Metallic grain structures

Estructuras metálicas del grano y su análisis microscópico

Los materiales metálicos a menudo se interpretan según su estructura interior, conocida como "microestructura". Elaborada en colaboración con expertos en el campo de la óptica y optoelectrónica de la empresa Zeiss, esta nota de aplicación detalla todo lo que necesita saber sobre las propiedades estructurales del metal, la preparación de los materiales para el análisis de su microestructura y la interpretación de los resultados.

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Propiedades estructurales de los metales

La estructura interna de un metal se compone de áreas cristalinas individuales, denominadas "granos". La estructura, el tamaño y la orientación de estos granos son el resultado de la composición del material (aleación) y el modo en que se ha formado (p. ej.: forjado, fundición o aditivos). Los granos se forman a partir de material fundido que se solidifica e interactúa entre sí y con otros componentes, como fases y contaminantes. Normalmente, la estructura del grano se adapta a la aplicación técnica.

El tamaño y la orientación del grano, así como otras características estructurales, están directamente relacionadas con las propiedades mecánicas y tecnológicas de estos materiales. Dichas características estructurales también dependen de influencias externas posteriores. Estas influencias incluyen:
  • Influencias químicas (p. ej.: corrosión)
  • Influencias químicas y/o físicas (p. ej.: tratamientos térmicos)
  • Influencias mecánicas (tras el proceso de formación, p. ej.: forjado, rodado, curvado, etc.)

Microestructura

Estructuras metálicas del grano
Fig. 1: Cobre puro sometido a ataque químico en DIC

La microestructura solo se puede evaluar con un microscopio (estereomicroscopio, microscopio óptico con luz reflejada, microscopio digital o de barrido y microscopio electrónico de transmisión). Por lo general, el tamaño de las características observadas oscila desde los milímetros a los micrómetros e incluso los nanómetros. Observar la microestructura es de gran utilidad en varias investigaciones; por ejemplo: para determinar tamaños de grano, comprobar si hay defectos, preparar objetivos en microelectrónica, analizar fallos o soldaduras de todo tipo.

Macroestructura

Estructuras metálicas del grano
Fig. 2: Macrosección de bloque fundido de cobre puro sometido a ataque químico

La macroestructura se puede ver a simple vista, con una lupa o un estereomicroscopio. Estas observaciones son menos habituales que las investigaciones microestructurales. Las aplicaciones donde se observa la macroestructura normalmente son soldaduras, piezas fundidas de algunos metales sin hierro o la deformación y segregación en piezas fundidas o forjadas. La evaluación de revestimientos o geometrías también puede ser motivo de investigaciones macroestructurales.

¿Por qué el análisis microscópico?

Una vez finalizada la preparación metalográfica, las propiedades estructurales de un metal se pueden analizar con un microscopio. Entonces es posible sacar conclusiones respecto a las características del material. Por ejemplo, el análisis microscópico se puede utilizar para evaluar características del diseño del metal y las fases del proceso, incluso casos en los que ha sufrido daños.

Los elementos estructurales que se pueden evaluar con un microscopio óptico o electrónico incluyen:
  • Granos/cristalitos y sus límites del grano
  • Fases intermetálicas y precipitados
  • Inclusiones no metálicas y fases
La evaluación se basa en los siguientes criterios:
  • Tipo y forma
  • Tamaño y número
  • Distribución y orientación


En base a toda esta información, es posible crear una descripción exhaustiva de la microestructura y sacar conclusiones sobre sus posibles características.

Información sobre aleaciones

En la actualidad, los materiales utilizados en aplicaciones prácticas son una mezcla de varios elementos químicos conocida como "aleaciones". El acero y el hierro fundido, por ejemplo, son aleaciones esenciales basadas en hierro (Fe) con adición de carbono (C), el cual es responsable de la dureza del material férreo. El análisis microestructural nos permite conocer las propiedades de la aleación, tales como su resistencia, dureza y ductilidad.

