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Preparación metalográfica de aluminio y aleaciones de aluminio

Los retos metalográficos asociados con el aluminio y sus aleaciones varían considerablemente en función de la pureza del metal. Aquí aprenderá a preparar de manera rápida y eficiente cualquier producto de aluminio para el examen metalográfico.

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Características principales del aluminio y sus aleaciones

El aluminio es un material polifacético con una amplia diversidad de usos, como por ejemplo el de actuar como metal matriz para compuestos. Presenta una apariencia blanca plateada y se utiliza como metal puro o como aleación.

Es extremadamente ligero y pequeñas cantidades de elementos de aleación pueden incrementar su resistencia. Es también altamente resistente a la corrosión. Esto se debe a una película pasiva de óxido de aluminio que está íntimamente conectada a la superficie y que es capaz de autorrenovarse de manera espontánea cuando la superficie está dañada.

Las otras propiedades significativas del aluminio incluyen su alta conductividad térmica y su fácil conformabilidad, ya sea mediante fundición, trabajo en frío o caliente, o mecanización, así como su gusto neutro y su no toxicidad.

Usos comunes del aluminio o sus aleaciones:
  • Aplicaciones de alta resistencia/peso ligero en las industrias aeronáutica, aeroespacial y automovilística.
  • Superficies pulidas y cepilladas, así como colores anodizados, en la industria de la construcción.
  • Embalajes no tóxicos/sin sabor y maquinaria de la industria alimentaria
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Fig. 0: Fundición de aluminio-silicio, ataque químico coloreado con ácido molíbdico (ampliación: 200x).

La producción del aluminio

La extracción económica del aluminio solo es posible a partir de la bauxita. El proceso de producción implica dos pasos básicos.

Extracción de la alúmina pura
La recuperación de la alúmina empieza triturando y esmerilando a grano muy fino la bauxita, para después calentarla con hidróxido de sodio bajo presión. Durante este proceso se forma un aluminato de sodio soluble al agua junto a residuos no disueltos de hierro, titanio y silicio. A continuación se le añaden ‘varillas de cristal’ de hidróxido de aluminio fresco para iniciar la precipitación del hidróxido de aluminio puro (Al(OH)3). El agua se elimina a través de un proceso de calcinación a 1200 °C, mientras que la alúmina anhídrica (óxido de aluminio) permanece.

Conversión de la alúmina al aluminio (el proceso Hall-Heroult)
La reacción química de la alúmina pura requiere un proceso electroquímico que permita extraer el aluminio de su óxido. Dado que el punto de fusión del óxido de aluminio es muy alto (2050 °C), se mezcla con criolita para reducir dicho punto de fusión.

La electrolisis se lleva a cabo en una cuba de grandes dimensiones de acero con un revestimiento interior de carbono o grafito, la cual contiene electrodos de acero que conducen la electricidad y bloques de carbono que actúan a modo de ánodos. Durante la electrolisis, el carbono del ánodo reacciona con el oxígeno de la alúmina y, en una reacción secundaria, se produce aluminio metálico con la formación del dióxido de carbono: 2Al2O3 + 3C → 4Al + 3CO2.

Este proceso produce aluminio con una pureza de entre un 99 y un 99,9 %. En su mayor parte, se usa para aleaciones de aluminio.

Aleaciones de aluminio

Añadir pequeñas cantidades de elementos de aleación al aluminio puede incrementar la resistencia a la tracción, el límite de elasticidad y la dureza en comparación con el aluminio puro. Los elementos de aleación más importantes son Si, Mg, Cu, Zn y Mn. Estos componentes mayoritariamente eutécticos deben dispersarse muy finamente a través de un proceso de trabajo en caliente antes de que pueda trabajarse la aleación en frío.

