透射电子显微镜检查

透射电子显微镜术制备简介

透射电子显微镜术 (TEM) 是一种显微镜技术,其中电子束可穿过超薄样品,在透过样品的同时与样品产生相互作用。

超薄试样

通常,样品含有一个直径为 3 mm 的制备材料盘,以便其部分材料盘可以足够薄以使电子束可以完全穿透样品。

最大许可厚度视样品组成元素(原子数较大的元素穿透性较差)以及射束加速电压(较高的加速电压有助于提高射束穿透力)而定,但一般厚度在一百到几百纳米之间。

试样通过各种方法打薄,包括:

  • 机械切割和研磨(用于样品初步制备步骤中)
  • 电解液抛光(通常用于金属的最终打薄)
  • 离子铣削(用于金属和绝缘材料)。

必须在后续电解抛光或离子铣销过程中,彻底去除初始机械制备过程中引入的任何损伤层。

当研磨盘中心附近出现第一个孔时,可停止最终打磨操作,然后立即停止电解抛光或离子铣销处理。此时,孔附近材料的锥形部分通常已足够薄,足以让电子束穿透。

如果执行电解抛光或离子铣销的时间过长,将去除孔附近电子可穿透的薄片部分,而剩余材料可能会过厚,使得电子束无法穿透。

如何制备适用于透射电子显微镜术的样品

机械切削和抛光

机械切削和抛光

必须将样品切削为一小块,通过研磨和/或抛光到一定厚度,通常为几百微米。

可使用 Struers 生产的切削机完成切削过程。建议使用 Accutom-10/-100 或 Secotom-15/-50 等精密切削机。可使用 Struers 生产的任何研磨或抛光机;建议使用适用于单个样品或手动制备的机器,例如 LaboSystem 或 Tegramin。将样品研磨和/或抛光到一定厚度。也可使用配有特殊 TEM 制备插件的 AccuStop 或 AccuStop-T。

电解抛光

电解抛光

使用配有预打薄固定夹的 LectroPol-5 或 TenuPol-5 进行电解抛光,可将样品预打薄为所需厚度。

在最后的制备阶段,可使用 TenuPol-5 等电解抛光机实现所需的高精度、敏感抛光。TenuPol-5 使用直径为 3 或 2.3 mm 的样品,只需几分钟的时间便可制备用于透射电子显微镜术的有孔样品。

TenuPol-5 旨在用于自动电解打薄样品,以便使用透射电子显微镜执行检查。使用特殊样品夹,可将直径为 12 ‑ 21 mm 的基本材料预打薄到 0.5 mm 以内的厚度(区域直径不超过 10 mm)。

电解液

Struers 可供应适用于绝大多数常用材料的电解液,例如:

透射电子显微镜检查的电解液

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