Estructuras metálicas del grano
Fig. 3: Hierro fundido perlítico con grafito laminar, sometido a ataque químico con Nital. El carbono está presente como grafito en forma laminar, lo cual reduce su resistencia. La matriz perlítica en sí ofrece un nivel suficientemente alto de dureza.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, objetivo 50x, iluminación de campo claro (BF)

Estructuras metálicas del grano
Fig. 4: Hierro fundido ferrítico con grafito esferoidal, sometido a ataque químico con Nital. El carbono está presente como grafito en forma esferoidal. Dicha forma esferoidal mejora la resistencia respecto al hierro fundido en forma laminar, aunque la dureza del material es inferior debido a la falta de cementita en la matriz ferrítica.
Imagen tomada con microscopio digital Smartzoom 5 de ZEISS, con ampliación aproximada de 500x

Estructuras metálicas del grano
Fig. 5: Acero ferrítico con aproximadamente 0,1 % de carbono, sometido a ataque químico con Nital. El carbono está presente en forma de cementita y en baja proporción de perlita entre los granos ferríticos. La matriz, que es en gran medida ferrítica, ofrece un grado bajo de dureza pero gran ductilidad.
Imagen tomada con microscopio digital Smartzoom 5 de ZEISS con ampliación aproximada de 500x, iluminación coaxial con baja proporción de luz anular

Estructuras metálicas del grano
Fig. 6: Acero ferrítico-perlítico con aprox. 0,2 % de carbono, sometido a ataque químico con Nital. El carbono está presente como cementita laminar y en baja proporción de perlita adyacente a los granos ferríticos. Esto hace que la cementita se muestre en forma estriada. Los granos perlíticos reflejan menos luz que los ferríticos y por lo tanto se muestran más oscuros. Una matriz de este tipo tiene mayor dureza, pero menor ductilidad.
Imagen tomada con microscopio Axiolab de ZEISS, objetivo 50x, iluminación de campo claro (BF)

Preparación metalográfica de metales para análisis microestructural

Para garantizar la correcta representación de las propiedades estructurales de un metal, la muestra se debe preparar correctamente. Los siguientes pasos ofrecen una descripción general del proceso, aunque el método de preparación metalográfica debe centrarse en el material.

Paso 1: Corte de piezas de trabajo para análisis microestructural

Se utiliza un proceso de corte abrasivo húmedo para tomar una muestra representativa de la pieza de trabajo. El proceso de corte debería elegirse para garantizar que la muestra no se someta a daños que modifiquen su estructura, y deberá centrarse en el material y su aplicación.

Estructuras metálicas del grano
Fig. 7: Máquina de corte abrasivo húmedo con disco de engranajes sujeto, utilizado para tomar una muestra de la sección dentada. Normalmente, la sección se someterá a endurecimiento superficial o por inducción. La muestra se utilizará para examinar la estructura y dureza de la sección.

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Paso 2: Embutición de muestras para análisis microestructural

Se utilizará un proceso de embutición para fijar las piezas cortadas de modo que se puedan manipular más fácilmente y se estandaricen sus medidas. Se aplicarán varias técnicas de embutición en frío y en caliente, aunque lo habitual son las resinas epoxi o acrílicas.
  • Embutición en frío: hasta aprox. 100 ºC, a presión atmosférica o al vacío
  • Embutición en caliente: a 350 bares y 180 ºC máximo

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Fig. 8: Diversas muestras incrustadas de diferentes formas. La embutición de una muestra con resina sintética garantiza un buen resultado de preparación y mejora la eficacia en el resto del proceso.

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Paso 3: Esmerilado y pulido de muestras para análisis microestructural

El proceso de esmerilado y pulido es el paso más importante en la preparación de una muestra para el examen con microscopio. Durante este proceso, la rugosidad macroscópica de la superficie del corte se reduce a una superficie reflectante.

Si el objetivo es solo que la macroestructura sea visible –generalmente para su examen con un microscopio estereoscópico o lupa– será suficiente con realizar varios pasos de esmerilado tosco y contraste con soluciones ácidas o alcalinas. (Estas muestras a menudo se preparan sin embutir para ahorrar tiempo).