El envejecimiento de las aleaciones de aluminio
Muchas aleaciones de aluminio se endurecen por envejecimiento para mejorar las propiedades mecánicas. Esto puede llevarse a cabo mediante un proceso natural o un proceso artificial.
  • Endurecimiento por envejecimiento natural (ejemplo: AlCuMg). Tras realizar un recocido de la solución, se templa la pieza y a continuación se presiona la precipitación del Al2Cu en la solución sólida. A continuación se deja envejecer la pieza a temperatura ambiente. Durante este proceso, la red cristalina precipita el cobre de la solución supersaturada. El estrés que se produce como resultado en la red cristalina de aluminio causa un incremento de la resistencia y la dureza. El proceso lleva entre 5 y 8 días.
  • En el endurecimiento por envejecimiento artificial, el envejecimiento tiene lugar a una alta temperatura, lo que reduce ostensiblemente la duración del proceso. Con una aleación de AlMgSi, por ejemplo, el envejecimiento se produce en entre 4 y 48 horas a entre 120 y 175 °C después del recocido y el templado. La precipitación de la fase Mg2Si produce un estrés interno en la red cristalina de aluminio, que resulta en un incremento de la resistencia y la dureza.
Aleaciones de aluminio forjado
Los principales elementos de aleación de las aleaciones de aluminio forjado son el cobre, el magnesio, el cinc y el manganeso. El silicio y el hierro afectan a las propiedades mecánicas y la resistencia a la corrosión, y podrían ser tanto impurezas como elementos de aleación, dependiendo de la aplicación y la pureza solicitadas.

Usos comunes de las aleaciones de aluminio forjado:
  • Placas para ingeniería mecánica y construcción de moldes para productos laminados, como planchas y bandas, así como también productos chapados como radiadores e intercambiadores térmicos.
  • Láminas chapadas para productos semiacabados concretos para la construcción de aeronaves o aplicaciones decorativas como reflectores o embellecedores.
  • Ingeniería mecánica, cintas transportadoras y aplicaciones electrotécnicas, así como también productos deportivos y recreativos de alta resistencia como fijaciones para tablas de snowboard y engranajes para bicicletas de montaña.
  • Aluminio reforzado con fibra en las industrias aeronáutica y aeroespacial.


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Fig. 1: Aleación de aluminio 2024, para fundición, que muestra precipitación eutéctica en los límites del grano, sin ataque químico, 200x

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Fig. 2: Como en la Fig. 1, homogeneizado, sin ataque químico, 200x

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Fig. 3: Como en la Fig. 2, laminado en caliente, sin ataque químico, 200x

Aleaciones de aluminio de fundición
Las piezas de aluminio de fundición se alean principalmente para mejorar las propiedades mecánicas del metal y se diferencian en función de sus principales elementos de aleación, es decir, el silicio, el magnesio y el cobre. Los contenidos de la aleación que exceden la saturación de la solución sólida se precipitan como metal puro, como por ejemplo el silicio, o como fases eutécticas e intermetálicas.

El silicio incrementa la colabilidad del aluminio. En la aleaciones eutécticas, como el AlSi12, se añaden pequeñas cantidades de sodio antes de la colada para refinar el eutéctico. En este proceso de refinamiento, en vez de precipitar como agujas o placas toscas (Fig. 4), el silicio forma un eutéctico muy fino con una solución sólida α (Fig. 5). El efecto del endurecimiento en estas aleaciones es muy bajo y, por lo tanto, se les añade magnesio para que puedan endurecer por envejecimiento.

Las aleaciones de fundición con propiedades específicas se usan en varios grupos de productos, incluida la fabricación de pistones, cojinetes de deslizamiento, piezas para ingeniería mecánica, cabezales de cilindros y zapatas de freno.

 Algunas de las aleaciones de fundición más importantes y sus propiedades
 AlSi10Mg  Endurecido por envejecimiento. Resistente a las vibraciones y la corrosión
 AlSi5Cu1  Endurecido por envejecimiento. Buena colabilidad para soldaduras y láminas delgadas 
 AlMg3  Resistente al agua marina
AlSi25+ CuNi  Endurecido por envejecimiento. Aleación especial para pistones; resistente al desgate gracias a su alto contenido de Si 
 AlMgSiPb  Apto para la mecanización 
 AlSi9Cu3  Aleación universal maleable y la aleación más importante para procesos de fundición a presión 

 

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Fig. 4: Fundición de aluminio-silicio, sin refinar, 500x

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Fig. 5: Fundición de aluminio-silicio, refinado, 500x


La metalografía del aluminio y sus aleaciones

La metalografía del aluminio se usa en procesos de control de calidad para determinar el tamaño del grano y los defectos en la microestructura de muestras pulidas y sometidas a ataque químico. Asimismo, suelen también comprobarse las muestras para detectar cualquier posible impureza, como óxidos o aluminuros de circonio.

