das Metalogram auch drei Kurzmethoden, X, Y und Z, mit denen schnell zufriedenstellende Proben hergestellt werden.

Bestimmte Werkstoffe, wie Verbundwerkstoffe, Beschichtungen oder Werkstoffe aus mehreren Phasen oder Bestandteilen, lassen sich nur schwer in das Metalogram einordnen. In diesen Fällen sind die folgenden Regeln bei der Wahl der geeignetsten Präparationsmethode hilfreich:

  • Hauptbestandteil Die gewählte Methode muss immer für den Hauptbestandteil des Werkstoffs geeignet sein.
  • Artefakte Proben müssen nach jedem Schritt auf Artefakte hin geprüft werden. Falls solche Artefakte auftreten, bietet die Fehlersuche und -behebung wertvolle Tipps. Die am häufigsten auftretenden Artefakte sind fehlende Randschärfe, Reliefs, Ausbrüche und Porosität.
Metalog Methode A

Metalogram-Fläche (A)

MgAl, Gusslegierung Vergrößerung: 500x, Ätzmittel: Molybdänsäure
Beispiel 1

Metalog Methode B

Metalogram-Fläche (B)

Cu, rein Vergrößerung: 50x, Ätzmittel: Kupferammoniumchlorid
Beispiel  2

Metalog Methode C

Metalogram-Fläche (C)

Stahl mit mittlerem Kohlenstoffgehalt, überhitzt Vergrößerung: 200x, Ätzmittel: Nital
Beispiel 4

Metalog Methode D

Metalogram-Fläche (D)

Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt Vergrößerung: 100x, Ätzmittel: Klemm I
Beispiel 5

Metalog Methode E

Metalogram-Fläche (E)

Weißes Gusseisen Vergrößerung: 500x, Ätzmittel: Klemm I
Beispiel 7

Metalog Methode F

Metalogram-Fläche (F)

WC/Co-Hartmetall Vergrößerung: 1000x; Filter DiC
Beispiel 8

Metalog Methode G

Metalogram-Fläche (G)

ZrO2 Vergrößerung: 200x
Beispiel 10

Metalog Methode X

Metalogram-Fläche (X)

AlSi-Legierung Vergrößerung: 100x
Beispiel 3

Metalog Methode Z

Metalogram-Fläche (Y)

Werkzeugstahl Vergrößerung: 200x, Ätzmittel: Nital
Beispiel 6

Methode Z

Metalogram-Fläche (Z)

Karbide in Metallmatrix Vergrößerung: 200x
Beispiel 9

Präparationsparameter

Jede Präparationsmethode umfasst einen sorgfältig abgestimmten Satz Parameter für ein Schleif- oder Polierverfahren. Diese Parameter sind nachstehend kurz erläutert.

Unterlage

Unterlage

Die Unterlage wird entsprechend dem verwendeten Gerät, dem Probenmaterial und den Anforderungen an die Präparation gewählt. Jede Unterlagengruppe, d. h. Schleifstein, Schleif- oder Polierpapier, Scheiben oder Tücher zum Schleifen oder Polieren, zeichnet sich durch bestimmte Eigenschaften wie Bindung und Art des Schleifmittels, Härte, Stoßelastizität, Oberflächenmuster und Faserlänge aus.

Korngröße

Körnung/Korngröße

Eine Präparation beginnt immer mit der kleinstmöglichen Korngröße, um eine übermäßige Beschädigung der Proben zu vermeiden. In den anschließenden Präparationsschritten wird immer die nächste höchstmögliche Körnung gewählt, um die Präparationszeit so kurz wie möglich zu halten.

Schleifmittel

Die Abtragsrate beim Schleifen und Polieren ist in erster Linie von dem verwendeten Schleifmittel abhängig. Der Diamant ist mit einer Härte von rund 8.000 HV das härteste Material, das wir heute kennen, und kann so problemlos alle Werkstoffe und Phasen durchdringen. Es stehen unterschiedliche Diamanttypen zur Verfügung. Zahlreiche Tests haben gezeigt, dass die hohe Abtragsrate und die geringe Kratzertiefe auf die zahlreichen kleinen Schneidkanten zurückzuführen sind, die polykristalline Diamanten aufweisen. Siliziumkarbid, SiC, mit einer Härte von etwa 2.500 HV ist ein weitverbreitetes Schleifmittel für Schleifpapiere in erster Linie für Nichteisenmetalle. Aluminiumoxid mit einer Härte von etwa 2.000 HV wird vorzugsweise als Schleifmittel für Schleifsteine verwendet, die hauptsächlich bei der Präparation von Eisenmetallen zum Einsatz kommen. Aluminiumoxid war früher auch ein beliebtes Poliermittel, seit der Einführung von Diamanten für diese Technik hat es jedoch deutlich an Bedeutung verloren. Kolloides Silizium wird zum Herstellen kratzerfreier Oberflächen beim Oxidpolieren verwendet. Generell sollte die Härte eines Schleifmittels die 2,5- bis 3-fache Härte des zu präparierenden Werkstoffs aufweisen. Verwenden Sie nie weichere Schleifmittel, das könnte zu unerwünschten Präparationsartefakten führen. Die Menge an aufzubringendem Schleifmittel hängt von der Schleif-/Polierunterlage und der Härte der Probe ab. Ein Schleif- oder Poliertuch mit geringer Stoßelastizität für harte Proben verlangt mehr Schleifmittel als ein entsprechendes Tuch mit höherer Stoßelastizität für weichere Proben, da das Schleifmittel schneller verbraucht wird.

Schmiermittel

Schmiermittel werden in Abhängigkeit von der Art des Werkstoffs und der Präparationsstufe eingesetzt. Je nach Flüssigkeitseigenschaften zeigen sie eine unterschiedlich hohe Kühl- und Schmierwirkung.

Dünnflüssige Schmiermittel beispielsweise haben eine hohe Kühlwirkung, aber nur eine geringe Schmierfunktion. Es gibt spezielle Schmiermittel zum Polieren von weichen und zähen Werkstoffen, Schmiermittel auf Alkohol- oder Wasserbasis und vieles mehr.

