微細構造試料のエッチング

エッチングについて

エッチングとは、微細構造試料の研磨および琢磨手順の後に行われる化学薬品または電解処理です。

エッチングにより、表面のコントラストが強化され、ミクロ/マイクロ構造が見やすくなります。

微細構造をエッチングすることにより、粒界、粒界相、粒界表面の表面特性または光学特性を意図的に変化させて、顕微鏡検査を行い、顕微鏡の光学フィルタを使用できるようにします。エッチング処理の前準備は調査対象に合わせて行う必要があります。

エッチングの仕方

方法選択ステップ:

  • 試料を初めて琢磨する際には、変形や条痕のないスムーズが表面が求められます。
  • 材料に適したエッチング液は、一覧されている資料から選択します。
  • 場合によっては、化学エッチング処理の後に、光学顕微鏡フィルタを使用してコントラストを強調することができます。これは「光エッチング」と呼ばれています。
  • 電解エッチングの場合は、電解液、電圧、試料露出時間を適切に選択する必要があります。

 

 

材料とエッチング液

幅広いエッチング液には、以下が使用されます。

硝酸アルコール

炭素鋼:

硝酸アルコール

Beraha

高合金鋼

カラーエッチング液 (Beraha、Lichtenegger)、V2A-lye または塩酸含有アドラーエッチング液

シュウ酸による電解エッチング

高合金鋼

シュウ酸による電解エッチング

バーカー電解液

アルミニウム合金:

Barker

Klemms 試薬

銅合金:

Klemms 試薬の変更

エッチングの種類

以下に様々なエッチングの種類を紹介します。

化学エッチング

化学エッチング

化学エッチングでは、通常、粗研磨 (マクロエッチングの場合) または精研磨 (マイクロエッチングの場合) を行ってから、作製した試料をエッチング液 (腐食液) に完全に浸水させます。
マクロエッチングは、目視または拡大鏡 (最大 25 倍) で試料面を検査します。マイクロエッチングは、最大 1000 倍 (光顕微鏡) またはそれ以上 (電子顕微鏡) で顕微鏡検査します。

溶解エッチングは、粒子の境界、表面、または相に特定の攻撃を施します。
析出エッチング (カラーエッチング) では、化学成分または粒子の向きによって厚さが異なる薄い相が表面に形成されます。

電解エッチング

電解エッチング

電解エッチングには、均質な導電性試料が必要です。最初に必要な表面の琢磨は、機械的な研磨/琢磨を短時間行って平面にしますが、このとき変形および条痕が生じます。電解研磨では、変形時の縁だれや相の洗い出しが少なくなります。

電解エッチングの原則は、化学エッチングのそれと同じですが、試料がガルバーニ電池の陽極として置かれるこが異なります。これにより、試料面から材料が除去されます。アルミニウム系の材料の場合、電解エッチングにより、しっかり研磨された試料面に陽極酸化層が形成され、それらを偏光 (バーカーエッチング) で分析します。

トラブルシューティング - エッチング

問題

不適切な試料作製
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ソリューション:

条痕や変形はいずれの方法でも許容されます。それは、試料作製目標によりますが、条痕や変形はエッチング  後に見せる相または構造を覆うまたは影響を与えることがあります。 
不適切な電解液
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ソリューション:

不適切な電解液またはエッチング液を使用すると、必要なパラメータに従って表面構造を確認することができなくなります。 

電圧と露出
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ソリューション: 

電解エッチングの場合、検証用に適切な表面構造を露出させるためには、電圧と露出時間が重要です。 化学 (ウェット) エッチングの場合、露出時間と場合によっては温度が重要なパラメー タです。 

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