Comment enrober à froid

Comment enrober à froid

Certaines étapes sont impératives avant de procéder à l’enrobage. Celles-ci sont essentielles pour l’obtention d’un bon enrobage :

 

  • Nettoyer l’échantillon. L’échantillon doit être nettoyé avant d'être enrobé afin d'améliorer l’adhérence entre la résine d’enrobage et l’échantillon. Utiliser de l’acétone ou au moins de l’alcool. Le nettoyage dans un bac à ultrasons pourrait s'avérer nécessaire. Ne pas oublier de sécher l’échantillon. Le nettoyage des échantillons doit se faire en portant des gants ou à l’aide d'une pince.
  • Ajuster la taille de l’échantillon à celle du moule d’enrobage.

Types d’enrobage à froid

Il existe deux types de résines d’enrobage à froid Les résines époxy et les résines acryliques

Résines époxy

Les résines époxy sont adaptées à l’enrobage de tous les types de matériaux et sont spécialement recommandées pour l’imprégnation sous vide. Les résines époxy présentent le taux de retrait le plus faible de toutes les résines d’enrobage à froid. Le temps de polymérisation est relativement long, mais l'adhérence à la plupart des matériaux est excellente. La polymérisation est une réaction chimique qui débute dès lors que les constituants sont mélangés dans les bonnes proportions. La résine époxy polymérisée est un duroplastique qui n’est affecté ni par l'exposition à une température modérée ni par les produits chimiques. Les résines époxy de Struers sont constituées de deux composants : une résine et un durcisseur. Les résines époxy présentent différentes propriétés parmi lesquelles une faible pression de vapeur, une transparence, une bonne adhésion, une faible viscosité et aucun retrait. Le dosage résine:durcisseur étant crucial, les deux éléments doivent être pesés avec soin afin d’obtenir le meilleur enrobage possible. Si vous ne pouvez doser qu'en volume, l'utilisation de seringues permet de déterminer avec précision les quantités de résine et de durcisseur.

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Polymérisation

Le temps de polymérisation des résines époxy dépend de la quantité de résine. En présence de faibles quantités, le processus peut prendre plus de temps vu que ces conditions limitent la réaction exothermique générée lors de la polymérisation. Les quantités plus importantes d’époxy entraîneront une accélération du processus de polymérisation car la réaction exothermique sera favorisée. Sous certaines conditions, il est possible d'atteindre des pics de température d’env. 150-200 °C/302-392 °F. Afin de prévenir cette situation et d’obtenir des enrobages uniformes, l'accessoire Drybox peut être utilisé pour réguler la température pendant le processus de polymérisation. La résine durcit lors de la réaction de polymérisation. La chaleur variera en fonction du type et de la quantité de résine. Certaines résines d’enrobage auront des pics de température bien supérieurs à 100 °C.

Imprégnation sous vide

Les matériaux fragiles et poreux, tels que la céramique ou les revêtements plasma, nécessitent une imprégnation sous vide. L'imprégnation sous vide s’effectue dans un compartiment à vide à environ 0,1-0,15 bar. Toutes les porosités débouchantes en surface sont remplies de résine. La résine permet ainsi de renforcer ces matériaux fragiles. Cela permet aussi de minimiser les artefacts de préparation tels que les arrachements, fissures ou porosités bouchées. Seules les résines époxy peuvent être utilisées pour l'imprégnation sous vide en raison de leur faible viscosité et de leur faible pression de vapeur. Un colorant fluorescent peut être ajouté à l’époxy afin d’identifier facilement tous les porosités à la lumière fluorescente. Placer l’échantillon au centre du moule d'enrobage et le positionner dans le compartiment à vide. Fermer le couvercle et laisser dégazer le compartiment. Le dégazage dure quelques minutes afin de s’assurer qu’il n’y ait plus d’air dans les porosités et les fissures. Ouvrir la vanne permettant de faire pénétrer, par dépression, la résine époxy dans le compartiment. Une fois l’échantillon complètement recouvert de résine, fermer la vanne et couper la pompe à vide. Sous l’effet de la pression atmosphérique, l’époxy s'introduira dans les porosités et les fissures.

Résines acryliques

Les résines acryliques sont faciles à mettre en œuvre et présentent des temps de polymérisation courts, un retrait très limité et d’excellentes propriétés d’enrobage. Elles sont adaptées à la fois à l’enrobage en série d'échantillons de forme irrégulière pour le contrôle de routine ou aux échantillons individuels. Les résines acryliques sont disponibles avec et sans charge minérale. Elles peuvent être colorées lorsqu'une identification par la couleur est requise. Lors du mélange des résines acryliques, il est recommandé d’ajouter la poudre au liquide (durcisseur) afin d’obtenir une résine plus uniforme.