Schmier- und Kühlwirkung werden genau auf die Art des Werkstoffs und die für die Präparation verwendete Schleif- oder Polierscheibe abgestimmt. Als Faustregel gilt, dass weichere Werkstoffe mehr Schmiermittel verlangen, um Beschädigungen zu vermeiden, aber dafür weniger Schleifmittel, da dieses nicht so schnell seine Wirkung verliert. Harte Werkstoffe wiederum verlangen weniger Schmiermittel, aufgrund des höheren Verbrauchs aber deutlich höhere Schleifmittelmengen. Nur wenn die Menge an Schmiermittel genau auf die gewählte Methode abgestimmt ist, lassen sich optimale Ergebnisse erzielen.

Poliertücher sollten feucht, aber nicht nass sein. Ist die Menge an Schmiermittel zu hoch, wird Schleifmittel von der Scheibe gespült und sammelt sich in einer zunehmend dickeren Schicht zwischen Probe und Scheibe an. Dadurch wird der Materialabtrag deutlich reduziert.

All-In One-Diamantsuspensionen enthalten sorgfältig aufeinander abgestimmte Schmier- und Kühlmittel, um die jeweilige Präparationsmethode zu optimieren.

Drehzahl

Beim Planschleifen wird eine hohe Drehzahl gewählt, um den Materialabtrag zu beschleunigen. Beim Feinschleifen, Diamantpolieren und Oxidpolieren sind Drehzahlen um 150 U/min für sowohl Schleif-/Polierscheibe und Probenhalter üblich. Beide Teile drehen im Gleichlauf. Bei ungebundenem Schleifmaterial würden diese bei hohen Drehzahlen aufgrund der Fliehkraft von der Scheibe geschleudert, was große Mengen an Schleif- und Schmiermittel verlangt.

Andruckkraft

Die Andruckkraft wird in Newton angegeben. Die für die jeweilige Präparationsmethode angegebenen Werte sind in der Regel für sechs Proben mit einem Durchmesser von jeweils 30 mm standardisiert, die in einer Probenhalterscheibe eingespannt sind. Die Proben sind eingebettet, wobei die Probenfläche etwa 50 % der Einbettung beträgt. Bei kleineren Proben oder weniger Proben in einem Halter muss die Andruckkraft entsprechend verringert werden, um Beschädigungen wie Verformungen zu verhindern. Bei größeren Proben darf die Andruckkraft nur geringfügig erhöht werden, stattdessen wird die Präparationszeit verlängert. Höherer Andruckkräfte verursachen mehr Reibung und damit eine größere Wärmeentwicklung, was zu thermischen Schäden führen kann.

Zeit

Die Präparationszeit wird als der Zeitraum definiert, in dem die Probenhalterscheibe rotiert und gegen die Schleif- bzw. Polierscheibe gedrückt wird. Die Präparationszeit wird in Minuten angegeben. Sie sollte so kurz wie möglich gehalten werden, um Artefakte, wie Reliefs oder Kantenabrundung zu vermeiden. Die Zeit muss gegebenenfalls an die Größe der Probe angepasst werden, d. h., sie muss bei größeren Proben verlängert werden. Bei kleineren Proben bleibt die Zeit gleich, stattdessen wird die Andruckkraft verringert.

Fehlersuche und -behebung – Schleifen und Polieren

Beim Schleifen und Polieren gilt es, einige Grundregeln zu beachten:

 

  • Die besten Präparationsergebnisse mit einem bestimmten Werkstoff lassen sich nur mithilfe einer Präparationsmethode gemäß dem Metalogram erzielen.
  • Bei der ersten Präparation eines bestimmten Werkstoffs muss die Probe nach jedem Schritt unter dem Mikroskop untersucht werden, um mögliche Artefakte schneller zu entdecken.
  • Vor Beginn des nächsten Schritts ist sicherzustellen, dass alle im vorigen verursachten Beschädigungen, wie Kratzer, Ausbrüche oder eingebettete Schleifkörner, vollständig entfernt sind. Andernfalls können Artefakte aus einem früheren Schritt in der Endoberfläche erscheinen und es wäre unmöglich festzustellen, in welchem Schritt sie entstanden sind. Eine Methode kann aber nur dann verbessert werden, wenn bekannt ist, in welchem Schritt Artefakte auftreten.
  • Die Präparationszeit muss so kurz wie möglich gehalten werden. Eine zu lange Präparationszeit führt zur Verschwendung von Verbrauchsmaterialien und kann sogar die Probe beschädigen, beispielsweise durch abgerundete Ränder, Kometenschweife oder Reliefs.
  • Ein neues Poliertuch oder eine neue Schleifscheibe muss möglicherweise erst kurz „eingefahren“, abgerichtet oder gereinigt werden, um optimale Ergebnisse zu erzielen.

Fehlersuche und -behebung – Kratzer

  • Kratzer sind Riefen in der Oberfläche einer Probe, die von den Spitzen der Schleifmittel erzeugt werden.
  • Nach dem PG ist darauf zu achten, dass die Oberfläche aller Proben in einer Probenhalterscheibe dasselbe Riefenmuster auf der gesamten Oberfläche zeigt.
  • Falls erforderlich muss das PG wiederholt werden.
  • Um zu vermeiden, dass die Schleif-/Polierfläche durch große Schleiftpartikel aus vorhergehenden Schritten verunreinigt wird, werden Proben und Probenhalterscheiben nach jedem Schritt sorgfältig gereinigt.
  •  Wenn am Ende eines Schleifeschritts immer noch Kratzer von dem vorhergehenden Schritt vorhanden sind, sollte als erste Maßnahme die Präparationszeit um ein Viertel bis die Hälfte verlängert werden. Falls dies nicht hilft, das Expertensystem verwenden.

Beispiele und Expertensystem:

Kratzer nach FG.

Durch PG verursachte Kratzer sind nach FG weiterhin sichtbar. Vergrößerung: 200x

Kratzer nach Diamantpolieren.

Durch FG verursachte Kratzer sind nach Diamantpolieren weiterhin sichtbar. Der besonders tiefe senkrechte Kratzer kann sogar von PG stammen. Vergrößerung: 200x

Problem

Nach FG sind die durch PG verursachten Kratzer immer noch nicht entfernt.
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Frage:
Ist MD-Allegro oder MD-Largo verschmutzt?

Erklärung:
Wenn das Muster auf MD-Allegro bzw. MD-Largo nicht mehr erkennbar ist, muss die Schleifescheibe gereinigt werden. Stufe wiederholen.
Frage:
Ist das Schleifmittel korrekt dosiert?