El aluminio para aleaciones de fundición se evalúa con relación a la forma, la distribución de fases y la posible porosidad. En materiales forjados, se investigan los defectos del proceso de laminación y extrusión y se miden los grosores de la placa.

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Fig. 6: Óxido en la superficie de un proceso de fundición a presión de aluminio, 50x

Retos de la metalografía del aluminio y sus aleaciones

Los retos metalográficos asociados con el aluminio y las aleaciones de aluminio cambian en función de la pureza del metal.
  • Cuanto más puro sea el aluminio, más suave y más susceptible será a la deformación mecánica y los arañazos. En aluminio de alta pureza, el esmerilado puede causar profundes deformaciones, mientras que los abrasivos que se emplean en el esmerilado y el pulido, como el carburo de silicio y las partículas de diamante, pueden presionarse sobre la superficie.
  • A medida que el contenido de la aleación aumente, más duro será el aluminio. Las aleaciones de fundición son relativamente fáciles de preparar. No obstante, la matriz de aluminio deberá estar bien pulida para evitar errores en la interpretación de la estructura.
 Visión general de los retos metalográficos y sus soluciones
 Reto: Solución: 
El aluminio puro es muy suave y propenso a la deformación mecánica y los arañazos. Esmerilado plano con papel o lámina de carburo de silicio (SiC) lo más fina posible
El carburo de silicio y las partículas de diamantes pueden presionarse sobre la superficie de la muestra. El pulido de diamante y/o el pulido final deben ser lo suficientemente duraderos como para eliminar todas las partículas incrustadas.
Las aleaciones forjadas severamente trabajadas y deformadas son difíciles de contrastar, lo que dificulta la interpretación de la estructura. - Pulido final con suspensión de sílice coloidal
- Anodización con reagente de Barker

Siga leyendo para consultar una descripción detallada del método de preparación del aluminio y sus aleaciones para realizar un análisis metalográfico rápido y preciso.

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Fig.7: Partículas de diamante incrustadas en aluminio puro tras un pulido con 3 μm, 200x

Preparación del aluminio y sus aleaciones: Corte y embutición

El corte y la embutición del aluminio y sus aleaciones son procesos sencillos.
  • Cuando corte el aluminio, utilice un disco de corte de carburo de silicio duro que sea adecuado para metales no ferrosos.
  • Para realizar la embutición, suele ser suficiente el uso de una resina fenólica. No obstante, las láminas delgadas y las muestras para la anodización deberían embutirse en resinas epoxi de curación lenta, con la muestra sobresaliendo por la sección posterior del embutido para servir de contactos eléctricos. 
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Preparación del aluminio y sus aleaciones: El esmerilado mecánico y el pulido de diamante

Para trabajar el aluminio y sus aleaciones, recomendamos el esmerilado mecánico, seguido de un pulido de diamante. En el caso de un buen número de muestras de aluminio puro y aleaciones forjadas, también recomendamos el pulido electrolítico.

Esmerilado mecánico

El esmerilado plano debe llevarse a cabo con el grano más fino posible para evitar una deformación mecánica excesiva.
  • Deberá tenerse en cuenta la dureza, el tamaño y el número de muestras. No obstante, incluso con muestras de aluminio puro de gran tamaño, un esmerilado plano con papel o lámina de carburo de silicio (SiC) de 500# suele ser suficiente.
  • Las piezas fundidas de gran tamaño de aleaciones de aluminio se pueden esmerilar con lámina de carburo de silicio (SiC) de 220# o 320#. Es importante que la fuerza de esmerilado sea baja para así evitar crear deformaciones profundas y reducir la fricción entre el papel o la lámina de esmerilado de carburo de silicio (SiC) y la superficie de la muestra.