Para que los elementos microscópicos de la estructura se puedan observar en un microscopio de luz reflejada, se requiere un "acabado espejo". El flujo del proceso de esmerilado y pulido en este caso es como sigue:
  • Se realizará un esmerilado tosco en la superficie.
  • Dicha superficie se pulirá ligeramente con abrasivos finos o muy finos hasta eliminar prácticamente todas las áreas dañadas; normalmente se utilizará diamante, óxido de aluminio o dióxido de sílice coloidal en paños y discos de pulido apropiados.
  • Se comprobará la superficie con contraste diferencial de interferencia (DIC), una opción de contraste en los microscopios de luz reflejada. Esta técnica indicará si la calidad de la superficie es adecuada para continuar con el ataque químico. Si aún se aprecia deformación en el contraste diferencial de interferencia, se requerirán pasos adicionales de pulido.
  • La superficie se someterá a ataque químico para mejorar el contraste que no se aprecia o solo es visible, en cierta medida, en condiciones de campo claro (BF). Por lo general, solo se utilizarán ácidos débiles.
  • Los reactivos con concentraciones bajas de 1-3 % de ácido nítrico en etanol (Nital) se utilizan con frecuencia en el acero al carbono de aleaciones bajas y medias o en hierro fundido.
  • El acero resistente a la corrosión requiere procesos de ataque químico especiales, como el ataque coloreado.


Estructuras metálicas del grano
Fig. 9: Esmerilado de cordón de soldadura en dos niveles de lámina SiC, seguido de ataque químico con 5 % de ácido nítrico acuoso.
Imagen tomada con microscopio estereoscópico Stemi 508 de ZEIS con ampliación de 15x

Estructuras metálicas del grano
Fig. 10: Acero ferrítico con carburo de titanio e inclusiones de óxido tras preparación mecánica con diamante 1 μm. Aún se puede detectar cierta deformación en la imagen del contraste diferencial de interferencia. La muestra no se ha sometido a ataque químico.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, objetivo 100x

Estructuras metálicas del grano
Fig.11: Acero austenítico resistente a la corrosión tras pulido final con OP-S y posterior ataque con reactivo de color Lichtenegger-Blöch. Se aprecian granos austeníticos con líneas simétricas y bandas de segregación en la dirección de la deformación.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, iluminación de campo claro, objetivo 20x

Estructuras metálicas del grano
Fig. 12: Acero austenítico-ferrítico (combinado) resistente a la corrosión tras ataque electrolítico con 20 % de solución de hidróxido de sodio. Los granos austeníticos (marrón claro) están incrustados en la matriz ferrítica de color marrón-azulado.
Imagen tomada con microscopio Axiolab de ZEISS, DIC, objetivo 20x


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Caracterización del análisis de la estructura metálica del grano

Una vez finalizada la preparación metalográfica, las estructuras metálicas del grano se pueden analizar visualmente con un microscopio óptico. Esto normalmente ocurre con una ampliación de 25x a 1000x, que equivale a los límites del microscopio óptico convencional. Los defectos de la red cristalina, las estructuras y los elementos a nivel submicroscópico (inferiores a 1 μm) y hasta el nivel atómico se evaluarán con microscopios electrónicos. 

Tabla 1: Ejemplos de aplicación de técnicas de contraste para examinar estructuras metálicas

Técnicas de contraste

Existen varias técnicas de contraste que se pueden utilizar para evaluar las propiedades estructurales del metal. La técnica de contraste elegida por el usuario dependerá de varios factores, como el tipo de material de trabajo y las características que deban analizarse. ¿Qué técnicas de contraste hay disponibles y cuándo deben utilizarse?

Campo claro
Se trata de una técnica de contraste estándar para analizar todo tipo de material. Las fisuras y los poros, las fases no metálicas y los productos con oxidación es lo primero que se observa en un estado sin ataque químico, ya que normalmente presenta un comportamiento reflectante diferente al del material base. La ubicación de las fisuras y los poros en relación con otras características estructurales, por otro lado, solo se puede evaluar si se ha realizado un ataque químico adecuado.

Estructuras metálicas del grano
Fig. 13: Cordón de soldadura láser en aceros de alta aleación con fisuras y poros tras el ataque electrolítico. Estos también se aprecian sin dicho ataque, aunque la trayectoria intercristalina de las fisuras solo se puede observar tras haber completado el ataque químico.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, iluminación de campo claro, objetivo 5x

Campo oscuro (DF)

La técnica de campo oscuro normalmente se utiliza al analizar con microscopio materiales no metálicos. No obstante, ofrece varias ventajas al describir los metales, y al evaluar estructuras coloreadas como capas de laca o revestimientos de plástico en sustratos metálicos. También se puede utilizar para evaluar los productos con corrosión. El microscopio de campo oscuro se puede utilizar para mostrar arañazos muy finos en muestras pulidas, como un método para examinar la calidad del esmerilado.