Erklärung:
Dosis anpassen, falls erforderlich, Düsen reinigen. Stufe wiederholen.
Frage:
Ist das Schmiermittel korrekt dosiert?

Erklärung:
Dosis anpassen, falls erforderlich, Düsen reinigen. Stufe wiederholen.
Frage:
Ist MD-Allegro oder MD-Largo abgenutzt?

Erklärung:
MD-Allegro bzw. MD-Largo überprüfen. Sind die Sechsecke in der Mitte abgenutzt, Scheibe austauschen. Stufe wiederholen.
Die noch sichtbaren Kratzer sind nicht für die gerade durchgeführte Stufe charakteristisch.
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Frage:
Wurde in dieser Stufe ein neues Poliertuch verwendet?

Erklärung:
Neue Poliertücher müssen einige Minuten lang „eingearbeitet“ werden, ehe sie optimale Ergebnisse erzielen. Dosierung von Schleifmittel und Schmiermittel überprüfen. Stufe wiederholen.
Frage:
Ist das Poliertuch verschmutzt?

Erklärung:
Poliertuch reinigen oder austauschen. Stufe wiederholen.
Frage:
Sind die Proben porös oder hat sich zwischen Einbettmittel und Probe ein Spalt gebildet?

Erklärung:
Proben in einem Ultraschall-Reinigungsbad reinigen und erneut mit EpoFix unter Vakuum imprägnieren. Präparation wiederholen.
Frage:
Sind Schmiermittel und Schleifmittel korrekt dosiert? 

Erklärung:
Nein. Dosis anpassen, falls erforderlich, Düsen reinigen. Stufe wiederholen.

Ja. Poliertuch austauschen. Stufe wiederholen.

Fehlersuche und -behebung – Verschmieren

Die plastische Deformation größerer Probenbereiche wird auch als Verschmieren bezeichnet. Dabei wird Material nicht abgetrennt bzw. abgetragen, sondern über die Oberfläche verteilt. Das Verschmieren ist die Folge einer falschen Anwendung von Schleifmittel, Schmiermittel, Poliertuch oder einer Kombination davon, sodass das Schleifmittel stumpf wirkt. Drei Möglichkeiten zum Verhindern von Verschmieren:

  • Schmiermittel: Schmiermittelmenge überprüfen und, falls erforderlich, erhöhen, da das Verschmieren häufig eine Folge von zu wenig Schmiermittel ist.
  • Poliertuch: Aufgrund der hohen Elastizität des Poliertuchs kann Schleifmittel tief in das Tuch eingedrückt werden und so seine Wirkung nicht entfalten. Poliertuch mit geringerer Elastizität wählen.
  • Schleifmittel: Die Korngröße der Diamanten ist möglicherweise zu klein, sodass die Partikel kein Material abtragen können. Größere Korngröße wählen.

Beispiele und Expertensystem:

Verschmieren bei weichem, verformbarem Stahl.

1. Verschmieren bei weichem, verformbarem Stahl. Vergrößerung: 15x, DIC

Verschmieren bei weichem, verformbarem Stahl.

2. Verschmieren bei weichem, verformbarem Stahl. Vergrößerung: 25x, DIC

Problem

Ähnelt Ihre Probe Abb. 1+2, liegt ein Verschmieren vor.
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Frage:
Schmiermittelmenge überprüfen. Ist die Menge korrekt?

Erklärung:
Schmiermittelmenge so anpassen, dass das Poliertuch feucht, aber nicht nass ist. Stufe wiederholen.
Frage:
Ist die Schmiermittelmenge korrekt, kann entweder beim Diamantschleifen eine höhere Korngröße oder eine Polierfläche mit geringerer Elastizität verwendet werden.

Erklärung:
Nächsthöhere Korngröße der Diamantschleifscheibe für dieselbe Polierfläche wählen. Stufe wiederholen.

Fehlersuche und -behebung – Verfärbungen

  • Verfärbungen treten häufig nach dem Reinigen und Ätzen von Proben auf.
  • Aus einem Spalt zwischen Probe und Einbettmittel kann Wasser, Alkohol oder Ätzmittel auslaufen.
  • Bereiche auf der Probenoberfläche können verfärbt sein, was die Untersuchung schwierig oder sogar unmöglich gestaltet.
  • Proben unmittelbar nach jeder Präparationsstufe reinigen und trocknen.
  • Druckluft zum Trocknen von Proben nach dem Endpolieren vermeiden, da Druckluft Öl oder Wasser enthalten kann.
  • Nach OP kann bei nicht ordnungsgemäßer Reinigung ein weißer Film auf der Probenoberfläche zurückbleiben.

Verfügt das Poliergerät nicht über ein automatisches Spülen mit Wasser nach dem Oxidpolieren, das Poliertuch in den letzten 10 Sekunden der OP-Stufe mit Wasser spülen, um Proben und Poliertuch zu reinigen.

  • Zum Reinigen von Proben kein heißes Wasser verwenden, da heißes Wasser aggressiver ist als kaltes Wasser und dadurch das anschließende Ätzen verstärkt wird.
  • Proben niemals unter normalen Raumbedingungen stehen lassen, da sie durch Feuchtigkeit angegriffen werden können. Wenn Proben über einen längeren Zeitraum aufbewahrt werden sollen, diese in einen Exsikktator stellen.

 

Beispiel:

Verfärbung einer Probe aufgrund eines Spalts zwischen Einbettmittel und Probe.

Verfärbung einer Probe aufgrund eines Spalts zwischen Einbettmittel und Probe. Vergrößerung: 20x

Fehlersuche und -behebung – Verformung

Man unterscheidet zwischen zwei Arten von Verformungen:  elastisch und  plastisch. Eine elastische Deformation verschwindet, sobald die angelegte Last entfernt ist. Eine plastische Deformation, die auch als Kaltverformung bezeichnet wird, kann zu oberflächennahen Defekten nach dem Schleifen, Läppen oder Polieren führen. Eine plastische Restdeformation kann erst nach dem Ätzen erkannt werden.

Hier werden nur die Verformungen besprochen, die während der Präparation entstehen können. Arbeitsschritte vor der Präparation, wie Biegen, Ziehen und Dehnen, werden nicht berücksichtigt, da diese durch eine Änderung der Präparationsmethode weder verändert noch verbessert werden können.

