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Préparation métallographique du cuivre et de ses alliages

Le cuivre est communément utilisé dans de nombreuses industries différentes. Cependant, son extrême ductilité le rend sujet aux déformations et aux rayures. Sur cette page, vous pouvez découvrir comment préparer rapidement et efficacement des échantillons de cuivre exempts de rayures pour l’examen métallographique.

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Les principales caractéristiques du cuivre et de ses alliages

Le cuivre est un métal ductile, facile à façonner et à former. En raison de sa couleur attrayante, sa résistance à la corrosion et sa haute conductivité électrique et thermique, il est fréquemment utilisé dans les industries électronique, automobile, du bâtiment, chimique et alimentaire.

La conductivité électrique et thermique du cuivre va de pair avec sa pureté. Le cuivre pur, ou sans oxygène, est uniquement utilisé dans des applications très spécifiques.

Les utilisations industrielles courantes du cuivre incluent notamment :
  • Les câbles, composants d’équipements de commutation, transformateurs, bobines de moteur et alternateurs dans l’industrie automobile
  • Les tubes, cuves et échangeurs thermiques dans les industries chimiques, alimentaires et de boissons
  • Les façades, toitures, conduites d’eau potable et équipements de chauffage dans l’industrie du bâtiment
  • La cryogénie et la climatisation
  • Les semi-conducteurs, interrupteurs et joints d’étanchéité dans les technologies du vide et les tubes électroniques dans l’industrie électronique

Le processus de production du cuivre

Bien que le métal cuivre soit présent à l’état naturel, il est principalement extrait de minerais sulfurés dans le cadre d’un processus de fusion métallurgique. Ce processus comprend quatre étapes principales.

1. Un processus de fusion initiale extrait les concentrés de cuivre, produisant une matte de cuivre (75 % de Cu).
2. Dans un convertisseur, de l’air est insufflé dans la matte liquide pour oxyder les sulfures, produisant du cuivre boursouflé (96-98 % de Cu).
3. Le cuivre boursouflé est raffiné dans un four à anode, produisant du cuivre anodique (99 % de Cu).
4. Les impuretés (Ni, Pb, Ag, Pd et Au, notamment) sont éliminées par affinage électrolytique, produisant des cathodes de cuivre (99,99 % de Cu).

Une petite quantité de cuivre est également obtenue par un procédé hydrométallurgique.

Fig. 1 Cuivre avec oxydes de cuivre
Fig. 1 : cuivre avec oxydes de cuivre, éclairage en fond noir, 500x

Fig. 2 Cuivre sans oxygène
Fig. 2 : cuivre sans oxygène, traité par attaque au persulfate d’ammonium, 100x

Fig. 3 Cathode de cuivre traitée par attaque
Fig. 3 : cathode de cuivre, attaque selon Klemm, 100x

Alliages de cuivre

Il existe un grand nombre d’alliages de cuivre, les plus courants étant le zinc (laiton) et l’étain (bronze).

Laiton (alliages cuivre-zinc)
Les laitons sont des alliages de cuivre contenant 5 à 45 % de zinc. La solubilité du cuivre dans le zinc étant élevée, les alliages sont très homogènes. À mesure que la teneur en zinc augmente, la couleur rougeâtre du cuivre est remplacée par le jaune du laiton. Le laiton devient également plus dur et plus facile à usiner.
  • Le laiton contenant moins de 28 % de zinc est appelé laiton rouge et est particulièrement adapté à l’usinage
  • Les alliages contenant jusqu’à 37 % de zinc sont constitués d’une solution solide α et sont adaptés au formage à froid
  • Au-delà de 38 % de zinc, les alliages présentent une microstructure à deux phases α-β, adaptée au formage à chaud

En ajoutant de l’aluminium, du manganèse, du fer, du nickel, de l’étain ou même de petites quantités de plomb, il est possible de produire des types de laiton spéciaux présentant des propriétés chimiques ou mécaniques spécifiques.