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Choix du moule d'enrobage

Il faut tenir compte du type et de la taille du moule.

Taille
Le moule doit garantir une distance de 5 mm entre l'échantillon et le bord de l’enrobage final afin de minimiser le risque de fissures. Un moule beaucoup trop grand par rapport à la taille de l'échantillon entraînera une génération excessive de chaleur pouvant endommager l’échantillon. Le retrait augmentera également si la quantité de résine est trop importante par rapport à l’échantillon.

Matériau
Un durcisseur époxy abîmera les moules en silicone, réduira leur durée de vie ainsi que la transparence de l’enrobage. En ce qui concerne le type de moule pour les résines acryliques, cette restriction ne s'applique pas.

Processus d’enrobage

Choisir un moule d'enrobage et y installer l’échantillon propre et sec. Déterminer les quantités précises des constituants de la résine, soit en volume, soit en poids. Mélanger soigneusement les constituants, verser la résine mélangée sur l'échantillon et laisser polymériser dans le moule. Les temps de mélange et de polymérisation sont des paramètres importants pour obtenir un enrobage de qualité supérieure. Les recommandations mentionnées dans la notice d'utilisation doivent absolument être respectées.

Résistance aux produits chimiques courants

Tous les résines d’enrobage à froid sont résistantes aux réactifs d’attaque courants. Cependant, certaines résines d’enrobage à froid réagissent avec les solvants organiques tels que l’acétone, l'alcool, etc.

Maintien des échantillons

Des clips (en métal ou en plastique) permettent de maintenir les plaques, feuilles et câbles minces. Un scotch double face peut être utilisé pour maintenir les échantillons de forme irrégulière. Les adhésifs liquides peuvent réagir avec certaines résines d’enrobage à froid. Les échantillons qui sont trop petits pour être maintenus au moyen d’un clip (par ex. certains composants électroniques) peuvent être mis en position verticale pendant l’enrobage en les fixant au fond du moule à l’aide d’une goutte de colle à prise rapide.

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Choix de la résine / Guide de sélection

Le choix de la résine d’enrobage est important afin d’obtenir le résultat requis et de répondre aux exigences de vos échantillons.

L’objectif de ce guide est de fournir des informations, conseils et astuces détaillés concernant les différentes résines d’enrobage à froid. Accédez au Guide de Sélection des Résines à Froid

Cold mounting selection tabel 5

Diagnostic - enrobage à froid, époxy

Problème

Bulles d'air sur les bords de l’échantillon
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Cause :
Température trop élevée lors de la phase de polymérisation.

Solution :
Placer l'échantillon dans l'accessoire Drybox ou dans un endroit bien ventilé afin de réduire son exposition à la chaleur. Alternativement, procéder à un enrobage par couches d’env. 60 ml de résine d’enrobage à la fois (en fonction du matériau) et attendre que la première couche soit durcie avant d’appliquer la couche suivante .
Cause :
Dégraissage insuffisant des échantillons.

Solution :
Nettoyer et dégraisser les échantillons avant de procéder à l’enrobage. 
Cause :
Mélange agité trop vigoureusement.

Solution :
Mélanger sans introduire d'air. 
Cause :
Tension de surface. 

Solution :
Si possible, bouger l’échantillon après avoir versé la résine époxy. 
Décoloration
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Cause :
Température trop élevée lors de la phase de polymérisation. 

Solution :
Placer l’échantillon dans une Drybox ou dans un autre endroit bien ventilé. 
Cause :
Volume de résine trop important par rapport à la taille de l’échantillon. 

Solution :
Utiliser un moule d'enrobage adapté ou placer l'échantillon dans une Drybox ou un autre endroit bien ventilé pour éliminer la chaleur générée pendant le processus de polymérisation. 
Surface collante ou caoutchouteuse
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Cause :
Température de polymérisation trop faible. 

Solution :
Placer les échantillons dans l'accessoire Drybox ou une étuve à 30-50 °C/86-122 °F. 
Cause :
Temps de polymérisation trop court. 

Solution :
Placer les échantillons dans l'accessoire Drybox ou une étuve à 30-50 °C/86-122 °F.
Cause :
Quantité de durcisseur trop importante par rapport à la résine. 

Solution :
Mélanger la résine et le durcisseur en respectant le bon rapport. 
Retrait élevé
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Cause :
Température trop élevée lors de la phase de polymérisation. 