  • Verformungen sind Artefakte, die erst nach dem (chemischen, physikalischen und auch optischen) Ätzen sichtbar werden.
  •  Falls eine Linie, die vorläufig als Deformation eingestuft wird, vor dem Ätzen im Hellfeld erkennbar ist, zuerst mithilfe der Erläuterungen im Abschnitt  Kratzer  versuchen, die Präparationsmethode zu verbessern.

Beispiele und Expertensystem:

Verformung

1. Kurze Deformationslinien, begrenzt auf einzelne Körner.Vergrößerung: 100x, DIC

Verformung

2. Klar erkennbare, deutlich sichtbare Deformationslinien. Vergrößerung: 200x, DIC

Verformung

3.Stumpfe Deformationslinien, unterbrochen. Vergrößerung: 500x, polarisiertes Licht

Problem

Nach dem Ätzen sind präparationsbedingte Deformationen sichtbar.
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Frage:
Handelt es sich bei den Deformationen um kurze Linien, die von einem Partikel oder wenigen Partikeln verursacht werden? 

Beispiel:
Die Verformungen wurden offenbar zum größten Teil behoben. Letzte Stufe wiederholen und Präparationszeit entsprechend anpassen.
Frage:
Handelt es sich bei dem Deformationen um lange, gut erkennbare Linien, die mehrere Partikel abdecken oder sogar die ganze Probe?

Beispiel:
Hierbei handelt es sich offenbar um eine vor Kurzem verursachte Deformation. Poliertuch auf mögliche Verschmutzungen kontrollieren und ggf. reinigen. Präparation ab DP1 wiederholen.
Frage:
Handelt es sich bei den Deformationen um lange, abgestumpfte Linien, die mehrere Partikel abdecken, ggf. mit Unterbrechungen?

Beispiel:
Eine solche Deformation wird normalerweise in einem frühen Stadium, beispielsweise bei PG, verursacht. Präparation ab FG wiederholen. Siehe auch im Abschnitt „Kratzer“, wie die Präparationsmethode verbessert werden kann.

Fehlersuche und -behebung – Kantenabrundung

Bei einer Polierfläche mit hoher Elastizität erfolgt der Materialabtrag sowohl an der Oberfläche als auch an den Seiten der Probe. Dieses Phänomen wird als Kantenabrundung bezeichnet und tritt bei eingebetteten Proben immer dann auf, wenn die Verschleißrate des Einbettmittels höher ist als die des Probenwerkstoffs. Weitere Informationen hierzu finden Sie unter Polierdynamik im Abschnitt „Schleifen und Polieren“. Die Probe muss nach jeder Stufe auf diesen Fehler hin überprüft werden, um eventuell erforderliche Veränderungen der Präparationsmethode vorzunehmen.

Beispiele und Expertensystem:

Kantenabrundung

1. Kantenabrundung einer Probe aufgrund eines Spalts zwischen Einbettmittel und Probe. Edelstahl. Vergrößerung: 500x, Ätzmittel: Beraha I

Kantenabrundung

2. Gute Randschärfe, Edelstahl. Vergrößerung: 500x, Ätzmittel: Beraha I

Problem

Unzulässige Randschärfe. Mit Abb. 1+2 vergleichen.
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Frage:
Wurden die Proben eingebettet?

Erklärung:
Eine optimale Randschärfe verlangt das vorherige Einbetten. Proben einbetten, Präparation wiederholen.
Frage:
Wurde das richtige Einbettmittel und eine angemessene Technik verwendet (kein Spalt zwischen Probe und Einbettmittel)?

Erklärung:
Das Einbettmittel muss gut an der Probe haften. Proben neu einbetten, Präparation wiederholen.
Frage:
Trat die Kantenabrundung erst während des Diamantpolierens auf?

Erklärung:
Um die Randschärfe zu optimieren, sollten alle Werkstoffe mit MD-Allegro oder MD-Largo feingeschliffen werden. Präparation um eine FG-Stufe mit MD-Allegro oder MD-Largo erweitern. Präparation wiederholen.
Frage:
Wurde mit kurzen Polierzeiten gearbeitet?

Erklärung:
Polierzeit so weit wie möglich verkürzen. Proben jede Minute kontrollieren, um Polierergebnis und Randschärfe zu überwachen. Präparation ab FG wiederholen.
Frage:
Wurde mit verhältnismäßig geringen Andruckkräften gearbeitet?

Erklärung:
In der Regel führen geringe Andruckkräfte zu weniger Kantenabrundung. Andruckkraft in einem ersten Schritt um etwa 10 % senken. Präparation ab FG wiederholen.
Frage:
Wurde rotes Schmiermittel verwendet?

Erklärung:
Nein. Bei der Arbeit mit Poliertüchern mit hoher Elastizität wie MD-Mol oder MD-Nap kann die Verwendung des grünen oder blauen Schmiermittels zu Reliefbildung führen. Für die fragliche Stufe rotes Schmiermittel verwenden. Präparation ab FG wiederholen.

Ja. Poliertuch durch ein Tuch mit geringerer Elastizität ersetzen. Präparation ab FG wiederholen.

Fehlersuche und -behebung – Relief

Material wird aufgrund der unterschiedlichen Härte bzw. Verschleißrate aus verschiedenen Phasen mit unterschiedlicher Geschwindigkeit abgetragen. 

Eine Reliefbildung wird normalerweise erst zu Beginn des Polierens bemerkt. Deswegen ist es wichtig, die Präparation mit einem Schleifmittel zu beginnen, mit dem eine möglichst große Planheit der Probe erzielt wird. Die besten Ausgangsbedingungen werden mit MD-Largo beim Feinschleifen von Werkstoffen mit einer Härte von weniger als 150 HV und mit MD-Allegro beim Feinschleifen von Werkstoffen mit einer Härte von mindestens 150 HV erreicht.

  • Die beste Wahl für das Planschleifen von möglichst planen Proben ab Beginn der Präparation ist das Diamantschleifen.
  • Mit MD-Largo bzw. MD-Allegro wird die beste Planheit beim Feinschleifen erreicht.
  • Bei der Vermeidung einer Reliefbildung sind Präparationszeit und Wahl des Poliertuchs die wichtigsten Parameter.
  • Die Präparationszeit sollte so kurz wie möglich sein. Bei der Entwicklung einer neuen Methode sollten Proben in kurzen Zeitabständen von 1-2 min überprüft werden.
  • Das Poliertuch hat einen hohen Einfluss auf die Planheit von Proben. Ein Poliertuch mit einer geringen Elastizität verursacht eine geringere Reliefbildung als ein Poliertuch mit hoher Elastizität.
  • Das korrekte Vorgehen zur Änderung der Präparationsparameter ist im Abschnitt Kantenabrundung beschrieben.
  • Zur Vermeidung von Reliefs bei Schichtwerkstoffen und Beschichtungen kann das Ergebnis möglicherweise durch ein Einbetten verbessert werden. Weitere Informationen sind dem Abschnitt „Einbetten“ zu entnehmen.