Fig. 4 Laiton α,  attaque colorante
Fig. 4 : laiton α, attaque colorante, 200x

Fig. 5 Laiton fondu α-β
Fig. 5 : laiton fondu α-β (CuZn40Pb2) avec inclusions de plomb gris-bleu, sans attaque, 500x

Fig. 6 Laiton fondu α-β, attaqué
Fig. 6 : laiton fondu α-β, attaque selon Klemm, solution solide α dans une matrice sombre de solution solide β, 100x

Bronze (alliages cuivre-étain)
Il existe trois types de bronzes : les alliages de corroyage, les alliages coulés et les bronzes pour la fabrication de cloches. En fonction des propriétés requises, de petites quantités de zinc, de phosphore, de plomb, de nickel ou de fer peuvent être ajoutées.

Exemples d’alliages de laiton spécifiques et leurs propriétés
Bronze à canon (Cu-Sn-Zn) Bonne résistance à la corrosion ; faible coefficient de frottement
Bronzes d’aluminium (jusqu’à 11 % d’aluminium) Résistance élevée aux températures élevées ; très bonne résistance à la corrosion
Bronze au béryllium Résistance et dureté élevées ; ne produit pas d’étincelles lorsqu’il frappe ou heurte d’autres métaux
Alliages cuivre-nickel Excellente résistance à la corrosion
Alliages cuivre-nickel-zinc (argent allemand) Solidité élevée ; bonne résistance à la corrosion ; facile à former

Fig. 7 Bronze d’aluminium,  attaque colorante
Fig. 7 bronze d’aluminium, attaque colorante selon Klemm, lumière polarisée, 200x
 

La métallographie du cuivre et de ses alliages

Lors du traitement du cuivre et de ses alliages, la métallographie est généralement utilisée pour mesurer la taille des grains, ainsi que pour effectuer des contrôles de la pureté en qualifiant et en quantifiant la teneur en oxyde de cuivre.

Pour certains laitons, il peut être nécessaire de déterminer la répartition du plomb, car elle peut influencer le processus d’usinage.

Pour les alliages coulés, la métallographie est généralement utilisée pour l’évaluation de la structure générale, pour évaluer la répartition des eutectiques ou du plomb et pour évaluer la présence de cavités de retrait ou de porosité.

Fig.8 Bronze d’aluminium présentant une structure dendritique
Fig. 8 : Bronze d’aluminium (CuAl8) présentant une structure dendritique avec un eutectoïde α-δ. Attaque colorante selon Klemm, lumière polarisée, 100x

Défis de la métallographie du cuivre et de ses alliages

Le cuivre pur est tendre et ductile, ce qui le rend facile à déformer et sujet aux rayures. Même les bronzes et certains laitons durs sont sujets à la formation de rayures importantes. Cela constitue un problème pour les métallographes. Toutefois, il existe des solutions simples :

- Évitez les abrasifs de prépolissage grossier
- Effectuez un polissage diamanté rigoureux avec des draps doux
- Effectuez un polissage fin mécano-chimique

Lisez la suite pour une description détaillée d’une méthode rapide et précise de préparation du cuivre et de ses alliages pour l’analyse métallographique, sans rayures ni déformations.

Fig. 9 Fil de cuivre pur
Fig.9: fil de cuivre pur avec un polissage final avec OP-S, contraste interférentiel, 200x

Fig. 10 Polissage final avec OP-S
Fig. 10: même échantillon que la Fig. 9 avec un polissage final avec un mélange de suspension OP-S et d’ammoniaque/eau/peroxyde d’hydrogène, contraste interférentiel, 200x

Préparation du cuivre et de ses alliages : tronçonnage et enrobage

Le tronçonnage et l’enrobage du cuivre et de ses alliages sont assez simples.
  • Pour le tronçonnage du cuivre ou de ses alliages, utilisez une meule de tronçonnage en carbure de silicium dur, adaptée aux métaux non ferreux
  • Lors de l’enrobage du cuivre ou de ses alliages, une résine phénolique s’avérera suffisante, dans la plupart des cas
Pour en savoir plus

Préparation du cuivre et de ses alliages : Prépolissage mécanique et polissage diamanté

À mesure que sa pureté augmente, le cuivre devient plus tendre et plus vulnérable aux déformations mécaniques et à la formation de rayures importantes. Par conséquent, le prépolissage peut provoquer une déformation profonde du cuivre de haute pureté, tandis que les abrasifs de polissage et de polissage peuvent s’enfoncer dans la surface.

