透過電子顕微鏡検査用試料作製について
透過電子顕微鏡検査 (TEM) は、非常に薄い試料に電子のビームを通して、対象試料の情報を取得する顕微鏡検査技術です。
試料はさまざまな方法によって薄化されます。
- 機械的切断および研磨 (試料作製の予備段階で使用)
- 電解研磨 (通常は金属の最終薄化に使用)
- イオンミリング (金属および絶縁材料の両方に使用)
機械的試料作製の準備段階で生じた相への損傷が、後続の電解研磨またはイオンミリングの前に完全に除去されていることが重要です。
最終的な薄化は、円板のほぼ中央に穴ができるまで行われ、穴ができるとすぐに電解研磨またはイオンミリング処理が停止します。穴周辺の薄い部分が頻繁に電子が透過する部分です。
電解研磨またはイオンミリングの時間が長すぎると、穴周辺の薄い電子透過部分が除去され、残りの部分は厚すぎて電子ビームが貫通しなくなります。
超薄試料
試料は通常、材料を直径 3.0 ㎜ の円板にして作製され、部分的に電子ビームを通過させるのに十分な薄さにします。
可能な最大厚さは、試料の作製要素 (原子量が多いほど透過性が低い) とビームの加速電圧 (加速速度が高いほどビーム貫通性が強い) によって異なりますが、一般的にその範囲は 100~数100ナノメートルです。
透過電子顕微鏡検査用試料作製の仕方
機械的な切断と琢磨
試料は小さく切断し、特定の厚さ（通常は数百ミクロン）になるまで研磨/琢磨されます。
切断作業には、ストルアス社の切断装置が使用できます。これには、アキュトム-10/-100 やセコトム-15/-50 など、高精度な切断装置が推奨されています。ストルアス社のあらゆる研磨/琢磨装置を使用できます。ラボシステムやテグラミンなど、単独試料または手動試料作製装置が推奨されています。試料は、特定の厚さまで研磨または琢磨できます。アキュストップやアキュストップ-T などのアクセサリと特殊なTEM-試料作製インサートも使用できます。
電解研磨
電解研磨は、レクトロポール-5 またはテヌポール-5 と予備薄化ホルダーを使用して、試料を希望の厚さに調整します。
試料作製の最終段階では、テヌポール-5 などの電解研磨装置を使用した優れた精度と感度による琢磨が必要です。テヌポール-5 を使用すれば、直径 3~2.3 ㎜ の試料から透過電子顕微鏡検査用の多孔質試料をわずか数分で作製できます。
テヌポール-5 は、透過電子顕微鏡検査用の試料を自動で薄化電解する装置です。直径 12 ~ 21 mm の基材を、特殊仕様のホルダーを使用して最大直径 10 ㎜ まで、0.5 ㎜ 以下の厚さに予備薄化します。
電解液
ストルアスは、以下の最も一般的な材料に対してすぐに使える電解質を供給しています。