Beispiele und Expertensystem:

Relief

1. B4C-Fasern in AlSi, Relief zwischen Fasern und Grundmaterial. Vergrößerung: 200x

Relief

2. Wie Abb. 1, aber ohne Relief. Vergrößerung: 200x

Fehlersuche und -behebung – Ausbrüche

Ausbruch ist ein Oberbegriff für eine Reihe von Unregelmäßigkeiten im Werkstoff, beispielsweise:

  • Verlust von Gefügebestandteilen, wie lose Partikel in Spritzschichten und Längsfasern in Verbundwerkstoffen.
  • Poren oder Vertiefungen nach dem Auflösen oder Erodieren von wasserempfindlichen Einschlüssen.
  • Löcher aufgrund des Ausbruchs von Einschlüssen wie Oxiden aus der Werkstoffmatrix.
  • Durch aggressives Schleifen verursachte Schädigungen, die noch nicht entfernt wurden, wie zerstörte Körner in spröder Keramik oder anderen harten bzw. spröden Werkstoffen, die sich nicht plastisch verformen.

Die vorstehend genannten Probleme treten normalerweise in den ersten Stufen der Materialpräparation auf, d. h. Trennen, Einbetten, Plan-/Feinschleifen. Maßnahmen zur Vermeidung von Ausbrüchen:

  • Beim Trennen und Einbetten darauf achten, keine übermäßigen Spannungen zu verursachen, die die Proben beschädigen können.
  • Nach Möglichkeit MD-Largo zur Vermeidung von Ausbrüchen verwenden, da es weniger aggressiv ist als MD-Allegro.
  • Beim Planschleifen und Feinschleifen niemals höhere Andruckkräfte oder gröbere Schleifmittel verwenden als erforderlich.
  • Der Unterschied zwischen zwei Korngrößen beim Schleifen darf niemals so groß sein, dass die Präparationszeit dadurch unnötig verlängert wird.
  • Nach Möglichkeit ein florfreies Poliertuch verwenden, um keine Partikel aus der Matrix herauszureißen. Die meisten florfreien Poliertücher haben auch eine geringere Elastizität und damit eine höhere Abtragsrate.
  •  In jeder Stufe müssen in der vorherigen Stufe verursachte Schäden entfernt und so wenig wie möglich neue Schäden verursacht werden.
  •  Die Proben werden nach jeder Stufe auf Ausbrüche hin untersucht.

 

Beispiel und Expertensystem:

Ausbrüche

Ausgebrochene Einschlüsse. Außerdem sind durch die ausgebrochenen Einschlüsse verursachte Kratzer erkennbar.
Vergrößerung: 500x, DIC

Problem

Nach einer der Polierstufen werden die Einschlüsse aus der Matrix gezogen.
Mehr anzeigen
Frage:
Wurde ein florfreies Poliertuch verwendet?

Erklärung:
Poliertuch durch ein florfreies Poliertuch ersetzen, vorzugsweise MD-Pan, MD-Dur oder MD-Dac. Präparation ab FG wiederholen.
Frage:
Wurde das richtige Schmiermittel verwendet? Ist die Menge korrekt?

Erklärung:
Schmiermittelmenge so anpassen, dass das Poliertuch feucht, aber nicht nass ist. Präparation ab FG wiederholen.
Frage:
War die Zeit für das Entfernen von in den vorangegangenen Bearbeitungsschritten entstandenen Schäden ausreichend?

Erklärung:
Nein. Polierzeit schrittweise um jeweils 2 Minuten verlängern. Nächste Stufe beginnen, wenn keine weiteren Veränderungen mehr erreicht werden. Polierzeit verlängern.

Ja. Falls weiterhin Ausbrüche vorkommen, Andruckkraft in der aktuellen Stufe um etwa 50 % erhöhen. Präparation ab FG wiederholen.

Fehlersuche und -behebung – Spalten

Spalten sind Hohlräume zwischen Einbettmittel und Probenmaterial. Sie lassen sich bei der mikroskopischen Untersuchung der Probe gut erkennen. Ein Spalt kann durch mehrere Fehler während der Präparation verursacht werden, beispielsweise Kantenabrundung, Verunreinigung des Poliertuch, Probleme beim Ätzen oder Verfärbungen.

  • Die besten Ergebnisse werden mit der Vakuumimprägnierung mit Epoxid erreicht.
  • Proben sollten zuvor immer gereinigt und entfettet werden, um die Adhäsion des Einbettmittels an der Probe zu erhöhen.
  • Warmeinbetten: Das richtige Einbettmittel wählen und die Proben in der Presse unter Druck abkühlen lassen, um Spalten zu verhindern.
  • Kalteinbetten: Zu hohe Aushärttemperatur vermeiden. Beim Einbetten großer Proben das Präparat mit einem kalten Luftstrom kühlen oder die Einbettformen in eine niedrige Wanne mit kaltem Wasser setzen.
  • Eine Probe mit Spalt kann möglicherweise durch Füllen des Hohlraums mit Epoxid unter Vakuum gerettet werden. Probe sorgfältig reinigen und trocknen, in die Vakuumkammer legen und den Hohlraum mit einer geringen Menge Epoxid füllen. Die Präparation muss von vorne beginnen, um überschüssiges Epoxid von der Probenoberfläche zu entfernen.

Beispiel:

Spalten

Spalt zwischen Einbettmittel und Probe. Das Ätzen war aufgrund des Auslaufens von Ätzlösung in die Probenoberfläche erfolglos. Zudem befinden sich im Spalt Schleifpartikel.
Vergrößerung: 200x

Fehlersuche und -behebung – Risse

Risse sind Brüche in spröden Werkstoffen und können auch bei Werkstoffen mit unterschiedlichen Phasen auftreten. Die zur spanabhebenden Bearbeitung der Proben verwendete Energie ist größer der Werkstoff aufnehmen kann. Diese überschüssige Energie verursacht Risse.