Solution :
Placer l’échantillon dans une Drybox ou dans un autre endroit bien ventilé. 
Cause :
Dégraissage insuffisant des échantillons.

Solution :
Nettoyer et dégraisser les échantillons avant de procéder à l’enrobage. 
Cause :
Mélange insuffisant de la résine et du durcisseur. 

Solution :
Mélanger pendant 2 à 3 min.
Cause :
Volume de résine trop important par rapport à la taille de l’échantillon. 

Solution :
Utiliser un moule d'enrobage adapté ou placer l'échantillon dans une Drybox ou un autre endroit bien ventilé pour éliminer la chaleur générée pendant le processus de polymérisation. 
Cause :
Volume de mélange trop élevé ou temps d'attente trop long après la fin du mélange.

Solution :
Préparer des volumes plus petits ou verser le mélange directement sur l’échantillon après l’avoir préparé. 
Appel d’air/aspiration au niveau du bas de l’ échantillon
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Cause :
Température trop élevée lors de la phase de polymérisation. 

Solution :
Placer l’échantillon dans une Drybox ou dans un autre endroit bien ventilé. 
Cause :
Volume de résine trop important par rapport à la taille de l’échantillon. 

Solution :
Utiliser un moule d'enrobage adapté ou placer l'échantillon dans une Drybox ou un autre endroit bien ventilé pour éliminer la chaleur générée pendant le processus de polymérisation. Alternativement, procéder à un enrobage par couches d’env. 60 ml de résine d’enrobage à la fois (en fonction du matériau) et attendre que la première couche soit durcie avant d’appliquer la couche suivante . 
Nombreuses bulles d'air
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Cause :
Température trop élevée lors de la phase de polymérisation. 

Solution :
Placer l’échantillon dans une Drybox ou dans un autre endroit bien ventilé. 
Cause :
Mélange agité trop vigoureusement. 

Solution :
Mélanger sans introduire d'air. 
Cause :
Volume de résine trop important par rapport à la taille de l’échantillon. 

Solution :
Utiliser un moule d'enrobage adapté ou placer l'échantillon dans une Drybox ou un autre endroit bien ventilé pour éliminer la chaleur générée pendant le processus de polymérisation. 
Cause :
Volume de mélange trop élevé ou temps d’attente trop long après la fin du mélange. 

Solution :
Préparer des volumes plus petits ou verser le mélange directement sur l’échantillon après l’avoir préparé. 
Aucune adhérence entre l’époxy et l’échantillon
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Cause :
Température trop élevée lors de la phase de polymérisation.

Solution :
Placer l’échantillon dans une Drybox ou dans un autre endroit bien ventilé. 
Cause :
Dégraissage insuffisant des échantillons. 

Solution :
Nettoyer et dégraisser les échantillons avant de procéder à l’enrobage. 
Cause :
Volume de résine trop important par rapport à la taille de l’échantillon. 

Solution :
Utiliser un moule d'enrobage adapté ou placer l'échantillon dans une Drybox ou un autre endroit bien ventilé pour éliminer la chaleur générée pendant le processus de polymérisation. 
Cause :
Quantité de durcisseur trop importante par rapport à la résine.

Solution :
Mélanger la résine et le durcisseur en respectant le bon rapport. 

Diagnostic - enrobage à froid, acrylique

Problème

Bulles d'air sur les bords de l’échantillon
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Cause :
Dégraissage insuffisant des échantillons. 

Solution :
Nettoyer et dégraisser les échantillons avant de procéder à l’enrobage.
Cause :
Tension de surface. 

Solution :
Si possible, déplacer l’échantillon après avoir versé la résine. 
Cause :
Mélange agité trop vigoureusement.

Solution :
Agiter sans introduire de l’air. 
Surface grasse
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Cause :
Mélange insuffisant de la poudre et du liquide. 

Solution :
Mélanger soigneusement pendant au moins 30 sec.
Cause :
Quantité de liquide trop importante par rapport à la poudre. 

Solution :
Mélanger la poudre et le liquide en respectant le bon rapport. 
Nombreuses bulles d'air
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Cause :
Mélange agité trop vigoureusement.

Solution :
Agiter sans introduire de l’air. 
Aucune adhérence entre la résine et l’échantillon
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Cause :
Dégraissage insuffisant des échantillons. 

Solution :
Nettoyer et dégraisser les échantillons avant de procéder à l’enrobage. 
Surface ressemblant à du caoutchouc lorsque l’enrobage a refroidi
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Cause :
Quantité de liquide trop importante par rapport à la poudre. 

Solution :
Mélanger la poudre et le liquide en respectant le bon rapport. 
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