Estructuras metálicas del grano
Fig. 14: Signos de corrosión en tubo de cobre, sin ataque químico. Las zonas reflectantes aparecen oscuras (sustrato metálico) con una iluminación de campo oscuro, mientras que los productos con corrosión se muestran en su propio color.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, iluminación de campo oscuro, objetivo 20x

DIC (contraste diferencial de interferencia)

El contraste diferencial de interferencia es muy útil para analizar deformaciones casi inapreciables que pueden estar aún presentes en la superficie después del esmerilado. También se puede utilizar para distinguir elementos estructurales duros y blandos, ya que las fases duras se eliminan en menor medida que las blandas durante el proceso de pulido final y, por consiguiente, sobresalen en la superficie. Esta diferencia mínima normalmente no se aprecia con un microscopio de campo claro, pero puede verse con el contraste diferencial de interferencia. Por ello, la técnica DIC nos permite hacer una distinción cualitativa entre la dureza de diferentes fases.

Con dicha técnica DIC, también es posible ver estructuras del grano, como sus propios límites, en un estado sin ataque químico. Esto le permite evaluar la estructura antes del ataque, evitando el uso de productos químicos en materiales difíciles de someter a ataque, como los metales resistentes a la corrosión. Sin embargo, en este caso se requiere un pulido final perfecto.

Estructuras metálicas del grano
Fig. 15: Aleación de cobre después del pulido final. Debido a su reflectividad, las diversas fases aparecen en colores diferentes en un microscopio de campo claro.
Imagen tomada con microscopio Axiolab de ZEISS, iluminación de campo claro, objetivo 100x

Estructuras metálicas del grano
Fig. 16: Aleación de cobre después del pulido final. Debido a su comportamiento ante la ablación, las fases de diferente dureza tienen alturas variables que solo se aprecian en un microscopio DIC. Esto permite realizar una distinción cualitativa entre su dureza. Al mismo tiempo, la estructura del grano se puede apreciar en un estado sin ataque químico.
Imagen tomada con microscopio Axiolab de ZEISS, DIC, objetivo 100x

Contraste de polarización

El contraste de polarización se utiliza principalmente en el análisis de materiales con una estructura cristalina hexagonal, como el titanio, el zinc o el magnesio. El aluminio y sus aleaciones también se pueden analizar con una luz polarizada si se han sometido a un ataque electrolítico con ácido fluorobórico (Barker).

Estructuras metálicas del grano
Fig. 17: Titanio puro (grado 1) después de pulido mecánico, visto con un microscopio de contraste de polarización, sin ataque químico. La luz polarizada mejora o se elimina en las caras de cristal debido a la estructura cristalina hexagonal, que se manifiesta como contraste entre lo claro y oscuro. La imagen aparece en color debido a la denominada lámina de 1/4 de onda (λ/4).
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, contraste de polarización, objetivo 20x

Estructuras metálicas del grano
Fig. 18: Cordón de soldadura de aluminio después de ataque electrolítico con ácido fluorobórico (Barker), visto con un microscopio de contraste de polarización. El ataque crea una capa de óxido de diferente grosor dependiendo de la orientación de los cristales; la luz polarizada puede interferir en esta capa de óxido, lo que elimina o mejora los efectos.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, contraste de polarización, objetivo 5x

Fluorescencia

La fluorescencia se puede utilizar en microscopios de materiales y metales, ya que algunos materiales reaccionan ante cierta longitud de onda y emiten una luz visible a otra longitud de onda.

Los tintes fluorescentes (p. ej.: EpoDye) se mezclan con resina de embutición (normalmente resina epoxi transparente) durante el proceso de embutición, y penetran en los poros y las fisuras existentes. Este proceso se puede realizar con impregnación al vacío. Tras el curado y la preparación, la luz del microscopio en el espectro azul activa el tinte fluorescente, que a su vez emite luz en el espectro amarillo-verde. Los poros o fisuras con relleno se iluminan en amarillo-verde.