Pulido de diamante

El pulido de diamante debe llevarse a cabo hasta haber eliminado todos los arañazos profundos que se hayan producido durante el esmerilado. En caso de tener que identificar los constituyentes solubles al agua, recomendamos un pulido con suspensión de diamante sin agua y con lubricante.

Pulido final para aluminio puro y aleaciones de aluminio: La secuencia de pulido/comprobación
  • Inicie el pulido. 1 minuto después de haber realizado el pulido con una suspensión OP-U, compruebe la muestra bajo el microscopio.
  • Si es necesario, siga puliendo la muestra durante otro minuto y vuélvala a comprobar.
  • Continúe con esta secuencia de pulido/comprobación hasta obtener la calidad requerida.
  • El hecho de que, durante el pulido, las partículas de diamante se hayan presionado sobre la superficie, podría causar interpretaciones erróneas de la estructura. Por lo tanto, la secuencia de pulido/comprobación podría tener que ser relativamente duradera. Continúe con la secuencia hasta que a simple vista ya no pueda ver más áreas brillantes y mates en la superficie de la muestra.
  • Aproximadamente 30 segundos antes de terminar el pulido, vierta agua en el paño con el que está realizando el pulido para aclarar la muestra de trabajo y el paño.
  • Por último, lave de nuevo la muestra con agua limpia y, a continuación, séquela.
Nota: Pulir durante demasiado tiempo con una suspensión de dióxido de silicio OP-S NonDry podría causar un relieve pronunciado; véase la Fig.11.

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*De manera alternativa, MD-Dac

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* Para evitar arañazos toscos, el papel o la lámina de carburo de silicio (SiC) puede frotarse con cera antes de realizar el esmerilado.
** De manera alternativa, MD-Dac

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* Para evitar arañazos toscos, el papel o la lámina de carburo de silicio (SiC) puede frotarse con cera antes de realizar el esmerilado.'

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Fig. 9: Fundición de aluminio-silicio; después de un pulido con diamante de 3 μm todavía hay pequeños arañazos visibles, 200x.

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Fig.10: Estructura como en la Fig. 9, pero pulida fina con una suspensión OP-U. La matriz está bien pulida y el eutéctico tiene un mayor contraste, 200x

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Fig.11: Fundición de aluminio-silicio pulida durante demasiado tiempo con una suspensión OP-S; las precipitaciones de silicio destacan en relieve, 100x.

Pulido electrolítico

El pulido electrolítico del aluminio deja una superficie sin arañazos y suele utilizarse en procesos de control de calidad ya que proporciona resultados rápidos y reproducibles. No obstante, no se recomienda su uso en muchas muestras de aleaciones de fundición debido a las muchas fases diferentes presentes en dichas aleaciones de fundición.

Aleaciones forjadas y de aluminio puro
El pulido electrolítico es especialmente adecuado para aleaciones forjadas y de aluminio puro.
  • Para la identificación rutinaria del tamaño del grano a 100x, un pre-esmerilado con una lámina de carburo de silicio (SiC) de 1000# será suficiente.
  • Las superficies laminadas o estiradas no necesitan ningún esmerilado o pulido.
  • Para realizar exámenes de aluminio puro y de precisión de las formas de los granos, deberá realizarse un esmerilado fino de la muestra a 2000# y a veces incluso a 4000# antes de realizar el pulido electrolítico.

La anodización de la muestra con un reagente de Barker después del pulido creará un contraste de color especialmente adecuado para la evaluación del tamaño del grano. Para obtener el efecto de color, vea la muestra bajo una luz polarizada con una lámina tintada sensible de λ1⁄4.

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Fig.12: Las áreas del grano anodizadas de planchas chapadas son claramente visibles y adecuadas para un análisis de imágenes automático, bajo luz polarizada con lámina de λ1⁄4, 100x.

En nuestra nota de aplicación encontrará los parámetros de aplicación del pulido electrolítico del aluminio. Haga clic aquí.

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Fig.13: Pieza de aluminio presionado; tras un macroataque químico, se revelan las precipitaciones primaria y heterogénea.