Risse treten vor allem in spröden Materialien und Proben mit Schichten auf. Deswegen ist während des gesamten Präparationsprozesses besonders sorgfältig zu arbeiten.

In diesem Abschnitt werden keine Risse in verformbaren Werkstoffen besprochen, da diese nicht durch die Präparation verursacht werden, sondern bereits vorher in der Probe vorhanden sind.

  • Trennen: Hier ist auf die Wahl der richtigen Trennscheibe und eine geringe Vorschubgeschwindigkeit zu achten.
  • Beim Trennen von beschichteten Proben muss die Trennscheibe zuerst die Schichten trennen, sodass der Grundwerkstoff als Träger dienen kann.
  • Beim Einspannen von Proben ist darauf zu achten, dass dadurch keine Beschädigungen verursacht werden. Falls erforderlich wird zwischen Halter und Probe eine Polsterung eingeschoben.
  • Einbetten: Bei zerbrechlichen Werkstoffen oder Proben ist auf das Warmeinbetten unter Druck zu verzichten. Stattdessen sollte ein Kalteinbettverfahren, vorzugsweise mit Vakuumimprägnierung, verwendet werden. Eine Ausnahme bildet hier ClaroFast, ein thermoplastisches Einbettmittel von Struers, das für CitoPress-15/-30 und jede andere Einbettpresse geeignet ist, in der Einbettmittel ohne Druck vorgewärmt und weich gemacht werden.

Hinweis: Beim Vakuumimprägnieren werden nur solche Risse und Hohlräume gefüllt, die eine Verbindung zur Oberfläche haben. Es ist unbedingt darauf zu achten, kein Einbettmittel mit hoher Schrumpfung zu verwenden, da diese Schichten vom Grundwerkstoff abziehen können.

Beispiele und Expertensystem:

Risse

Riss zwischen Plasmaspritzschicht und Trägermaterial. Der Riss wurde beim Trennen verursacht.
Vergrößerung: 500x

Risse

Probe, mit Epoxid und  EpoDye unter Vakuum eingebettet. Der Riss ist  mit einem fluoreszierenden Farbstoff gefüllt, der Nachweis dafür, dass der Riss bereits  vor dem Einbetten im Material vorhanden war.
Vergrößerung: 500x
Fluoreszierendes Licht

Problem

Die Probe zeigt einen Riss.
Mehr anzeigen
Frage:
Ist der Riss mit Epoxid und EpoDye gefüllt und unter fluoreszierendem Licht sichtbar?

Erklärung:
Die Probe hatte bereits vor dem Einbetten einen Riss. Um festzustellen, ob der Riss durch das Trennen verursacht wurde oder ein Materialdefekt ist, eine Probe vor dem Trennen vakuumimprägnieren. Präparation mit einer neuen Probe wiederholen.
Frage:
Ist es sicher, dass der Riss eine Verbindung zur Oberfläche hat?

Erklärung:
Der Riss wurde durch die mechanische Präparation verursacht. Präparation mit einer neuen Probe wiederholen, dabei eine geringere Andruckkraft und/oder geringere Korngröße wählen.
Frage:
Der Riss in der Probe kann während der Herstellung oder der Bearbeitung verursacht worden sein.

Erklärung:
Probe erneut mit Epoxid und EpoDye imprägnieren, um den Riss zu versteifen. Mit der Präparation fortsetzen, um den Riss zu untersuchen und festzustellen, wodurch er verursacht wurde.

Fehlersuche und -behebung – falsche Porosität

Bestimmte Werkstoffe, wie beispielsweise Gussmetalle, Spritzschichten oder Keramik, haben eine natürliche Porosität. Hier ist es wichtig, falsche Messwerte aufgrund von Präparationsfehlern zu vermeiden, sodass die Werte den korrekten Sachverhalt wiedergeben.

Abhängig von den Eigenschaften eines Werkstoffs können bei der Porosität zwei Wirkungen beobachtet werden, die sich auf den ersten Blick widersprechen: 

  • Weiche, formbare Werkstoffe lassen sich leicht verformen. Poren können somit leicht durch verschmiertes Material verdeckt werden. Bei der Untersuchung erscheint die Porosität zu gering.
  • In der Oberfläche harter, spröder Werkstoffe bilden sich in den ersten mechanischen Präparationsstufen leicht Risse, sodass diese eine höhere Porosität zeigt als tatsächlich der Fall ist.

Im Gegensatz zu formbaren Werkstoffen, bei denen die Porosität zu Beginn gering erscheint und die Poren erst wieder geöffnet werden müssen, zeigen spröde Werkstoffe eine hohe Porosität. Die Risse an der Oberfläche müssen entfernt werden.

  • Dies verlangt ungeachtet der Härte und Duktilität des Werkstoffs ein Diamantpolieren. Dabei wird ein bestimmter Bereich der Proben alle 2 Minuten unter dem Mikroskop geprüft, um Verbesserungen festzustellen. Eine Möglichkeit sicherzustellen, dass immer derselbe Bereich untersucht wird, ist die Markierung mit einem Eindringkörper. Dabei ist bei spröden Werkstoffen darauf zu achten, keine weiteren Spannungen zu erzeugen.
  • Sobald die Porosität unverändert bleibt, kann mit der nächsten Polierstufe begonnen werden.
  • Erforderlichenfalls wird in der letzten Stufe ein Oxidpolieren durchgeführt, um Reste von verschmiertem Material langsam ohne neue Verformungen zu entfernen.

  

Beispiele und Expertensystem:

Falsche Porosität

1. Superlegierung, 5 Minuten auf MD/DP-Dur poliert, 3 µm. Vergrößerung: 500x

Falsche Porosität

2.Wie 1., aber nach weiterem 1-minütigem Polieren auf MD/DP-Dur, 1 µm.