Estructuras metálicas del grano
Fig. 19: Poro y fisura entre un revestimiento de carburo de tungsteno y el acero al que se aplica. Esta parte se muestra en amarillo-verde en el contraste de microscopio correspondiente porque la fisura ha sido penetrada por un agente de embutición con tinte fluorescente. Dicha fisura estaba presente antes de la embutición. Puede que haya surgido durante la fabricación o en el proceso de corte.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, contraste fluorescente, objetivo 5x

Estructuras metálicas del grano
Fig. 20: Fisuras en material compuesto de fibra de carbono.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, contraste fluorescente, objetivo 20x

Microscopios de luz reflejada para análisis de estructura del grano

El análisis microestructural es una herramienta de gran utilidad en metalografía, ya que revela información detallada sobre las propiedades estructurales de un metal y sus características. Se puede utilizar para evaluar el diseño del metal y las fases del proceso, además del control de calidad y el análisis de fallos. No obstante, se debe utilizar una óptica especial para visualizar las propiedades estructurales del metal ya que la excitación y la luz del objeto se dirigen a través del mismo sistema óptico. Las cámaras también deben ser capaces de procesar valores de alto contraste.
  • Los microscopios de luz reflejada se utilizan para visualizar estructuras en un rango de varios milímetros a aproximadamente 1 μm (en un microscopio de materiales se suelen utilizar objetivos de 10x/ 20x/ 50x/ 100x). La disposición del microscopio puede ser vertical o invertida. No obstante, la inversión es peligrosa en muestras de gran tamaño o al visualizar piezas en portamuestras.
  • Los microscopios estereoscópicos de alta definición se utilizan con menos frecuencia en las interpretaciones estructurales. La imagen generada por el microscopio debe ser exacta y adecuada para la integración en los sistemas de documentación actuales.

Aplanador de campo preciso (EPI)

Ya que la iluminación y el contraste de las muestras reflectantes se realiza con ópticas de imagen –el objetivo del microscopio–, se aplican requisitos específicos según el diseño y la conducción de luz. Asimismo, el objetivo debe mostrar características precisas para la medición del objeto. Este tipo de objetivo se ha optimizado específicamente para muestras que reflejan la luz, y se puede reconocer mediante su abreviatura "EPI" (p. ej.: objetivo EC Epiplan 50x; artículo no.: 422070-9961-000)

Cámaras digitales

Las cámaras digitales requieren que las muestras metálicas se optimicen para fines de medición y documentales. Una cámara de amplio rango dinámico y alta resolución muestra las superficies metálicas y sus elevados niveles de contraste a la perfección. Paquetes especiales de software a nivel industrial (como "ZEN core" para el análisis de imágenes, y sus respectivos módulos) están disponibles para ayudar a utilizar una cámara de este tipo (por ejemplo, ZEISS Axiocam 305) en situaciones prácticas.

Microscopios para principiantes

Microscopios como Primotech de ZEISS incluyen las técnicas de contraste más habituales y también se pueden utilizar con el software simplificado MATSCOPE y soluciones para tablet (MATSCOPE para iPads).

Microscopios digitales

Gracias al rápido desarrollo óptico, los microscopios digitales se han convertido en una herramienta de gran interés para el análisis estructural. Se trata de dispositivos fáciles de utilizar que combinan las ventajas de la microscopia estereoscópica y la microscopia de luz reflejada También contemplan un amplio rango de amplitud y aplicación, y ofrecen un enfoque idóneo en imágenes de post-procesamiento digital en numerosas tareas de medición. Sin embargo, los microscopios digitales no ofrecen la excelente resolución de los microscopios de luz reflejada, lo cual es una desventaja al trabajar con pequeños elementos estructurales.

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Esta nota de aplicación ha sido elaborada por nuestro especialista en aplicación Holger Schnarr, en colaboración con expertos en el campo de la óptica y optoelectrónica de la empresa Zeiss. Si desea información específica sobre las estructuras metálicas del grano y su análisis microscópico, contacte con nuestros especialistas de aplicación.