Les alliages de cuivre sont plus durs, mais restent susceptibles à la formation de rayures. Dans certains bronzes, ces rayures peuvent se produire sur des grains individuels uniquement.

Remarque : les données de préparation fournies ci-dessous concernent le prépolissage et le polissage automatiques de 6 échantillons enrobés de 30 mm de diamètre, bridés dans un support.

Prépolissage mécanique

Le prépolissage plan doit être effectué avec le grain le plus fin possible, afin d’éviter toute déformation mécanique excessive.
  • La dureté, la taille et le nombre des échantillons doivent être pris en compte. Toutefois, même avec des échantillons de cuivre de grande taille, le prépolissage plan avec une feuille SiC 500 #/du papier abrasif s’avère généralement suffisant
  • Les grandes pièces coulées en alliages de cuivre peuvent avoir un prépolissage avec du papier abrasif 220# ou 320#; cependant, il est important que la force de prépolissage soit réduite, afin d’éviter une déformation profonde
  • Les alliages tendres doivent recevoir un prépolissage fin avec une feuille SiC/de papier abrasif à grain fin (jusqu’à 4000#)
  • Pour les alliages durs, il est possible d’utiliser le disque MD-Largo avec une suspension diamantée pour garantir une planéité et une netteté des bords meilleures

Cuivre pur et alliages de cuivre à faible teneur en éléments d’alliage

Cuivre

Cuivre

Polissage diamanté

Le cuivre et ses alliages doivent recevoir un polissage diamanté jusqu’à ce que la totalité des déformations et des incrustations d’abrasif résultant du prépolissage mécanique ait été éliminée. Le polissage fin mécano- chimique avec du dioxyde de silicium doit permettre d’obtenir une surface pratiquement exempte de rayures.
  • Pour le cuivre pur, réalisez un polissage diamanté final avec une solution contenant du nitrate de fer.
  • Pour les alliages de cuivre, un mélange de suspension OP-S Non-Dry et de peroxyde d’hydrogène et d’ammoniaque est recommandé.
Polissage final pour le cuivre pur et les alliages de cuivre : La séquence polissage/contrôle
  • Commencez le polissage. Après une minute, contrôlez l’échantillon au microscope
  • Si nécessaire, poursuivez le polissage pendant encore une minute, puis contrôlez l’échantillon à nouveau
  • Répétez cette séquence jusqu’à atteindre la qualité requise
  • Si vous constatez que l’attaque est trop rapide ou trop forte, diluez le mélange avec de l’eau
  • Environ 30 secondes avant la fin du polissage, versez de l’eau sur le drap de polissage, afin de rincer l’échantillon et le drap
  • Enfin, lavez à nouveau l’échantillon avec de l’eau propre, puis séchez-le


Fig. 11 Laiton fondu α-β, polissage mécanique
Fig. 11 : laiton fondu α-β, polissage mécanique, sans attaque, 200x

Fig. 12 Polissage électrolytique
Fig. 12 : même échantillon que la Fig. 11, polissage électrolytique, sans attaque, 200x. Les inclusions de plomb ont été arrachées et paraissent donc plus grandes et plus nombreuses

Alliages de cuivre

Cuivre

 

 

Polissage électrolytique

Le polissage électrolytique est adapté au cuivre pur et aux alliages de corroyage de laiton α. Le laiton à deux phases α-β peut également subir un polissage électrolytique, mais les résultats ne se prêtent pas à une analyse quantitative, surtout si l’alliage contient du plomb. En raison des différentes phases, les alliages coulés ne sont pas adaptés au polissage électrolytique.