Falsche Porosität

3. Wie 2. Nach weiteren 2 Minuten auf MD/DP-Dur, 1 µm.Korrektes Ergebnis.

Problem

Die offene Porosität ist zu gering.
Mehr anzeigen
Frage:
Wurde in der ersten FG-Stufe MD-Allegro verwendet?
Erklärung:
FG1 mit MD-Allegro, 9 µm, wiederholen. Proben alle 2 Minuten kontrollieren und mit der nächsten Stufe beginnen,
wenn keine weiteren Veränderungen der Porosität mehr erreicht werden.
      Präparation nach dieser Stufe wie gewohnt fortsetzen.
Frage: Wurde in der zweiten FG-Stufe MD-Largo verwendet? Erklärung:
FG2 mit MD-Largo, 3 µm, wiederholen. Proben alle 2 Minuten kontrollieren und mit der nächsten Stufe beginnen,
wenn keine weiteren Veränderungen der Porosität mehr erreicht werden.
      Präparation nach dieser Stufe wie gewohnt fortsetzen.
Frage: Wurde für DP MD-Dac verwendet?
Erklärung:
Nein.  DP mit MD-Dac, 3 µm, wiederholen. Proben alle 2 Minuten kontrollieren und mit der nächsten Stufe beginnen, wenn keine weiteren Veränderungen der Porosität mehr erreicht werden. Präparation nach dieser Stufe wie gewohnt fortsetzen.
      Ja. OP-U auf OP-Chem verwenden. Proben alle 2 Minuten kontrollieren. Präparation beenden, wenn keine weiteren Veränderungen der Porosität mehr erreicht werden.

Fehlersuche und -behebung – harte/spröde Werkstoffe

In der Oberfläche harter, spröder Werkstoffe bilden sich in den ersten mechanischen Präparationsstufen leicht Risse, sodass diese eine höhere Porosität zeigen als tatsächlich der Fall ist.

Im Gegensatz zu formbaren Werkstoffen, bei denen die Porosität zu Beginn gering erscheint und die Poren erst wieder geöffnet werden müssen, zeigen spröde Werkstoffe eine hohe Porosität. Die Risse an der Oberfläche müssen entfernt werden.

Beispiele und Expertensystem:

Harter, spröder Werkstoff

1. Cr2O3 Plasmaspritzschicht nach FG-Stufe.

Harter, spröder Werkstoff

2. Wie 1., aber nach weiterem 3-minütigem Polieren, 6 µm.

Harter, spröder Werkstoff

3. Wie 2., aber nach weiterem Polieren auf MD-Nap, 1 µm. Korrektes Ergebnis.

Problem

Die offene Porosität ist zu hoch.
Mehr anzeigen
Frage:
Wurde in der ersten FG-Stufe MD-Allegro verwendet?

Erklärung:
FG1 mit MD-Allegro, 9 µm, wiederholen. Proben alle 2 Minuten kontrollieren und mit der nächsten Stufe beginnen, wenn keine weiteren Veränderungen der Porosität mehr erreicht werden. Präparation nach dieser Stufe wie gewohnt fortsetzen.
Frage:
Wurde in der zweiten FG-Stufe MD-Largo verwendet?

Erklärung:
FG2 mit MD-Largo, 3 µm, wiederholen. Proben alle 2 Minuten kontrollieren und mit der nächsten Stufe beginnen, wenn keine weiteren Veränderungen der Porosität mehr erreicht werden. Präparation nach dieser Stufe wie gewohnt fortsetzen.
Frage:
Wurde für DP MD-Dac verwendet?

Erklärung:
Nein. DP mit MD-Dac, 3 µm, wiederholen. Proben alle 2 Minuten kontrollieren und mit der nächsten Stufe beginnen, wenn keine weiteren Veränderungen der Porosität mehr erreicht werden. Präparation nach dieser Stufe wie gewohnt fortsetzen.

Ja. OP-U auf OP-Chem verwenden. Proben alle 2 Minuten kontrollieren. Präparation beenden, wenn keine weiteren Veränderungen der Porosität mehr erreicht werden. 

Fehlersuche und -behebung – Kometenschweife

Kometenschweife treten neben Einschlüssen oder Poren auf, wenn die Polierscheibe immer nur in einer Richtung über die Probe bewegt wird. Der Name ist auf die charakteristische Form dieses Defekts zurückzuführen. Entscheidend für die Vermeidung von Kometenschweifen ist die Polierdynamik.

1. Beim Polieren immer dieselbe Drehzahl für Proben und Scheibe verwenden.

2. Andruckkraft verringern.

3. Längeres Polieren mit einem weichen Tuch begünstigt ebenfalls die Entstehung von Kometenschweifen. Sicherstellen, dass in der nächsten Polierstufe so wenig Verformungen wie möglich entfernt werden, insbesondere bei Verwendung eines Poliertuches mit hoher Elastizität.


Beispiele:

Kometenschweife

Kometenschweife. Vergrößerung: 20x, DIC

Kometenschweife

Kometenschweife. Vergrößerung: 200x, DIC

Fehlersuche und -behebung – Verschmutzungen

Materialien, die nicht von der Probe stammen, sich aber beim mechanischen Schleifen und Polieren auf der Probenoberfläche absetzen, werden als Verschmutzungen bezeichnet.

  • Verschmutzungen können auf allen Werkstoffen auftreten.
  • Beim Polieren können sich beispielsweise Schmutzpartikel oder in einer vorherigen Stufe abgetragenes Material auf der Probe oder dem Poliertuch absetzen.
  • Die Untersuchung unter dem Mikroskop kann Einschlüsse oder Phasen in der Struktur zeigen, die Anomalien oder Verformungen sind.
  • Polierscheiben müssen in einem staubdichten Schrank aufbewahrt werden, um eine Verschmutzung der Scheibenoberfläche zu vermeiden.
  • Bestehen Zweifel hinsichtlich der Ordnungsmäßigkeit einer Phase oder eines Partikels, wird das Poliertuch gereinigt oder ausgewechselt und die Präparation ab dem Feinschleifen wiederholt.
  • Am wichtigsten ist jedoch Sauberkeit: Die Proben müssen vor jeder Präparationsstufe sorgfältig gereinigt werden.

Beispiele:

Verschmutzungen

Kupfer, das von einer vorherigen Präparation stammt, hat sich aufgrund eines leichten Reliefs zwischen den B4C-Partikeln und der Aluminiummatrix auf der Oberfläche der Probe abgesetzt.
Vergrößerung: 200x

Fehlersuche & -behebung – eingedrückte Schleifmittel

Unter eingedrücktem Schleifmittel versteht man nicht gebundene Schleifpartikel, die in die Oberfläche einer Probe eingedrückt sind. Bei weichen Werkstoffen können Schleifmittel in die Probe eingebettet werden. Mögliche Ursachen für dieses Phänomen sind eine zu kleine Schleifpartikelgröße, eine zu geringe Elastizität der Schleifescheibe bzw. des Poliertuchs oder ein Schmiermittel mit zu niedriger Viskosität. Häufig ist eine Kombination dieser Ursachen der Auslöser.