El ataque químico del aluminio y sus aleaciones

Cuando se trabaja con aluminio y sus aleaciones, se usan macro-reactivos para realizar una evaluación del tamaño del grano, así como para también mostrar las línea de la extrusión y revelar los cordones de soldaduras. Antes del ataque químico, la muestra deberá esmerilarse con una lámina de carburo de silicio (SiC) de 1200# o con una lámina de carburo de silicio (SiC) de 2400#.

Debido a las muchas posibilidades de aleación del aluminio, las diferentes fases no podrán siempre identificarse de manera clara en algunas aleaciones con varios componentes. No obstante, las fases eutécticas pueden, a veces, reconocerse gracias a la típica forma de su eutéctico.

Algunas de las fases más conocidas tienen los siguientes colores característicos:
  • Si: gris
  • Mg2Si: azul oscuro deslustrado durante el pulido (en fundición: Alfabeto chino)
  • Al2Cu: marrón rosado de tono cobrizo
  • Al6Mn: gris claro
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Fig. 14: En la fundición de AlSi6Cu4, las diferentes fases pueden identificarse por su color típico, 500x.

Determinación del tamaño del grano en aleaciones forjadas

Ciertas especificaciones para aleaciones forjadas requieren una determinación ‘manual’ del tamaño del grano, ya que el análisis de imagen no es lo suficientemente exacto. Asimismo, las aleaciones forjadas con una estructura altamente deformada, como los papeles de aluminio o las láminas muy finas, son difíciles de contrastar con los reactivos químicos. Esto puede dificultar el análisis de imagen automático.

Se recomienda anodizar la muestra con el reagente de Barker y, a continuación, evaluar ‘manualmente’ la estructura bajo el microscopio.

Soluciones de ataque químico

Cuando se trabaje con productos químicos, se deberán respetar siempre todas las precauciones estándar de seguridad.

Macroataque químico
Para aluminio puro  90 ml de agua 
  15 ml de ácido clorhídrico
   10 ml de ácido fluorhídrico
Ataque químico profundo para revelar la estructura dendrítica primaria
   100 ml de agua
   10-25 g de hidróxido de sodio
  
Microataque químico
Reagente de Flick: ataque químico en el límite del grano para la mayoría de tipos de aluminios y aleaciones
   90-100 ml de agua
    0,1-10 ml de ácido fluorhídrico
Reagente de Dix y Keller: ataque químico del área del grano para aleaciones de Al con cobre, aunque también es adecuado para aluminio puro
   190 ml de agua
   5 ml de ácido nítrico
   10 ml de ácido clorhídrico
   2 ml de ácido fluorhídrico
Reactivos de color:   Solución de ácido molíbdico según
Klemm o Weck

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Fig.15: Aleación experimental de aluminio con 6 % de Si y 10 % de Cu, sin ataque químico

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Fig.16: Como en la Fig.15 pero con ataque químico de 30 segundos con 1 g de ácido molíbdico en 200 ml de agua + 6 g de cloruro amónico. El silicio es de color azul oscuro y se distingue claramente del CuAl2, que es de tono grisáceo.

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Resumen

Su baja densidad, su dureza y su alta resistencia a la corrosión convierten el aluminio y sus aleaciones en el material preferido en muchas aplicaciones en los sectores del automóvil y la aviación o en la industria aeroespacial y de embalaje, entre otras.

La metalografía del aluminio y sus aleaciones se utiliza en el control de calidad para determinar el tamaño del grano y la evaluación de fases, impurezas y defectos mecánicos.

El aluminio puro es muy susceptible a la deformación y, por lo tanto, el esmerilado no debería llevarse a cabo con granos toscos. A fin de garantizar la eliminación de todas las partículas de diamante incrustadas en la superficie de la muestra, será necesaria llevar a cabo un pulido final en profundidad con suspensión de dióxido de silicio.

Las aleaciones de fundición de aluminio se pulen con relativa facilidad. A la hora de realizar una evaluación del tamaño del grano, la anodización con el reagente de Barker creará un mejor contraste que el ataque químico. Las diferentes fases de las aleaciones de fundición pueden identificarse mediante su color característico o con un ataque químico con soluciones específicas que preferentemente atacan ciertas fases.

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Jiang Xiuping, especialista en aplicación.
Todas las imágenes son de Xiuping Jiang, gerente de aplicación y laboratorio, China.

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