Avant le polissage électrolytique, un prépolissage fin doit être effectué avec une feuille SiC/de papier abrasif jusqu’à 2400# ou 4000#.

Consultez les paramètres pour le polissage électrolytique du cuivre dans notre note d’application

Attaque du cuivre et de ses alliages

Il existe de nombreux réactifs d’attaque pour le cuivre et ses alliages qui sont relativement faciles à appliquer. L'attaque de la plupart des alliages coulés n’est pas difficile. Toutefois, il peut être difficile de trouver la bonne solution de réactif d’attaque pour certains alliages de corroyage, surtout s’ils ont été fortement travaillés à froid. Dans ces cas, une attaque colorante peut être utile.

Il est important de noter que le plomb est attaqué par les réactifs d’attaque et que seuls des trous noirs subsisteront après l'attaque. Par conséquent, des micrographies doivent être réalisées avant l'attaque, afin d'analyser la quantité et la répartition du plomb. Le plomb pur est de couleur gris-bleu.

Fig.13 Bronze coulé sans attaque
Fig. 13 : Bronze coulé (CuSn8Pb), sans attaque, présentant des inclusions de plomb gris-bleu de grande et petite taille ; un eutectoïde α-δ bleu pâle est discernable, 500x

Fig.14 Même échantillon
Fig.14: même échantillon que la Fig.13, traitement par attaque colorante selon Klemm. La structure dendritique avec un eutectoïde bleu clair et des inclusions de plomb bleues est visible, mais les petites inclusions de plomb ne peuvent être clairement différenciées, 500x

Fig. 15 Bronze coulé, attaque avec chlorure de fer
Fig.15: bronze coulé (CuSn10), attaque avec chlorure de fer (III), structure dendritique avec eutectoïde α-δ, 200x

Application Réactif d’attaque
Attaque des grains pour le cuivre, le laiton et les bronzes 100 ml d’eau. 10 g de persulfate d’ammonium. Utilisez du réactif fraîchement préparé !
Tous types de cuivre 100-120 ml d’eau ou d’éthanol. 20-50 ml d’acide chlorhydrique. 5-10 g de chlorure de fer (III) (concentration variable)

Joints des grains
Surfaces de grains
25 ml d’eau distillée. 25 ml d’ammoniaque. 5-25 ml de peroxyde d’hydrogène, 3 %
Moins de peroxyde d’hydrogène
Plus de peroxyde d’hydrogène
Laiton α-β 120 ml d’eau. 10 g de chlorure de cuivre d’ammonium (II). Ajoutez de l’ammoniaque jusqu’à dissolution du précipité
Polissage rapide et efficace pour le cuivre pur 100 ml d’eau. 100 ml d’éthanol. 19 g de nitrate de fer (III)
Attaque colorante selon Klemm 100 ml de thiosulfate de sodium saturé à froid. 40 g de métabisulfite de potassium

Résumé

Grâce à sa bonne formabilité, sa grande conductivité électrique et thermique et sa résistance à la corrosion, le cuivre est utilisé dans de nombreuses industries et applications, de l’ingénierie électrique et des composants électroniques aux industries alimentaires et de boissons.

La métallographie du cuivre et de ses alliages est utilisée pour le contrôle de la qualité, principalement pour contrôler la pureté et déterminer la taille des grains. Par ailleurs, les alliages coulés sont examinés pour l’évaluation de la structure générale. Le cuivre étant tendre et ductile, il est particulièrement susceptible à la déformation mécanique. Par conséquent, il convient d’utiliser le grain le plus fin possible pour la première étape du prépolissage mécanique.

Pour une préparation réussie du cuivre et des alliages de cuivre avec un prépolissage mécanique, nous conseillons les recommandations suivantes :
  • Éviter les abrasifs grossiers pendant le prépolissage
  • Le polissage diamanté doit être effectué sur des draps doux à moyennement doux
  • Le polissage final mécano-chimique est essentiel pour garantir une surface sans rayures

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Toutes les images ont été réalisées par Marcello Manca, spécialiste applications, Danemark

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