  • Beim Planschleifen können Schleifpartikel in weiche Werkstoffe eingedrückt werden. Um dies zu vermeiden, als zweite PG-Stufe eine feinkörnigere Schleiffläche, z. B. MD/DP-Pan mit DiaPro Pan 15 µm, und beim Feinschleifen MD-Largo verwenden. Eingedrückte Partikel sollten nach dem Feinschleifen entfernt sein.
  • Zum Planschleifen von Nichteisenmetallen bzw. -legierungen MD-Molto 220 für Aluminium und Al-Legierungen bzw. MD-Mezzo für Titan und Ti-Legierungen verwenden.
  • MD-Allegro darf nicht für Werkstoffe mit einer Härte von weniger als 150 HV verwendet werden, da die Schleifpartikel anstatt in die Scheibe in die Probe gedrückt und dort eingebettet werden. In diesem Fall MD-Largo anstatt MD-Allegro verwenden.
  • Beim Polieren weicher Werkstoffe dürfen Korngrößen bis 3 µm nur mit Poliertüchern hoher Elastizität verwendet werden.
  • Zu beachten beim letzten Diamantpolieren von weichen Werkstoffen bei Verwendung von Schleifpartikeln mit geringer Korngröße:
  1. DiaPro NAP R 1 µm bei Verwendung von MD/DP-Nap
  2. DiaPro Mol R 3 µm bei Verwendung von MD/DP-Mol
  3. Bei Verwendung von Diamantschleifmittel DP-Lubricant, Red, verwenden
  4. Bei Verwendung von Diamantschleifmittel für wasserempfindliche Werkstoffe DP-Lubricant, Yellow, verwenden

Beispiele und Expertensystem:

Eingedrücktes Schleifmittel

Aluminium, geschliffen mit   3 µm Diamant und einem   Tuch mit geringer Elastizität. Zahlreiche Diamanten sind in die Probe eingedrückt.
Vergrößerung: 500x

Eingedrücktes Schleifmittel

Wie vorher, nach Endpolieren. Die meisten Diamanten sind weiterhin in der Probe eingebettet.
Vergrößerung: 500x 

Problem

In die Probe sind Schleifpartikel eingedrückt.
Mehr anzeigen
Frage:
Wann wurden die Schleifpartikel eingedrückt? Während ...

Erklärung:
Bei Verwendung von MD-Allegro diese Scheibe durch MD-Largo ersetzen. Falls dies nicht ausreicht, Korngröße auf 15 µm erhöhen. Präparation wiederholen. Dabei sicherstellen, dass keine Schleifpartikel der vorherigen Präparation eingedrückt sind.
Frage:
Wird ein Poliertuch wie MD-Mol oder ein Tuch mit höherer Elastizität verwendet?

Erklärung:
Poliertuch mit einer ähnlichen oder höheren Elastizität wie MD-Mol wählen. Präparation wiederholen. Dabei sicherstellen, dass keine Schleifpartikel der vorherigen Präparation eingedrückt sind.
Frage:
Wurde rotes Schmiermittel verwendet?

Erklärung:
Nein. Rotes Schmiermittel verwenden. Präparation wiederholen. Dabei sicherstellen, dass keine Schleifpartikel der vorherigen Präparation eingedrückt sind. 

Ja. Andruckkraft schrittweise um jeweils 10 %senken.  Präparation wiederholen. Dabei sicherstellen, dass keine Schleifpartikel der vorherigen Präparation eingedrückt sind. 

Fehlersuche und -behebung – Läppspuren

Läppspuren sind Vertiefungen in der Probenoberfläche, die von frei auf einer harten Oberfläche beweglichen Schleifpartikeln verursacht werden. Dabei handelt es sich nicht um Kratzer wie beim Trennen, sondern um eindeutige Spuren von Schleifpartikeln, die sich ohne Material abzutragen frei über die Fläche bewegen.

  • Ist ein Schleifpartikel nicht fixiert, wenn sich die Probe darüber bewegt, beginnt es zu rollen. Anstatt Material abzutragen, wird das Korn in das Probenmaterial gedrückt und verursacht dort tiefe Verformungen oder das Absplittern kleinster Teilchen aus der Probenoberfläche.
  • Läppspuren können sowohl beim Schleifen als auch beim Polieren entstehen.
  • Die möglichen Ursachen sind eine ungeeignete Oberfläche der Scheibe bzw. des Tuchs für den Vorgang oder eine falsche Andruckkraft. Natürlich können Läppspuren auch durch eine Kombination dieser Fehler verursacht werden.

Beispiele und Expertensystem:

Läppspuren

Läppspuren auf Zircalloy:
Ursache ist das Rollen bzw. Trudeln von Schleifpartikeln.
Vergrößerung: 200x

Läppspuren

Tiefe Eindrücke mit Verformungen nach dem Endpolieren
entsprechend der Läppspuren sind sichtbar. Reines Tantal.
Vergrößerung: 500x, DIC

Problem

Auf der Probe sind Läppspuren sichtbar.
Mehr anzeigen
Frage:
Wurden die Läppspuren durch den gerade durchgeführten Vorgang verursacht?

Erklärung:
Ja. Poliertuch mit einer höheren Elastizität wählen. Vorgang, der die Läppspuren verursacht hat, wiederholen.

No. Präparation wiederholen. In jeder Stufe kontrollieren, ob Läppspuren sichtbar sind. Präparation wiederholen.
Frage:
Sind die Läppspuren entfernt?

Erklärung:
Nein. Andruckkraft um 10 % erhöhen. Vorgang, der die Läppspuren verursacht hat, wiederholen. Werden die Läppspuren dadurch nicht entfernt, von vorne beginnen.

Ja. Präparation fortsetzen.
Schleif- und Poliergeräte

Schleif- und Poliergeräte

Struers bietet ein komplettes Angebot an Geräten, Zubehör, Verbrauchsmaterialien und Wissen für die mechanische Präparation. Das Angebot reicht von Geräten für die manuelle Präparation bei einem geringen Probendurchsatz bis hin zu leistungsstarken, vollautomatischen Präparationssystemen für die Verarbeitung in hoher Stückzahl mit herausragender Reproduzierbarkeit.

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